밀가루 및 5종의 건면에 함유되어 있는 정확한 조지방 함량을 정량하기 위하여 Soxhlet법을 비롯한 5종의 측정 방법과 3종의 추출 용매를 이용하여 상호간의 차이를 살펴보았다. 그 결과 밀가루에서는 0.09~1.37%, 건면에서는 0.07~1.36%의 조지방이 정량되었다. 이와 같이 밀가루와 건면에서 그 측정 방법에 따라 조지방 함량이 큰 차이를 보이는 이유는 지방질의 종류에 기인하는 것으로 밝혀졌다. 실제 시중 대형 마트에서 구입한 5종의 겉면에 표시되어 있는 영양성분표를 살펴 본바, 조지방 함량은 0~1.5%로 큰 차이를 보이고 있었다. 이러한 원인을 밝히기 위하여 밀가루와 건면에 함유되어 있는 지방질의 종류 및 함량을 정량하였다. 그 결과, 밀가루에는 1.02%의 유리 지방질과 0.21%의 결합 지방질이 함유되어 있었으며, 건면에는 0.95~1.01%의 유리 지방질과 0.21~0.25%의 결합 지방질이 함유되어 있었다. 밀가루 및 건면 제품에 함유되어 있는 유리 지방질에 함유되어 있는 극성 및 비극성 지방질의 함량을 조사한 결과, 밀가루에서 중성지방질, 당지방질 및 인지방질 함량은 각각 58.5%, 33.6% 및 8.6%였다. 상대적으로 5종의 건면 시료에서는 각각 49.2~58.2%, 33.3~41.6% 및 8.5~9.3% 범위였다. 또한, 밀가루 및 건면 제품에 함유되어 있는 결합 지방질에 함유되어 있는 극성 및 비극성 지방질의 함량을 조사한 결과, 밀가루에서 중성지방질, 당지방질 및 인지방질 함량은 각각 16.7%, 33.5% 및 49.5%였다. 상대적으로 5종의 건면 시료에서는 각각 13.2~15.3%, 35.6~45.7% 및 41.6~49.4%로 유리 지방질에 함유되어 있는 각 지방질의 함량과는 큰 차이를 보였다. 이와 같은 지방질 조성 및 함량에 따라 밀가루 및 건면에서 정확한 조지방 함량을 측정하기 위해서는 산가수분해법을 적용하여야 한다는 결론을 얻었다.
본 연구에서는 곁사슬에 di-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 $TiCl_4$존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1H-NMR$로 확인 하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625 cm$^{-1}$ 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Di-azobenzene이 한쪽에 붙어있는 PQDI는 유전 상수가 큰 메탄올, 아세톤 및 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나, 유전 상수가 작은 극성 용매에는 아주 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.38로 좁은 분포를 가졌고, X-ray 분석으로부터는 halo만 나타나기 때문에 열처리 없이 유리 전이온도 부근에서 분극처리를 행하여 SHG를 측정하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 280 $^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로, 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_g$값은 116$^{\circ}C$이였고, di-azobenzene이 곁사슬로 결합된 PQDI의 SHG값 x$^{(2)}$ 는 1.2pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 특정 결과 초기 상태에서는 약간의 SHG 감소를 가져왔으며, 20시간 후에는 안정성을 나타내었다.
화학적 산화중합에 의한 Polyaniline Emeraldine salt(PANI-salt)는 도펀트로 존재하는 HCl과 같은 양성 자산으로 인한 금속성 사출금형 부식이 발생한다. 본 연구에서는 비극성 유기용매인 톨루엔, 포펀트와 계면활성제 역할을 하는 dodecylbenzenesulfonic acid(DBSA)를 사용하여 유화 중합법으로 PANI-salt를 합성한 후, 공용매 toluene에서 PANI-salt와 high impact polystyrene(HIPS)를 다양한 비율로 solution-cast 혼합하여 PANI-HIPS 블렌드를 얻었다. PT-IR과 UV-Vis.로 PANI-salt 구조를 확인하였고, PANI-HIPS 블렌드의 모폴로지, 열적 및 전기적 특성을 확인하였다. PANI(50 mL)와 HIPS(1 g)을 혼합하여 사출온도 $103^{\circ}C$, 사출압력 120 psi 하에서 사출한 PANI-HIPS 사출품에서 가장 높은 전기전도도($6.02{\times}10^{-5}\;S/cm$)가 나타났다.
