II-V 족 화합물 반도체인 황화카드뮴(CdS)은 상온에서 2.42 eV의 밴드갭을 갖는 직접 천이형 물질로서 CdTe 또는 $CuInSe_2$와 같은 박막형 태양전지의 투과층(window layer)으로 널리 사용되고 있다. CdS 박막은 전자빔 증착법(e-beam evaporation), 화학용액증착법(chemical bath deposition), 열분해법(spray pyrolysis), 스퍼터링법(sputtering) 등으로 제작되고 있다. 이 중 스퍼터링법의 경우, 다른 증착법에 비해 조작이 간단하고 넓은 면적에서 균일한 박막을 증착할 수 있을 뿐만 아니라, 박막두께 조절이 용이하다. 따라서 본 실험에서는 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 증착된 CdS 박막의 기판온도 및 열처리 온도변화에 따른 구조적 및 광학적 특성을 조사하였다. 기판은 RCA 기법으로 세정된 Corning Eagle 2000 유리 기판을 사용하였다. 박막 공정은 초기 진공 $1{\times}10^{-6}Torr$ 상태에서 20 sccm의 Ar 가스를 주입하고 100 W의 RF 파워, 7 mTorr의 공정 압력에서 기판 온도를 $200^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지 변화시키면서 수행하였다. 증착된 CdS 박막은 질소 분위기의 가열로(furnace)를 이용해 $300-500^{\circ}C$ 온도에서 30분간 열처리되었다. 시료들의 표면 형상은 scanning electron microscope를 사용하여 관찰하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 사용하여 400-1,000 nm 파장영역에서의 투과율을 측정하였다. 그리고 X-선 회절분석(X-Ray Diffraction)으로 결정구조를 조사하고 결정립 크기를 산출하였다.
AF 코팅은 유리나 플라스틱과 같은 기재 표면을 특수 처리하여 지문과 같은 오염물질의 부착방지와 오염물질이 부착되더라도 쉽게 제거 가능하도록 하는 기술이다. 전자, 자동차, 건축, 섬유, 철강분야 등에 활용 가능한 중요기술로 박막의 발수 발유 기능을 부여하는 표면처리 기술이고, 코팅방법에는 진공증착, 스핀코팅, 딥코팅, 플로우 코팅, 스프레이 코팅 등이 있으며, 경화 방법이나 접촉각 등의 특성이 반영된다. 터치패널 등의 지문부착방지 기술은 불소계와 비불소계 재료로 구분할 수 있지만 지문을 쉽게 지울 수 있고, 오염 방지 기능과 내구성이 있으며, 우수한 광학특성을 유지하는 것이 과제라 할 수 있다. 그리고 항균성을 부여하는 기술도 개발되고 있다. 이런 터치패널의 강화유리에 AF 코팅한 제품은 핸드폰 글래스에 처음 적용하면서부터 실생활에 도입이 시작되고 있다. 이러한 AF 코팅을 스퍼터링 법을 이용하여 증착 시켰다. 기존에는 E-beam을 이용한 증착 방식이 주를 이루었지만, 스퍼터링 법을 이용함으로써 박막의 균일화 및 대량생산이 가능해졌다. 따라서 이 연구에서는 기존의 E-beam 방식과 sputtering 공정 중 ion source에 의한 전처리의 유무에 따른 박막의 특성을 비교하였다. 내부식성, 내마모성 시험을 거친 후, 접촉각을 측정하여 알아보았으며, 박막의 건전성 및 균일성은 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험용 장비가 아닌 실제 생산장비인 직경 1,400 파이의 장비를 이용하여 증착하였으며 염수분무 및 내마모 시험 후, 기존 접촉각의 ${\pm}5^{\circ}$ 내외임을 확인 할 수 있었고, 박막의 건전성 또한 뛰어남을 알 수 있었다.
