본 연구에서는 perfluorobutanesulfonate (PFBS), perfluorohexanesulfonate (PFHxS), perfluorooctanesulfonate (PFOS), perfluoroheptanoate (PFHpA), perfluorooctanoate (PFOA), perfluorononanoate (PFNA) 및 perfluorodecanoate (PFDA) 등 과불화화합물 7 종의 분석방법을 정립하고 우리나라 주요 하천수 및 퇴적토에 대한 과불화합물의 축적 정도를 분석하고 그 특성을 살펴보았다. 낙동강, 섬진강, 남강을 따라 총 21 개 지점에서 물 시료를, 13 개 지점에서 퇴적토 시료를 채취하였다. 물 시료는 HLB 카트리지를 이용하여 전처리하였고, 퇴적토 시료는 초음파 추출을 거친 후 농축하였으며 모두 LC-MS/MS로 분석하였다. 검정곡선의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상, MDL은 물 시료에서 0.09~0.63 ng/L, 퇴적토 시료에서 0.013~0.020 ng/g을 얻었고, 회수율은 물 시료에서 74~98%, 퇴적토 시료에서 87~111%로 나타났다. 하천수에서는 PFOA가 가장 높은 농도를 나타내었고 PFHpA, PFOS가 그 다음으로 높은 농도를 나타냈으며, 퇴적토에서는 PFOA, PFOS 및 PFDA가 비슷한 수준으로 검출되었다. 하천수와 퇴적토 모두 낙동강에서 채취한 시료에서 PFCs의 농도가 가장 높게 나타났다.
불화규산($H_2SiF_6$)은 인산 혹은 불산 제조공정에서 발생되는 사불화규소($SiF_4$)의 흡수공정에 의해 수용액 상태로 회수된다. 불화규산과 금속염의 반응에 의해 생성된 규불화염을 시멘트에 첨가하면 시멘트와의 특이 수화반응에 의해 독특한 물성을 발휘된다. 본 연구에서는 상기 공정에 의해 회수된 불화규산(농도 : $25\pm2\%$)과 금속염을 반응시켜 3가지 농도($4\%,\;6\%,\;8\%$)의 2성분 규불화염계 혼화제(MZ)를 제조하고, 시멘트 중량의 동일 첨가량($C\times1.0\%$)에서 시멘트 수화반응 및 수밀성에 대해 MZ의 농도변화에 따른 효과를 관찰하였다. MZ가 첨가된 시멘트 수화과정중 $CaF_2$와 같은 난용성 금속불화물과 가수분해에 의한 가용성 실리카가 새로이 생성되었다. MZ가 첨가된 경화시멘트의 총 공극율은 난용성 금속불화물의 충전작용과 가용성 실리카의 포졸란 작용에 의해 감소되었다. 궁극적으로 시멘트와 MZ간의 특이 수화반응에 의해 MZ가 첨가된 시멘트 경화체의 수밀성이 개선되는 것으로 나타났다.
본 연구는 최근 수 환경에서의 과불화화합물의 배출원 중 하나로 인식되고 있는 폐수처리장을 대상으로 이들 물질의 처리 공정별 물질량 흐름 및 거동을 예측하고자 수행되었다. 시료채취는 여름철과 겨울철에 유입수, 중화조유출수, 1차침전지 유출수, 포기조 유출수, 2차 침전지 유출수, 최종 방류수, 탈수여액, 1차 슬러지, 농축슬러지, 탈수 슬러지를 각각 3일간 채취하였으며, 채취한 후 동일한 비율로 혼합하여 분석용 시료로 하였다. 총 10개 물질을 대상물질로 하여 분석한 결과, 물 시료 중 농도는 PFOS (perfluorooctanesulfonate)가 N.D.~26.29 ng/L, PFOA (perfluorooctanoate)가 N.D.~38.15 ng/L로 검출되었으며 기타 PFNA (Perfluorononanoate)가 N.D.~36.79 ng/L, PFHxS (perfluorohexanesulfonate)가 N.D.~24.36 ng/L로 나타났다. 슬러지 시료의 경우, PFOS가 6.82~59.37 ng/g, PFOA가 0.13~0.37 ng/g, PFDS (perfluorodecanesulfonate)가 N.D.~0.83 ng/g으로 검출되었다. 각 처리 공정별 물질량 흐름을 관찰한 결과, 과불화화합물의 대부분이 유입되는 양보다 유출되는 양이 더 많은 것으로 나타났는데 이는 전구물질들이 처리공정을 거치면서 생물학적 분해에 의해 과불화화합물의 발생원으로서 작용하고 있기 때문인 것으로 판단된다.
