수입 팜기름과 수입 후 탈산한 카놀라기름은 $110^{\circ}C$에서 80분 동안 산성백토(1%)를 이용한 탈색과 $250^{\circ}C$, 3 torr에서 3시간 동안의 탈취공정을 거치면서 토코페롤 함량이 감소하였음에도 불구하고 산값과 과산화물값의 감소와 함께 산화 관련 특성은 개선되었으며, 탈취보다는 탈색공정에 의한 개선 효과가 높았다. 탈취공정은 기름의 비정상 향미화합물을 대부분 제거하였으며, 고온에서의 탈색과 탈취공정에도 불구하고 위해 화합물인 벤조피렌 함량에 유의한 증가를 보이지 않았다. 따라서 본 결과는 국내 정제 공정에서 수입 팜기름과 카놀라기름의 품질 개선에 탈취보다는 탈색이 큰 영향을 나타냄을 제시하였다.
정어리유의 고도불포화지질을 일상식생활을 통하여 효과적으로 이용하기 위하여 정제정어리건의 제조를 위한 탈산, 탈색, 탈취 등의 정제조건을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 정어리유의 탄산은 알칼리처리가 효과적이었으며 2M NaOH용액을 $0.5\%$ 과잉첨가하고 $30^{\circ}C$, 30분처리가 적조건이었다. 일반적으로 행하는 인산처리는 탈검에 효과가 없었다. 2. 탈색은 산성백토만을 기름의 $5\%$정도로 첨가하고 감압하에서 $60^{\circ}C$ 20분간 처리하는 것이 가장 효락적이었다. 3. 탈취는 수증기증류가 효과적이었으며 4torr 이하로 감압하면서 $180^{\circ}C$ 이하의 온도에서 하는 것이 바람직하였고 $200^{\circ}C$ 이상에서는 현저한 요오드가의 감소와 지방산조성에 변화를 초래하였다.
쇄설성 퇴적층 위주의 퇴적상을 갖는 것으로 알려진 영일 지역 장기층군의 함탄층 내에 실제로는 상당한 규모의 화산쇄설성 퇴적암류가 혼재된다. 전체적으로 이 함탄층은 화성쇄설성 암상과 단순 쇄설성 암상이 교호되는 양상을 보인다. 부석편을 함유하는 응회암과 응회질 사암이 함탄층의 특징적인 화산쇄설성 암상을 이룬다. 상 하부 함탄층의 화산쇄설성 암석에서 속성기원으로 산출되는 변질광물로는 몬모릴로나이트와 클리놉틸로라이트가 주된 광물상을 이루고 여기에 단백석과 석영이 수반된다. 광물조성과 양이온 치환능력 면에서 일부 층준에서는 응회질 암석들이 저품 위 제올라이트나 벤토나이트 광층을 이룬다. 또한 대부분 1 m 미만의 박층을 이루기 때문에 전형적인 제올라이트나 벤토나이트 자원으로서의 유용성과 잠재성은 낮은 것으로 판단된다. 그렇지만 인접하는 이들 광층들이 함께 개발될 수 있다면, 광물조성과 CEC 수치 면에서 산성백토와 같은 흡착기능성 광물자원으로서의 활용 가능성은 충분한 것으로 평가된다.
Zeolite는 기공을 통한 흡착과 분리작용의 특징을 지닌 흡착제.분리제로서는 물론, 기체나 액체의 건조제 및 촉매로 그리고 화학공학적 공정기술에있어서 혼합물의 분리정제공정에 널리 이용되고 있고, 다른 silica gel, 활성제, 활성 alumina 및 산성백토등에 비하여 독특한 특성을 가지고 있으며, aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite가 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면에 있어서 공업적 이용도가 날로 증가하고 있다. 광물학상 zeolite는 Na, Ca등 양이온을 함유하는 규산염물질로서 산소환의 공경이 $3~11\AA$ 정도인 입체망상구조로 되어있어 탈착이 자유스러운 수분을 함유하고 있으며 광물중에서 양이온 교환능(C.E.C가 대략 100~300)이 대단히 높기 때문에 기체에 대한 선택적 흡착력이 큰 광물로 알려져 있다. 더욱이 천연 zeolite는 토양계량제나 가축사료용, 혼합비료 및 농약등에도 사용되고 있으며 공업용으로 제지원료로서 백색도가 높고 경도가 낮다는 특성뿐만 아니라 단열.보온재 및 건재등 공업재료로서의 활용성, 그리고 흡착제, 흡습제, 건조제, 이온교환체, 증량제 및 molecular sieve로서의 이용은 괄목할 만 하다. 특히 높은 양이온 교환능을 이용한 중금속 발수처리제나 방수성 발수의 처리제, 경수의 연화제로서의 이용도가 높아지고 있어 앞으로 zeolite의 공업화에 따른 새로운 제조방법과 활용가능성을 모색해야 한다.