초고집적회로의 배선 금속으로 사용되는 알루미늄 합금은 치밀한 표면 산화막 때문에 화학증착법에 의하여 비어를 선택적으로 충전하기 힘들다. 본 연구에서는 기저층을 이용하여 비어에 선택적으로 화학증착함으로써 평탄화를 이루는 새로운 방법을 제안하였다. 알루미늄, 구리 등의 배선 금속, 팔라듐, 코발트 등의 금속, 기타 타이타늄 질화물 등의 기판에 대하여 화학증착 알루미늄의 특성과 실리콘 산화물간의 선택성을 평가하였으며 팔라듐, 코발트, 타이타늄 질화물 등을 기저층으로 사용한 경우에 낮은 비저항과 안정적인 선택적 비어 충전을 이룰 수 있었다.
분자선 에피탁시(molecular beam epitaxy)를 이용하여 GaAs 기판에 성장한 InAs 양자점(QDs: quantum dots)은 성장 온도, 압력, As/In의 공급비 등의 성장 조건에 따라 다른 변수(parameter)를 갖는다. 따라서 성장변수에 따라 양자점의 모양과 크기, 밀도가 달라져 균일한 양자점 형성에 어려움이 있어 많은 연구가 진행되고 있다. 예를 들면 In-interruption 법으로 성장한 양자점의 특성이 S-K mode (Stranski-Krastanov mode)로 성장한 양자점에 비해 광학적 특성이 향상되었다. 본 연구에서는 In pre-deposition (IPD) 법으로 성장한 InAs/GaAs 양자점의 광학적 특성을 PL(photoluminescence)와 TRPL (time-resolved PL)을 이용하여 분석하였다. InAs QDs 시료들은 In과 As 공급시간을 각각 1초와 19초 (QD1), 2초와 18초 (QD2), 3초와 17초 (QD3)로 조절하여 성장하였으며, In이 공급되는 시간 동안 As shutter를 차단하여 As 공급을 중단하였다. In과 As의 차단 없이 S-K mode로 성장한 시료를 기준시료로 사용하였다 (QD0). AFM (atomic force microscope) 측정결과, In 공급시간이 1초에서 2초로 증가할 때, 양자점의 밀도와 종횡비(aspect ratio)가 증가하였고, 양자점의 균일도가 증가하였다. 그러나 QD3 시료는 QD1 시료에 비해 밀도와 종횡비, 균일도가 감소하였다. 10 K에서 PL 피크는 In 공급 시간이 증가할 때, 970 nm에서 1020 nm로 적색편이 하였고 반치폭 (FWHM: full width at half maximum)은 75 meV에서 85 meV로 증가하였다. QD2 시료의 PL 피크 에너지가 가장 낮았고, 가장 강한 PL 세기를 보였다. IPD 시간이 증가함에 따라 PL 피크에서 측정한 PL 소멸은 점차 빨라졌다. IPD 기법으로 성장한 양자점의 빠른 PL 소멸은 양자점 밀도와 종횡비 향상에 의한 파동함수 중첩의 증가와 구속 에너지 증가에 의한 것으로 설명된다.
본 연구는 고집적 반도체 소자의 제조 공정에 있어서 산화막을 형성하지 않고 굴곡진 표면을 균일하게 고농도로 도핑하기 위한 방안의 일환으로 기존의 PH3 대신 고체 P를 직접 이용한 2-zone 확산법으로 다결정 Si에 도핑하는 방법을 채택하고, 그 rksmdtjddmdf 검토하는데 목적이 있다. 도핑 시간에 따른 확산 경향을 살펴본 결과, 시간이 증가함에 따라 도핑이 증가하는 뚜렷한 경향을 나타내었으며, 온도가 증가할수록 시간에 따른 농도의 증가량이 커지는 것을 알 수 있었다. 따라서, 고온에 비해 저온에서 더 빨리 pile-up이 일어나며 표면 부근의 농도가 포화상태에 빨리도달하는 것을 알 수 있었다. 