몇가지 벤즈아닐리드류를 합성하여 광반응시킨 후 생성물을 분리하고 그 구조를 결정하였다. 벤즈아닐리드 자체는 광고리화 안되고 Photo-Fries형 생성물을 주었지만 2-chlorobenzaniline, 2-bromobenzanilide, 및 2-methoxybenzanilide는 질소기류하에서 광고리화하여 모두 phenanthridone을 생성하였다. 2-chloro-2-nitrobenzanilide는 광고리화되지 않았다. 니트로기가 페닐고리에 도입되니 들뜬상태의 에너지가 낮아서 광고리화 안되었다. 2,2'-dichlorobenzanilide가 광고리화 되어 8-chlorophenanthridone이 되는 것으로 보아 들뜬 부분은 카르보닐쪽의 페닐 부분인것을 알 수 있었다. 2'-위치에 Cl이 있는 경우에도 광고리화 되었다. 2-chlorobenzanilide나 2'-chlorobenzanilide에 대하여 몇가지 용매중에서 광고리화 양자수득률을 구하였는데, 2-chlorobenzaniline는 효과적으로, 2'-chlorobenzanilide는 비효과적으로 광고리화 되었다. 대체로 비극성용매중에서 또 저점성용매중에서 양자수득률이 좋았다. 2-chlorobenzaniline가 광고리화 될때 산소의 영향을 시험하였는데, 산소가 존재하는 데서 광고리화가 잘 안되었다. 따라서 이때 삼중상태가 상관하는 것을 알았으며 전이상태는 염소원자가 떨어져 나가고 이때 이웃 페닐고리가 도우는 메카니즘을 제안한다. 삼중상태의 2-chlorobenzaniline에서 카르보닐쪽의 페닐과 N-페닐의 도움으로 카르보닐쪽의 페닐에 붙은 염소원자 떨어져나가 중간체인 컨쥬게이션된 라디칼이 된다. 이 라디칼에서 수소원자가 떨어져 나가 phenanthridone이 되는데, 이 단계는 속도결정단계가 아니다. 왜냐하면, 이 광고리화 반응에서 수소대신 중수소를 치환해도 속도에는 영향이 없기 때문이다. 2-methoxybenzanilide가 광고리화 될때는 산소가 존재하니 반응이 빨라졌다. 이는 단일 상태가 상관하는 것 같으며 산소가 중간체를 산화하여 반응을 촉진하는 것 같다.
저등급 석탄으로부터 무회분 초청정 석탄 제조를 위하여 온도 $200-430^{\circ}C$, 0.1MPa에서 추출실험을 수행하였다. 세 가지의 서로 다른 등급의 석탄시료를 사용하였으며 추출용매는 극성용매 N-methyl-2-pyrrolidinone(NMP)와 비극성 용매 1-methyl naphthalene(1-MN), Light Cycle Oil(LCO)를 사용하였다. 실험결과 NMP에 의한 추출율이 1-MN이나 LCO에 의한 추출율 보다 높게 나타났다. 그러나 회분농도는 1-MN에 의한 추출탄이 가장 낮았다. 세가지 추출 운전모드, 즉 무교반운전모드, 교반운전모드, 그리고 초음파를 이용한 운전모드를 각각 수행하였다. 추출온도 $350^{\circ}C$에서 NMP를 사용한 추출실험에서, 교반운전모드에서의 추출율 및 추출탄의 회분농도는 각각 70.09wt%(daf), 1.03wt%(db) 이었으며, 초음파를 이용한 운전모드에서의 추출율 및 추출탄의 회분농도는 각각 80.70wt%(daf), 0.76wt%(db) 이었다. 1-MN를 사용한 추출에서도 NMP의 경우와 같이 초음파 추출이 가장 우수한 추출특성을 나타냈다. 초음파를 이용한 추출방법은 교반추출과 비교하여 추출율을 15-20%, 회분 저감은 최대 26% 까지 향상시킬 수 있었다.