원자력발전소 증설에 따라 핵연료 피복관의 생산량이 증가 할 것으로 예상되며, 튜브 제조 시 발생되는 지르코늄(Zr) 스크랩 역시 증가 할 것으로 판단된다. 지르코늄(Zr) 정련기 대용량화와 회수율 향상을 위한 사전 연구로서 LiF-KF-ZrF4 불화물의 염에서 다전극을 이용하여 전해정련실험을 실시하였다. LiF-KF-ZrF4염에서는 -0.8 V(vs.Ni)에서 환원전위가 관찰되었으며, 분극 거동 관찰 결과 전극의 개수가 증가할수록 셀의 저항이 낮아져 인가전류량이 증가하였다. 6개의 다 전극을 이용하여 정련 실험을 한 결과 가장 낮은 전류밀도인 25.64 mA/cm2조건에서 98%의 회수율로 가장 높은 회수율은 보였다. XRD 및 TG 분석 결과 순수한 Zr이 회수되었으며, ICP 분석결과 양극재의 기본 불순물 함량을 포함한 순도 97.8% 보다 낮은 불순물의 함량을 포함한 순도 99.92%의 Zr을 나타내었다. 폭 20 mm 높이 65 mm의 전극 6개를 사용시 전력소모율은 7.15 kWh/Kg으로 크롤 공정대비 39.7% 전력을 소모하게 된다. 다 전극 사용 시 단일 전극 사용에 비해 인가전류와 셀 효율 및 회수율 증대로 대용량화를 위한 효율적인 기술로 판단된다.
사불화탄소($CF_4$)는 반도체 제조공정에서 에칭과 화학기상증착(CVD)에서 사용되어온 가스이다. $CF_4$는 적외선을 강하게 흡수하고 대기 중 잔류시간이 길어서 지구온난화에 영향을 미치기 때문에 고효율의 분해가 필요하다. 또한 불화수소를 포함한 폐수는 지하수 오염의 원인이 된다. 과도한 불소를 포함한 물을 장기간 섭취는 치아와 뼈에 문제를 야기한다. 워터젯 플라즈마를 이용하여 $CF_4$를 분해 후 생성되는 부산물 중 HF에 의하여 폐수가 생성된다. 이 폐수를 알루미늄 전극을 사용한 전해응집을 이용하여 폐수 중 HF를 제거 할 수 있는 시스템을 개발하였다. 실험 변수로는 초기 pH 변화, 반응 시간 변화, 주입유량 변화, 전류 밀도 변화를 실험하였다. 변수 실험을 통하여 초기 pH는 3.5, 반응 시간은 10 min, 주입 유량은 10 mL/min, 전류 밀도는 $159A/m^2$일 때 HF 제거율은 최고 85%까지 도달하였다.
Monolayer 두께의 불화된 유기박막의 특성을 접촉각 측정을 통해 분석 하였다. 정접촉각을 표면장력의 다른 세 가지의 극성(water, formamide), 비극성(diiodomethane) 용액을 이용하여 Teflon, Spin coating된 FC막, 기상증착된 PFDA와 FC막위에 측정하였다. Aluminum위에 증착된 불화 유기박막이 물에 대해 $130^{\circ}$가 넘는 가장 큰 정접촉각을 나타내었다. 반면에 산화막위에 증착된 유기박막은 $70^{\circ}$미만의 낮은 접촉각을 갖었다. Teflon은 $108^{\circ}$, Spin coating된 막은 $121^{\circ}$로 측정되었다. 이들 측정된 값을 이용 Lewis acid/base 이론에 적용 박막의 표면에너지를 계산한 결과 Teflon의 경우는 18 dynes/cm, Spin coating된 유기박막은 8.4 dynes /cm의 낮은 에너지 값이 계산되었다. 실리콘과 산화막위에 증착된 유기박막은 상대적으로 높은 31~35 dynes /cm의 값을 나타내었으나 aluminum위에 증착된 막에서는 Lewis base 항이 큰 음수 값을 갖는 이례적인 경우가 발생하였다. 이때 음수값을 무시한 경우 계산된 aluminum 상의 증착된 유기박막의 표면에너지 PFDA가 13dynes / cm 이였다. 이는 동접촉각과 AFM 측정결과 다른 표면과는 다르게 aluminum강의 유기박막의 비균질성과 표면의 높은 거칠기에 기인함을 알 수 있었다.