Rendering에 의하여 추출된 정어리 조유를 이용하여 식품 및 사료의 원료로 직접 사용할 수 있는 정제 정어리유를 제조하기 위하여 탈산, 탈색 및 탈취등의 정제 실험을 실시하였다. 4%의 산성활성백토를 가하여 $105^{\circ}C$에서 20분간 질소가스하에서 탈색하는 것이 conjugated 화합물의 생성없이 가장 효과적이었다. 탈취온도가 높을수록 conjugated 화합물의 생성이 촉진되었으며, 요오드가 및 고도불포화지방산의 함량이 감소되는 경향이 뚜렷하여 정어리유의 경유 $180^{\circ}C$ 이하에서 탈취하는 것이 바람직한 것으로 밝혀졌다.
말쥐치 가공 중 폐기되고 있는 말쥐치 내장중의 지질을 보다 효율적으로 이용하기 위해 탈검, 탈산, 탈색 및 탈취 등 말쥐치 내장유의 정제조건에 대하여 검토하였다. 말쥐치 내장유 100$m\ell$에 대하여 4% 옥살산을 20$m\ell$ 첨가하고 이어서 6$0^{\circ}C$에서 15분간 교반하여 탈검한 다음 이것에 4M의 알칼리 용액을 계산량 보다 0.5% 과잉으로 첨가한 후 6$0^{\circ}C$에서 30분간 탈산 처리하는 것이 효과적이었다. 탈산처리한 말쥐치 내장유의 10%에 해당하는 산성 백토를 첨가하고 감압하에 6$0^{\circ}C$에서 20분간 탈색 처리한 후 압력을 4 torr 이하로 유지하면서 수증기 증류법으로 18$0^{\circ}C$ 에서 60분간 처리한 말쥐치 내장유가 물리, 화학적 성상이 가장 우수하였다.
식품첨가물로서 사용되어지고 있는 불용성광물성물질인 규조토 3품목, 백도토 1품목, 벤토나이트 10품목, 산성백토 13품목, 탈크 3품목 및 퍼라이트 2품목 등 총 32품목의 시료를 대상으로 그 기본적인 구성 광물 성상 및 화학성분 특성을 비교 분석하고 각 시료들의 입도 분포와 백색도 등을 측정하였다. 분석대상 시료인 불용성광물성물질들의 화학성분 분석 및 XRD(X-Ray Diffractometer) 분석결과는 백도토를 제외한 모든 불용성광물성물질들은 그 화학적 조성비가 보고된 문헌에서와 같이 일치하였으며, 다만 백색도는 탈크, 규조토 및 백도토의 경우에만 90%수준으로 측정되었다. 분석대상 불용성광물성물질에 대한 중금속의 분석결과는 납(Pb)은 $nd{\sim}23.10$ ppm, 카드뮴(Cd)은 $nd{\sim}0.67$ ppm, 수은(Hg)은 $nd{\sim}0.58$ ppm, 비소(As)는 $nd{\sim}l.42$ ppm 및 구리(Cu)는 $nd{\sim}39.35$ ppm이 검출되었다. 이들 분석대상 불용성광물성물질들의 중금속 분석결과는 기준에 비해 낮은 수치이다.
식용유 정제 공장에서의 실제적인 조건 하에서 저장된 말레이시아산 탈산팜유(refined palm oil)의 연속식 고온 탈색 공정(continuous heat bleaching process)의 가능성을 알아 보기 위하여 일련의 실험을 하였다. 그 결과를 보면, 5개월간의 저장 기간 중 종종 시료(試料) 채취(採取) 시(時)를 제하고는 계속해서 고체상으로 stainless steel 저장 탱크에 저장한 경우, 연속식으로 고온 탈색 후 산성 백토에 의한 탈색과 탈취 공정을 거친 최종 팜유는 탈색 및 탈취만을 거치는 재래식 공정에 의해서 얻은 최종 팜유 보다 붉은 색이 훨씬 감소되었고, Lovibond color로 각각 1.3 red와 2.6 red 이었다. 한편 5개월간의 저장 기간 중, 질소 가스 존재 하에 carbon steel 저장 탱크에서 $38{\sim}60^{\circ}C$의 온도하에서 액체상으로 저장한 경우, 고온 탈색 공정을 거친 최종 팜유와 재래식 공정을 거친 최종 팜유의 붉은 색은 Lovibond color로 각각 2.7 red와 2.8 red이었으며, 고온 탈색 공정이 탈색에 별 도움이 되지 못하였다. 그 이유는 주로 저장 기간 중 저장 탱크에서 비교적 높은 온도 때문에 용해된 철분 (6.53 ppm)과 고온에 의한 열화 헌상 때물인 것으로 판단되었다. 과산화 값, 아니시딘 값 등의 산화 값(oxidation value)은 고온 탈색도(heat bleachability)와 상관 관계가 없었고 트랜스 이성체 생성에 영향이 없었으나 중합물 생성에는 약간의 영향이 있었다.
