α, β-불포화 케톤 유도체를 실리카-황산 촉매 하에서 비용매 교차 알돌 응축 반응법을 이용하여 합성하였다. 합성 수율은 90% 이상이었으며, 사용된 촉매는 회수 가능하였다. 합성돤 화합물들의 물리화학적인 특성은 IR, NMR, Mass 등의 분광학적 분석 방법을 이용하여 결정하였다. 케톤 생성물에 미치는 치환기 효과는 측정된 분광 데이터와 Hammet 치환기 상수간의 상관관계로 표현되는 다중 상관계수 방정식에 의하여 잘 설명될 수 있었다.
최근에 들어 고분자막을 이용하는 분리공정이 다양한 분야에 걸쳐 중요한 역할을 하고 있으나 적용공정에 따라 개선해야 할 점들을 가지고 있다. 역삼투공정의 수행에 있어 폴리아미드막(PA)은 투과유량이 CA막보다 3-5배 정도이며 기계적 강도에서도 우수한 성능을 발휘하지만 CA막을 완전히 대체하지 못하고 있는 실정이다. 이 이유는 아미드결합이 공정상에 포함되는 염소에 대해 저항성을 가지고 있지 못한 때문이다. 이런 문제들은 물질의 구조에 지배적인 영향을 받는다. 본 연구에서는 Friedel-Crafts reaction을 이용하여 합성된 술폰기를 단량체와 기존의 입체장애를 가지는 단량체를 가지고 고분자를 중합하고 비용매 중에 침적시켜 술폰기를 갖는 폴리아미드를 제조하였다. 침적시 비용매로는 아세톤, 에탄올, 물등이 좋은 경향을 보였다. 얻어진 고분자를 열분석을 통해 열적특징을 살펴보았으며, 또한 이들에 대한 염소저항성을 타진하여 역삼투 공정막으로서의 사용가능성을 살펴 보았다.
습식응고법에 의한 다공성 폴리우레탄-부직포 합성피혁은 일반적으로 DMF 또는 MEK 둥의 용제로 희석한 폴리우레탄 수지에 니들펀칭 부직포를 함침하여 기포를 준비한 후, 폴리우레탄으로 코팅하여 비용매인 물에서 응고하는 방법으로 제조한다. 따라서 합성피혁은 부직포의 물성, 함침조건, 코팅조건 및 응고조건에 따라 물성의 차이를 나타낼 것으로 판단된다[l]. 특히 합성피혁의 물성은 폴리우레탄 코팅층의 내부에 형성되는 셀(cell)의 크기, 분포 및 형태에 크게 의존한다. (중략)
상업적으로 유용한 대부분의 합성고분자막들은 상전환법(phase inversion process)이라는 방법에 의해서 제조된다. 이 제조공정에서는 단일 고분자(homogeneous polymer)용액에 존재하는 용매를 비용매와 교환함으로써 액체로부터 고체로 상이 전환된다. 그리고 pore의 크기나 pore의 크기분포와 같은 막의 구조를 결정하는 요인은 일반적으로 용질의 입자크기 또는 분자크기 및 화학적 성질에 기인한다[1-3]. (중략)
본 연구에서는 높은 이산화탄소 분리성능을 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두종류의 아민인 2,3,5,6-tetramethyl-1,4-phenylenediamine, Poly(ethylene glycol) bis(3-aminopropyl) terminated을 이용하여 합성을 진행하였다. 합성된 고분자를 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하기 위하여 고분자의 용해도 지수 추정 값과 비용매 상전이 계수 측정을 통해 용매를 선정하였고, 고분자 용액 점도 측정을 통해 분리막 제조를 위한 도프용액 중의 고분자의 함량을 결정하여 질산리튬을 첨가제로 사용하여 최종적으로 분리막을 제조하였다. 제조된 평판형 비대칭 분리막은 전자주사현미경(SEM)을 통해 질산리튬과 휘발성 용매 함량에 변화에 따른 모폴로지의 변화를 확인하였으며, 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 분리막 제조를 위한 도프용액 중의 휘발성 용매 함량이 작을수록 선택도 변화가 없으면서 이산화탄소 투과도가 증가하는 것을 확인하였다.
이 논문은 상위 단계 데이터-경로 합성에서 연산 스케쥴링과 자원 할당 및 배정을 동시에 고려한 통합적 접근 방법을 제시한다. 제안한 방법은 스케쥴링 되어있지 않은 데이터-플로우 그래프에 대해서 수행에 필요한 총 clock 스텝 수와 필요한 회로 면적을 동시에 최소화하는 데이터-경로 생성에 특징이 있다. 일반적으로, 연결선의 결정이 합성의 마지막 단계에서 이루어지는 기존의 방법과는 다르게, 우리의 접근 방법은 연산 스케쥴링과 연산의 연산 모듈 배정 그리고 변수의 레지스터 배정 작업을 동시에 수행하여 추가적인 연결선의 수를 매 clock 스텝마다 최적화(optimal) 시킨다. 본 논문은, 이 문제를 최소-비용의 최대-플로우 문제로 변형하여 minimum cost augmentation 방법으로 polynomial time 안에 해결하는 알고리즘을 제안한다.