인삼의 여러 생리 활성 가운데 항산화 정도를 알아보기 위하여 백삼(6 년근), 백삼(5 년근), 피부백삼(5 년근), 피부백삼 (4 년근) 의 80% 에탄올 엑기스, 에틸아세테이트 분획, 수포화 부탄올 분획, 물 분획을 얻은 후 LC/Mass 를 사용하여 사포닌 함량을 조사하고 기존의 여러 가지 항산화 작용 측정 방법들의 오류를 없애고 더욱 정확한 결과를 낼 수 있는 대처 방안으로 선정된 ORAC Assay에 의해 항산화 활성을 검토하였다. 인삼 중 사포닌은 ginsenoside Rg 1 과 Rb1 이 주요 성분으로 다량 함유하고 있었으며, Rc, Rb2, Re 등이 뒤를 이었고, 그밖에도 Rd, Rg3, Rh1가 널리 분포하고 있었다. 피부백삼 5 년근의 경우 에탄올 엑기스와 수포화 부탄올 분획에서 다른 인삼 분획에 비해 높은 함유량을 보였으나 실험의 한계상 인삼 재배기간과 인삼 종류별 각각의 분획에 대한 사포닌 함량 비교는 어려웠다. 인삼의 각 분획별 항산화 활성은 80% 에탄올 엑기스, 에틸아세테이트 분획, 수포화 부탄올 분획, 물 분획 모두에서 나타났고 비교적 전체 유기 용매 분획의 값이 비슷하였으며, 수층 분획이 다소 낮은 활성을 보였다. 검체 인삼들의 각 용매추출 분획 상호간의 유의성 비교에서는 모든 인삼 검체의 에틸아세테이트 분획에서만 유의성을 나타내었다(p>0.05). 인삼 중 항산화 활성은 에틸아세테이트 층으로 이행되는 폴리페놀 계통 성분이나 일부 비극성의 사포닌에 의한 것으로 추측되고 있으나 모든 분획에서 나타난 것으로 보아 이들 외에 산성 다당체, 당 단백질, 수용성 다당류 등 다른 생리활성 물질에 대한 연구가 요구된다.
본 연구에서는 산소 플라즈마 처리시간을 실험 변수로 하여 금속섬유를 처리한 후 섬유표면에 산소함유 기능성 관능기를 도입하여 금속섬유의 친수성을 향상시키기 위한 연구로 플라즈마 처리 전, 후의 표면 특성 변화를 scanning electron microscope (SEM)과 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 사용하여 관찰하였다. 또한 플라즈마 처리시간이 금속섬유의 표면에 미치는 영향을 관찰하기 위해 극성 용매와 비극성 용매에 대한 금속섬유의 접촉각 변화를 측정하였다. 측정된 접촉각을 이용해 표면 자유에너지 변화를 계산한 후 산소 플라즈마 처리 전, 후의 금속섬유에 대한 접촉각과 표면 자유에너지를 비교하였으며 접착일과의 상관관계도 고찰하였다. 이런 금속섬유의 표면 변화가 다른 소재와의 복합 시 계면에서의 전단강도 향상에 미치는 영향을 알아보기 위해 microdroplet 시편을 제조하여 계면 전단강도를 측정하였으며 접착일과의 상관관계도 함께 파악하였다. 따라서, 금속섬유의 산소플라즈마 처리는 섬유표면에 물리적인 표면적 증가로 인한 수지와의 접촉면의 증가와 표면의 산소함유 기능성 관능기의 도입에 따른 접촉각, 표면 에너지의 변화에 따른 표면 친수화로 고분자 수지와의 계면 전단강도를 향상시켜주는 결과를 얻었다.