다결정 Si에서의 확산거동을 살펴본 결과, 결정립 크기가 적을수록 저항이 높게 나타났으며, 단결정 Si의 저항값보다 약 4~5배 가까이 높은 값을 나타내었다. 또한 동일한 온도에서 시간에 따라 표면 부근의 pile-up 현상이 증가하는 뚜렷한 경향을 보여 주었다. 온도가 감소할수록 pili-up 현상이 증가하는 경향을 나타내었으며, 입계를 통한 빠른 확산에 의해 단결정 Si에 비해 표면 pile-up의 포화가 늦게 일어나는 것을 알 수 있었다. 고체 P를 source로 사용한 경우와 PH3 (phosphine)을 source로 사용한 경우를 비교 분석한 결과, 75$0^{\circ}C$에서 PH3에 비해 고체 P를 사용한 경우의 표면농도가 약 50배 정도로 높게 도핑된 것을 알 수 있었다. 도핑된 P중에서 전기적으로 활성화되어 있는 성분을 알아본 결과, SIMS의 결과와 유사하게 고체 P의 경우가 약 50배 높은 값을 나타내었다. 실제 소자의 특성을 알아보기 위하여 커패시터를 제작하여 측정하여 본 결과, 추가의 도핑을 하지 않은 시편에 비해 고체 P를 도핑한 시편이 약 8%의 Cmin 값의 증가를 보였으며, PH3에 비해 약 3%의 증가된 값을 나타냈었다. 누설전류 특성은 2V에서 수 fA/$\mu\textrm{m}$2로 양호하게 나타났다. 실험 결과 고체 P를 이용한 경우 더 우수한 특성을 나타내었으나, 예상과는 달리 차이가 적게 나타났다. 그 원인은 소자 제조 공정에서 콘택 부분에 큰 저항 성분이 형성되어 생긴 문제로 생각된다. 또한 실험에 사용된 유전체의 두께가 두꺼워 HSG 사이의 갭 부분이 캐패시턴스 증가에 기여를 충분히 못한 것으로 사료된다. 따라서, 제조 공정 상의 문제점을 제거하고 고체 P를 사용할 경우 본 실험에 비해 보다 증진된 특성을 보여줄 것으로 기대된다. 이상의 결론을 토대로 볼 때, 2-zone 확산법을 이용한 P 도핑 방법은 저온에서 효과적으로 다결정 Si에 고농도의 도핑을 할 수 있다고 생각된다.
태양전지에서 광흡수층으로 널리 쓰이는 CuInSe2은 전기적, 광학적 특성이 우수하고 20%대의 고효율을 기록하며 큰 관심을 받고 있다. 하지만 증발법 및 스퍼터링 등의 기존 진공, 고온 기반 공정 기술은 원천적인 공정비용 절감이 어렵고, 고가의 희귀원소인 In 등의 원료 활용도가 떨어져 실험실 수준에 머무르고 있다. 최근 공정 비용을 최소화와 원료 활용을 극대화를 통해 고효율 CIGS 박막형 태양전지를 제조하기 위해 비진공 방식의 전구체 박막 코팅 및 열처리를 통한 광흡수층 제조에 관한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 본 연구는 doctor-blade coating을 이용하여 전구체 박막을 기판 위에 형성하고 열처리 온도에 따른 박막 물성 변화를 관찰함으로써 박막 형성 메커니즘을 밝히는데 주력하였다. 또한 합성된 박막의 전기적, 광학적 특성을 분석하여 태양전지 응용 가능성을 살펴보았다. 본 연구에서는 SEM, XRD, TGA 분석을 통해 Cu, In, Se 전구체들이 각각 binary phase, 즉, Cu2-xSe 및 In2Se3의 metal chalcogenide을 형성하고, 고온에서 서로 결합하여 CuInSe2로 결정화 되는 현상을 관찰하였다. 또한 합성된 CIS 박막은 근적외선 및 가시광 영역에서 높은 광흡수도를 보였으며, 전기적으로 Mo 전극과 ohmic contact을 이룸으로써 CIGS계 태양전지의 광흡수층으로의 적합성을 나타내었다.