대한산업공학회/한국경영과학회 1992년도 춘계공동학술대회 발표논문 및 초록집; 울산대학교, 울산; 01월 02일 May 1992
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pp.415-424
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1992
본 논문에서는 정수선형계획법을 반도체 설계자동화과정에 이용한 예를 보인다. 반도체 설계자동화과정은 매우 여러 단계를 거치게 되는데, 본 논문에서는 상위수준 합성중 스케쥴링(scheduling)문제에 정수선형계획법을 응용하였다. 여기서 스케쥴링 문제는 설계자동화의 초기단계에서 알고리듬으로 주어진 입력을 하드웨어 요소들로 표현하는 과정에서 매 제어단계(control step)에서 수행하여야 할 연산내용을 결정하는 문제이다. 스케쥴링의 목적함수는 주어진 제어단계 갯수내에서 하드웨어 비용의 최소화이다. 이를 위해 우선 ASAP(As Soon As Possible)과 ALAP(As Late As Possible)방법을 이용하여 매 연산의 수행시작이 가능한 가장 빠른 시간과 가장 늦은 시간을 구한다. 이 두 시간 사이가 각 연산의 time frame이 되며 이를 이용하여 스케쥴링 문제를 정수 선형 계획법으로 공식화하여 풀었다. 이 공식화는 chaining, multicycle연산, pipeline data path, pipeline기능 유닛등에도 일반화하여 적용가능함을 보인다. 실험을 통해 본 공식화 방법이 기존 알고리듬에 의한 해보다 우수한 해를 제공함을 보인다. 비교를 위해 잘 알려진 benchmark회로인 bandpass filter를 이용하였는데 이 회로는 8개의 덧셈, 7개의 뺄셈 및 12개의 곱셈연산을 포함하고 있다. 제시된 알고리듬은 이 회로를 8개의 제어단계내에 총비용 675 (연산별 하드웨어 비용은 라이브러리로 주어짐)로 스케쥴링하였는데 이는 기존의 최상의 결과인 685보다 우수한 결과이다.
Fouling을 줄이기 위한 한외여과용 친수성 막을 제조하기 위해서 chlorosulfonic acid(CSA)를 사용하여 이온교환용량이 다른 여러 종류의 sulfonated polyethersulfone(SPES)을 불균일계에서 제조하고 특성조사를 하였다. CSA농도, 반응온도, 반응시간 등의 반응조건에 따른 반응도와 분해정도를 알아본 결과 10$\circ$C 이상의 온도와 0.05 mol 이상의 CSA 농도에서 효과적으로 반응이 일어나지만 고분자 주쇄의 분해가 심하게 일어나는 경향을 나타내었다. 술폰산기의 치환여부는 FTIR과 $^1$H-NMR로 확인할 수 있었다. 불균일계에서 개질된 SPES 한외여과막의 단백질에 의한 fouling 감소효과를 알아보기 위해 같은 투과성능을 갖는 막을 비용매인 DCM과 pore 형성제 PVP를 첨가제로 사용하여 막을 제조하였다. 이온교환용량이 증가함에 따라 투과속도는 감소하고 배제율은 상당히 증가되었다. 이런 결과는 SEM에 의해서도 확인할 수 있었다. Finger 구조가 사라지면서 top layer의 두께도 증가하였다. 비용매인 DCM에 의해서 치밀한 막을, pore 형성제인 PVP에 의해서 다공성 막을 제조할 수 있었다. 이온교환 용량이 높을수록 친수성이 증가하여 fouling을 감소시킬 수 있었다.
본 연구에서는 높은 기체선택도를 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine (DAM)과 4,4-Methylenedianiline (p-MDA)을 이용하여 합성을 진행한 후 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하였다. 분리막 제조에 사용된 용매에 따른 물성변화를 확인하기 위하여 고분자 용액의 점도, 흐림점 측정을 통한 고분자의 상평형도, 비용매 상전이 계수 측정을 진행하였다. 상전이법을 이용하여 제조된 분리막은 SEM을 통해 용매 휘발시간에 변화에 따른 모폴로지를 확인하였고 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 기체투과도는 디메틸아세트아마이드를 사용하였을 때보다 N-메틸-2-피롤리돈을 사용하였을 때 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$의 투과도와 각 기체에 대한 선택도가 높은 것을 확인하였다. 또한 용매 휘발 시간이 길수록 기체 투과도는 감소하지만 기체에 대한 선택도가 증가하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 고투과성을 가지는 기체분리막 제조를 위해 6FDA와 APAF를 이용하여 하이드록시 폴리이미드를 합성하였다. H-NMR과 FT-IR 분석을 통해서 HPI의 합성여부를 확인하였으며 열적특성을 알아보기 위해 Differential scanning calorimetry (DSC)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 측정하였다. 특히 합성된 HPI는 약 $450^{\circ}C$에서 polybenzoxazole (PBO)로 변환이 됨을 확인 가능하였다. 고투과성 고분자 분리막의 제조를 위해 고분자, 용매 그리고 비용매-첨가제를 포함하는 3성분계의 시스템을 도입하였으며, 상전이법을 이용하여 HPI 비대칭 평막을 제조하였다. 최종적으로 각성분들에 따른 모폴로지 변화를 전계방출주사현미경(FE-SEM)을 통해 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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