GC-MS를 이용한 사람의 혈중 5-fluorouracil(5-FU)의 정량법이 연구되었다. 5-FU은 isopropanol-ether(20:80) 혼합용매 10ml로서 추출하였고 pentafluoro-benzylation에 의해 유도체화 하였다. 시료주입은 자동으로 수행하였으며 분리에 사용한 칼럼은 비극성 capillary column이었고 검출은 MSD로 하였다. 위의 조건하에서 내인성 물질들의 방해현상은 없었고 검출한계는 0.5 ml의 혈액시료를 사용하였을 때 3 ng/ml이었으며 추출효율은 80%이상을 나타냈다. 5-FU로 항암치료를 받는 환자의 시료 500개중에 혈중 5-FU의 농도 측정에 적용하였으며 이 방법이 우수한 monitoring법임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 염생식물의 한 종인 염주괴불주머니의 조추출물 및 용매별 분획물을 이용하여 생리활성물질에 의한 항발암성 물질의 생성 및 생체방어물질로서의 유용성을 검토하고자 5종의 인체암세포 (AGS, HT1080, U-937, MCF-7 및 HT-29)에 대한 증식 억제효과를 검토하였다. 조추출물에 대한 암세포 증식 억제능 측정 결과, 10, 50 및 100 ${\mu}g/ml$의 시료 처리 농도에서 농도 의존적으로 암세포의 생존율이 감소하는 경향을 확인하였으며, 모든 세포주에 대하여 methanol 조추출물 보다 methylene chloride 조추출물이 뛰어난 효과를 나타냄을 알 수 있었다. 따라서, 물질의 극성에 따른 암세포 성장 억제능을 관찰하고자 조추출물을 순차적으로 용매 분획하여 $H_2O$, n-BuOH, 85% aq. MeOH 및 n-hexane의 네 가지 분획층을 얻었으며, 조추출물과 동일한 조건하에서 암세포 증식 억제능을 재검토하였다. 그 결과, n-BuOH 분획층보다 85% aq. MeOH 분획층에서 우수한 암세포 성장 억제능이 확인되어, 이는 비교적 비극성인 methylene chloride 조추출물로부터 활성성분들이 85% aq. MeOH 분획층으로 이동된 것으로 여겨졌다. 특히 100 ${\mu}g/ml$의 85% aq. MeOH 분획층의 시료를 처리한 AGS 인체 위암세포는 93.4%라는 강력한 효력을 기록하였으며, 그 외에도 HT1080 인체 섬유육종 세포가 85.0%, U-937 인체 구성 림프종 세포 71.5%, MCF-7 인체 유방암세포와 HT-29 인체 결장암세포가 각각 51.7% 및 36.8%의 암세포 증식 억제효과를 나타내었다. 이상의 결과로부터 해양생물 중 염생식물의 한 종류인 염주괴불주머니의 높은 항암활성효과와 함께 암예방 기능성 소재로써의 개발 가능성을 확인할 수 있었으며, 특히 염주괴불주머니의 85% aq. MeOH 분획층에 대한 집중적인 연구를 통해 새로운 생리활성물질의 개발이 기대된다.
본 연구에서는 유기용매를 이용하여 표면처리한 저등급 석탄의 물성과 자연발화성 변화를 알아보았다. 석탄은 인도네시아 갈탄인 KBB탄과 SM탄 그리고 아역청탄인 Roto탄을 사용하였으며, 비극성 유기용매인 1-methyl naphthalene (1 MN)과 혼합한 후 단순 회전 임펠러 또는 초음파를 이용하여 일정 시간동안 교반하였다. 1MN 처리탄의 물성 변화는 공업 분석, 발열량 분석, FT-IR 분석, XPS 분석, 그리고 수분 재흡착 실험을 통해 알아보았으며, 자연 발화성 변화는 Crossing-Point Temperature 분석과, 산화에 의해 발생되는 CO, $CO_2$ 가스 분석을 통해 확인하였다. FT-IR 분석 결과 처리탄들의 수소와 산소를 포함한 결합기들이 줄었다. XPS분석 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 C-O, C=O 그리고 COO- 피크는 감소하고 C-C 피크는 상대적으로 증가하였다. 그리고 수분 재흡착성 측정 결과 처리탄들 표면의 소수성이 증가함을 확인하였다. CPT 측정 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 CPT 값이 $20^{\circ}C$ 이상 증가하였는데, 단순 기계적 교반보다 초음파 교반 방식으로 처리한 석탄의 CPT 값이 높았다. 이때 배출되는 가스의 분석에서도 처리탄들이 원탄들에 비해 CO와 $CO_2$ 가스 발생량이 적고 발생 시점이 늦어져 자연발화성이 억제되는 것으로 나타났다. 이는 석탄을 유기용매로 처리함으로써 미리 산화반응에 참여하는 표면의 기능기들이 제거되어 자연발화성이 억제되는 것이며, 이에 단순 기계적 교반 방식보다는 초음파 교반 방식이 보다 효과적임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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