박막형 태양전지에서 광흡수층으로 널리 쓰이는 metal chalcogenide 화합물 중, CuInS2(CIS)은 전기적, 광학적 특성이 우수하여 널리 연구되고 있다. CIS계 태양전지 최근 동시 증발법을 이용하여 20.3%의 고효율을 기록한 바 있으나 기존 진공, 고온 기반 공정 기술은 초기 투자 비용이 높고, 고가의 희귀원소인 In 등의 원료 활용도가 떨어져 원가 절감에 있어 한계가 있다. 이에 따라 제조 비용 절감과 원료 사용 효율을 향상시키기 위해 비진공 방식을 이용한 광흡수 층 증착 공정에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 상온, 상압, 저온에서 합성이 가능한 CIS계 광흡수층을 전자 전달 및 빛 포집에 유리한 ZnO 나노구조와 응용함으로써 superstrate 구조의 박막형 태양전지를 구현하고 그 특성을 평가하였다. CIS 박막 태양전지에서 투명창층으로 쓰이는 ZnO 박막을 수열합성법으로 합성된 ZnO 나노로드 어레이로 대체하여 빛 산란 효과를 줄이고, 전하 수집 및 이동 효과를 극대화하였다. 또한 CIS 광흡수층은amine계 용매와 금속염 및 thiourea를 조합하여 저온에서 코팅 후 건조시켜 박막을 제조하였다. 각 요소 박막들의 물성을SEM, XRD, UV-transmittance 분석을 통해 살펴보았으며, 소면적 태양전지 제작을 통해 박막 구조 대비 30배 이상의 광변환효율(최고효율 3.30%)을 기록하였다.
자색고구마 색소추출액을 막분리법과 진공농축법을 사용하여 농축하였다. 초기 anthocyanin함량이 1.6 g/L인 색소추출액을 막분리법을 이용하여 5시간 동안 연속 농축시켜 부피의 비로 25배 농축시켰으며, 이 때 조색소의 함량은 10.7 g/L이었다. 농축이 진행되는 동안 고형분의 농도는 계속 증가하였으며, frux는 계속 감소하였다. 막분리에 의한 색소 추출액의 농축과정 중 degradation index (DI)의 변화는 미미하였는데, 이는 이 농축방법이 색소의 변색에 아무 영향을 미치지 않음을 의미한다. 비교실험으로서 진공농축법을 사용하여 부피의 비가 5배로 농축될 때까지 농축하였다. DI값은 $40^{\circ}C$보다 $60^{\circ}C$에서 더 증가하는 경향을 나타냈다. 농축색소액의 total color difference값은 막분리법을 사용하는 경우 그 변화가 미미하였으며, 진공농축법을 사용했을 때에는 $40^{\circ}C$보다 $60^{\circ}C$농축에서 더 증가하였다. 이러한 사실들을 자색고구마색소 추출액을 농축시키는데 낮은 온도의 진공농축법이 효과적이며 ethanol및 citric acid의 재사용 등 경제적인 면으로는 막분리법이 효율적인 방법임을 입증한다.
본 연구에서는 고상반응법을 사용하여 제조한 MgWO4:Dy,Na 형광체의 광학특성과 결정구조를 조사하였다. Fig.1 XRD 주 피크는 $23.9^{\circ}$에서 관측 되었으며 (110) 면에서 발생한 회절신호이다. 결정구조는 단사정계임을 알 수 있었다. Dy,Na의 함량비를 0 mol, 0.02 mol, 0.04 mol, 0.06 mol, 0.08 mol, 0.10 mol로 변화시켜 합성했으나, 함량비와는 관계없이 동일한 XRD 회절 피크 패턴이 관측되었다. Fig.2. 그림의 220-340 nm에서 관찰되는 넓은 밴드는 $O2-{\rightarrow}W6+$에 의해 발생한 LMCT(ligand to metal charge transfer)이고, Dy에서 WO42- 그룹으로 에너지 전달에 의해서 생긴 CTB 이다. 합성한 형광체를 295 nm로 여기 시킨 모든 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 Dy 이온의 $4F9/2{\rightarrow}6H15/2$ 전이에 의한 487 nm, $4F9/2{\rightarrow}6H13/2$ 전이에 의한 577 nm, $4F9/2{\rightarrow}6H11/2$ 전이에 의한 668 nm의 발광 스펙트럼이 관측되었다. Dy 이온이 0.02 mol일 때, 발광 세기가 가장 강하였으며, 몰 비가 증가함에 따라 발광의 세기는 감소하는 농도 소광현상이 관측되었다.
철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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