본 연구에서는 네오디뮴의 상온제련의 가능성을 알아보기 위하여 비수계 전해액에서 네오디뮴의 전기화학적 레독스 거동을 조사하였다. 비수계 전해질로는 이온성액체인 $[C_4mim]PF_6$, $[C_4mim]Cl$, $[P_{66614}]PF_6$와 함께 네오디뮴 염에 대한 용해도가 높은 에탄올과 전기화학적 안정성이 높은 탄산염계 유기용액을 기반으로 한 혼합전해질을 대상으로 하였다. 다른 전해액에 비하여 ethylene carbonate(EC)/di-ethylene carbonate (DEC)의 경우가 네오디뮴의 전기화학적 레독스 특성이 우수한 것으로 판단되었으며, 물성향상을 위하여 에탄올을 첨가하는 실험을 수행하였다. 순수한 1 : 1 EC/DEC와 에탄올의 혼합 비율, 그리고 $NdCl_3$의 농도에 따른 이온전도도를 측정한 결과, 에탄올 함량 50 vol%, $NdCl_3$ 농도 0.5 M에서 전해질 특성이 가장 우수한 것으로 판단된다. 순환전위법과 선형전위법을 이용해 -3.8 V (vs. Pt-QRE)에서 네오디뮴의 환원반응으로 추정되는 전류피크가 관찰된다. 상온에서 -6 V (vs. Pt-QRE)에서 18시간 동안 정전압법으로 전해한 결과, 금속 네오디뮴이 전착되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 백금족 금속의 분리회수 가능성을 알아보기 위해 백금족 금속 혼합물로부터 이온성액체 기반의 용매에서 백금족 금속의 추출과 전해 환원거동을 조사하였다. 촉매조성인 10:1:0.5 M의 비로 $PdCl_2$, $PtCl_4$, $RhCl_3$가 용해되어 있는 혼합액으로부터 이온성액체인 $[C_4mim]PF_6$를 이용하여 백금(Pt)을 선택적으로 추출한 후 수계 전해액인 1 M $HNO_3$으로 역추출하고 -0.8 V (vs. Pt-QRE)의 전압과 금을 작동전극으로 사용하여 백금을 우선적으로 회수하였다. 잔류하는 팔라듐과 로듐은 $[C_4mim]Cl$ 용액으로 추출한 다음 비수계 전해법으로 환원회수하였다. 전극물질과 전압에 따른 두 금속의 환원거동을 조사하였으며, 작동전극을 탄소, 금과 STS304를 이용하여 각각 팔라듐과 로듐을 순차적으로 회수할 수 있었다.
리튬 리싸이클링의 일환으로 상온 전해법으로 금속형태의 리튬을 회수하는 연구를 수행하였다. 리튬 전해액으로 이온성액체인 PP13TFSI에 리튬염으로 LiTFSI를 용해시켜 사용하였으며, 작동전극으로 금, 백금 및 구리를 각각 적용하였다. 작동전극 상에서 조사한 순환전위주사 실험 결과로부터 리튬의 상온 전해환원에 대한 가능성을 확인하였으며, 백금이나 구리의 경우 보다 금 전극에서 리튬 환원전류가 더 크게 나타났다. 정전위법(-2.4 V vs. Pt-QRE)으로 1시간동안 금 전극 상에 전착한 다음, 전극표면을 SEM-EDS 및 XRD 분석을 하였다. 전착된 리튬은 금속 리튬 혹은 금과의 합금 형태이었으며, 침상형으로 균일하게 전착되었음을 확인하였다. 또한 전착물에 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 실리콘 및 탄화규소를 분리한 다음, 전해법으로 원소형태의 실리콘을 회수하는 연구를 수행하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물, 실리콘 및 실리콘 카바이드를 들 수 있다. 기계적 선별법으로 분리한 실리콘, 탄화실리콘 복합물을 $1000^{\circ}C$에 1시간동안 염화 배소하여 응축하고 회수한 사염화실리콘을 이온성액체인 $[Bmpy]Tf_2N$에 용해하여 전해액으로 사용하였다. 순환전위법으로부터 $[Bmpy]Tf_2N$의 안정한 전압구간과 사염화실리콘을 용해한 $[Bmpy]Tf_2N$ 전해액에서 실리콘의 환원으로 추정되는 환원피크를 얻을 수 있었다. 정전위법(-1.9 V vs. Pt-QRE)에서 1시간동안 금 전극 상에 전해한 다음, 전극표면을 XRD, SEM-EDS 및 XPS 분석을 통하여 실리콘이 원소형태로 전착되었음을 확인하였으며, 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
금속산화물 전극을 이용한 전기화학 캐패시터는 일반적으로 산성 수용액 전해질에서 금속산화물에 대한 양성자의 가역적인 전기화학반응을 이용한다. 수계 전해질을. 사용한 수퍼캐패시터는 전위창(electrochemical stability window)이 유기계 전해질을 사용한 수퍼캐패시터에 비해 좁은 문제를 안고 있다. 금속산화물 전극과 리튬 또는 암모늄 이온을 함유한 유기계 전해질을 사용한 전기화학 캐패시터의 특성을 확인하였다. $RuO_2$ 전극을 사용한 전기화학 캐패시터는 1M $LiPF_6$, EC, DEC 및 EMC혼합용매 전해액 중에서 순환전위전류법(주사속도. 2mV/sec, 전위영역: $2.0\~4.2V(Li|Li^+))$으로 산화 및 환원에 대하여 비정전용량을 구한 바, 각각 145 및 $142F/g-RuO_2{\cdot}nH_2O$이었다
최근 퍼스널 모빌리티 분야에 적용되는 배터리는 대부분 리튬계열 배터리가 차지하고 있다. 각광받는 이유로는 작은 부피, 무게에 비해 큰 용량을 가지는 장점이 있고 셀당 전압의 경우에도 기존 니켈수소 및 카드뮴 등과 같은 수계전해액의 전지에 비해 3배 정도 높다는 장점을 가진다. 이러한 리튬이온배터리를 제품에 적용하기 위해서는 직병렬 구조의 팩 단위로 구성하여야 하며, 단일 셀이 아닌 다수의 셀 조합이기 때문에 충방전을 진행하는 과정에서 직렬구성 셀의 특성이 달리지게 되어 최종적으로는 전압의 차로 검출되게 된다. 이러한 전압의 차는 배터리의 용량을 저감시키고 특정 셀에 스트레스를 가중시켜 셀의 수명을 단축시키는 요인으로 작용한다.