옥수수배아로부터 압착-추출과정을 거쳐 원유를 채유하여 혼합한 다음 이를 열교환을 통한 부분냉각, 완전냉각 과정을 거쳐 품온을 $50^{\circ}C,\;70^{\circ}C$ 및 $90^{\circ}C$로 조절하여 직사광선의 조사를 직접 받는 옥외 저장탱크에 각각 저장하였다. 저장기간에 따른 색상변화를 측정하며 이를 정제하여 최종 탈취유를 얻었다. 이 정제과정 중 탈검-탈산-탈색공정에서 인산 용액, 가성소다용액 및 산성백토의 처리량을 적정량 및 $10\%,\;20\%$ 과잉으로 처리하여 각각의 탈취유를 얻고 이를 0.9 L PET병에 포장하여 정상적인 유통과정 및 암소저장을 실시하여 기간경과에 따른 색상변화를 측정하여 하절기 옥수수기름에서 문제가 되는 변색현상(color reversion)의 원인을 파악하고자 하였다. 탈취유의 유통 및 암소저장 중 발생하는 색상변화는 정제공정의 차이에 의한 잔류 인함량, 유리지방산 잔류량, 색소물질의 제거 정도 등과는 직접적인 상관관계가 없는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 고온의 원유를 저장하는 과정에서 내부적으로 "color fixation" 현상이 발생하여 이것이 색상변화를 초래하는 원인임을 알 수 있었다. 즉, 원유 자체가 높은 품온을 유지한 채 일정기간 이상 저장되는 과정에서 색소 고정화 현상이 발생되면 이후 정제공정에서 이를 조정하는 것은 거의 불가능하였다. 본 연구에서 시도한 온도조건 이하로 원유를 냉각시키는 것이 최선의 방지대책일 수 있으나 무한대로의 냉각은 energy saving 등의 개념에서 볼 때 비현실적이기 때문에 우리나라의 하절기 옥수수배아 원유의 적정 저장온도를 $50^{\circ}C$ 이하로 관리할 경우 변색현상의 위험성을 제거할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
국내산 벤토나이트들의 광물조성 및 특징과 양이온 교환특성과의 연계성을 규명하기 위해서, 정제나 분리 과정 없이 원광 단위로 XRD 정량분석, 화학적 용출실험, pH 및 양이온 교환능력 (CEC) 측정 등을 시행하였다. 리트벨트법에 의한 XRD 정량분석 결과, 국내산 벤토나이트들은 몬모릴로나이트(30~75 wt%) 외에 주요 불순물로서 제올라이트, 단백석, 장석류가 대개 25 wt% 이상 함유하는 것으로 밝혀졌다. 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 조성을 이루는 것으로 감정된 이 제올라이트들은 제올라이트질 벤토나이트의 양이온 교환특성에 심대한 영향을 미친다. 클리놉틸로라이트는 상대적으로 규질이며 밝은 색을 띠는 벤토나이트에서 흔히 볼 수 있고 단백석과 밀접한 공생관계를 이루며 산출되는 것이 특징이다. 대부분 Ca이 주된 교환성 양이온을 이루지만, 일부 제올라이트질 벤토나이트에서는 알칼리 이온의 함유도가 매우 높게 나타나기도 한다. 메칠렌블루법에 의해 측정된 CEC 값은 다소 산포되기는 하지만 몬모릴로나이트의 함량과 대체로 정비례하는 관계를 보이고 상대적으로 낮은 수준을 보인다. 이에 비해서 암모늄아세테이트법에 의해서 측정된 ‘Total CEC’ 값은 비교적 높은 수준(50~l15meq/100 g)을 보인다 이 같은 CEC 값의 차이는 특히 제올라이트질 벤토나이트에서 보다 크게 나타나고, 이는 제올라이트에 의한 CEC 증대효과로 간주된다. 단백석이나 장석류들은 벤토나이트의 양이온 치환능력에 별다른 영향을 미치지 않는 것으로 나타난다. 벤토나이트 현탁액의 pH는 교환성 양이온들 중에서 알칼리 성분 함유도, 특히 Na의 함유수준이 증가됨에 따라 pH=9.3에 이를 정도로 증대되는 경향을 보인다. 그렇지만 경우에 따라서는 소위 ‘산성백토’로 취급될 수 있을 정도로 낮은 pH(5~6) 값을 갖는 벤토나이트들도 있다. 이는 일부 국내산 벤토나이트들이 몬모릴로나이트의 층간 양이온으로서 $H^{+}$ 을 일부 함유하고 있기 때문인 것으로 여겨진다. 궁극적으로 이 연구결과는 벤토나이트의 품위 산정에는 XRD 정량분석법이 적용되는 것이 합리적이고 CEC와 관련된 품질 특성은 전적으로 ‘Total CEC’ 개념에 의거하여 평가되어야 한다는 것을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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