6M의 KOH 수계 전해액에 potassium polyacrylate (PAAK)가 3 wt.% 포함된 하이드로겔 전해질을 제조하고, 이에 친수성 실리카 OX50을 1 wt.% 포함시킨 하이드로겔 전해질을 함께 제조하고, 이를 Scimat 분리막에 코팅 및 건조하여 활성탄 수퍼커패시터의 자기지지체 전해질/분리막으로 사용하여 그 실리카 첨가효과를 조사하였다. 실리카 입자는 다공성 분리막 지지체의 표면기공에 균일하게 분포하여 하이드로겔의 이온전도도와 전기화학적 안정성을 향상시켰으며 이에 따라 고속스캔 조건에서도 활성탄 수퍼커패시터의 비축전용량이 비교적 높게 유지되었는데, 이는 실리카가 포함된 하이드로겔 전해질이 활성탄 전극과 분리막 사이에서의 계면저항이 감소하기 때문이다.
6M KOH 수계 전해액에 potassium poly(acrylate) (PAAK)를 3 wt% 포함시켜 제조한 하이드로겔을 poly(acrylonitrile)부직포 분리막에 코팅하고, 이를 활성탄 수퍼커패시터의 분리막 및 전해질로 사용하여 수퍼커패시터의 고율특성 향상을 시도하였다. 이 분리막 및 전해질은전자현미경 관찰 결과 PAAK 하이드로겔이 부직포의 표면기공에 균일하게 코팅되어 있으며, 24일 동안 하이드로겔의 합습도가 230% 이상으로 균일하게 유지되었고, 6 M KOH 전해액을 사용한 경우($3.6{\times}10^{-2}Scm^{-1}$)보다 약간 낮은 $2.9{\times}10^{-2}Scm^{-1}$의 이온전도도를 나타내었다. 활성탄을 활물질로 사용한 대칭형 수퍼커패시터에 이 분리막 및 전해질을 채택한 경우 사이클릭볼타메트리 시험에서 $1000mVs^{-1}$의 고속스캔 조건에서도 $27Fg^{-1}$ 이상의 높은 비축전용량과 1000 사이클 경과후에도 97% 이상의 유지율을 나타내는데, 이는 부직포 상에 코팅된 PAAK 하이드로겔 전해질이 활성탄 전극과 부직포 분리막 사이에서 강력한 계면밀착을 유지할 수 있기 때문이다.
현재 상용화되어 있는 리튬이온전지에 사용하고 있는 비수계 유기 전해액은 가연성, 부식성, 고휘발성, 열적 불안정성 등의 단점 때문에 더욱 안전하고 장수명을 보이는 고체 전해질로 대체하는 연구가 진행되고 있으며, 이것은 전기자동차 및 에너지저장 시스템과 같은 중대형 이차전지에도 효율적으로 활용될 수 있다. 다양한 형태의 고체 전해질 중에서 현재 고분자 매트릭스에 활성 무기 충진재가 포함되어 있는 복합 고체 전해질이 고이온전도도와 전극과의 탁월한 계면접촉을 이루는데 가장 유리한 것으로 알려졌다. 본 총설에서는 우선 고체 전해질의 종류와 연혁에 관해 간단히 소개하고, 고분자 및 무기 충진재 (불활성 및 활성)로 구성되는 고체 고분자 전해질 및 무기 고체 전해질의 기본적 물성 및 전기화학적 특성을 개괄한다. 또한 이 소재들의 형상을 기준으로 입자형 (0D), 섬유형 (1D), 평판형 (2D), 입체형 (3D)의 형식으로 구성된 복합고체 전해질과 이에 따른 전고체 전지의 전기화학적 특성을 논의한다. 특히 리튬금속 음전극을 사용하는 전고체 전지에 있어서 양전극-전해질 계면, 음전극-전해질 계면, 입자간 계면의 특성에 관해 소개하고, 마지막으로 현재까지 보고된 관련 총설들을 참조하여 복합 고체 전해질 기술의 현재 요구조건 및 미래 전망을 알아본다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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