(HFC(hydrofluorocarbon, 수소불화탄소)는 오존층 파괴 지수가 낮기 때문에 CFC(chlorofluorocarbon)의 대체 물질로 냉매와 발포제로 널리 사용되고 있는 물질이다. 하지만 HFC는 지구온난화 지수가 높은 기체이므로 대기중으로 방출되는 것을 막기 위해 분리/회수하여 재활용하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 공기와 HFC의 혼합기체로부터 HFC만을 분리해 내는 방법으로 가스 하이드레이트 형성법을 제안하였다. 이 방법의 열역학적 타당성을 검증하기 위하여 질소+HFC-134a 혼합기체에 대하여 275-285 K의 온도 범위와 1-27 bar의 압력범위에 걸쳐서 가스 하이드레이트 상평형을 측정하였다. 질소는 가스 하이드레이트를 형성하기 위하여 0 $^{\circ}C$에서 150 bar 이상의 높은 압력이 필요한 반면 HFC-134a는 대기압에 가까운 낮은 압력이 필요하다. 두 기체의 평형 압력의 차가 크다는 것은 가스 하이드레이트 형성법을 이용할 경우 기체의 분리 효율이 매우 높다는 것을 나타낸다. 그리고, 본 실험을 통해서 얻어진 혼합기체의 하이드레이트상(H)-액상($L_W$)-기상(V)의 3상 평형선이 순수한 HFC-134a의 3상 평형선에 가깝게 위치하였다. 이는 가스 하이드레이트를 이용한 분리법이 낮은 압력에서 운전될 수 있음을 나타낸다. 이 분리법은 낮은 압력에서 운전되어 경제적일 뿐만 아니라 물 이외의 다른 매개체를 사용하지 않기 때문에 환경 친화적인 공정이라 할 수 있다.
LCD 모듈을 위한 실장 기술인 Chip on Glass 공정 기술을 개발함에 있어 구동 IC와 기판d의 Al 전극을 연결하기 위하여 기존의 기술과의 연관성 및 공정의 연속성, 제조단가등을 고려하여 Pb-Sn 범프를 사용하고자 하였으며 이를 위해 Al 금속 박막위에 니켈 무전해 도금하는 방법을 연구 하였다. Al 전극에 무전해 니켈 도금하기 위해서는 광레지스트 차폐막을 손상하지 않는 전처리 방법이 필요하기 때문에 전처리 방법으로서 알칼리 아연산염 처리법과 불화물을 이용한 아연산염 처리법을 선택하여 실시하였다. 이 가운데 산성불화암모늄(NH$_4$HF)을 1.5 g/$\ell$ 함유하고 황산아연(ZnSO$_4$)을 100 g/$\ell$ 함유한 산성 아연산염 용액에서는 광레지스트 차폐막이 손상되지 않았으며 처리시간을 적절히 조절함으로써 알루미늄 박막상에 선택적으로 니켈 무전해 도금을 할 수 있었다. 아연산염 응액중의 첨가제와 무전해 도금액 중의 억제제인 Thiourea는 도금층의 평활도를 높이는 역할을 하였다. 또한 아연산염 처리를 하기 전에 산세 처리를 함으로써 도금층의 균일성을 향상시킬 수 있었다.
수소형 모더나이트를 불화수소산처리하여 실리카/알루미나의 비가 다른 변형된 모더나이트를 만들고 이를 $\gamma$-알루미나와 혼합한 촉매를 제조하여 미소반응기에서 triphenylmethane (TPM)의 분해반응을 실시하였다. 미세공 구조인 수소형 모더나이트를 불화수소산처리로 탈알루미늄하면 산량은 감소하지만 2차 세공인 중세공이 형성되어 TPM의 분해활성과 2차 분해생성물인 벤젠의 선택성이 향상되었다. 그러나 더욱 불화수소산처리된 모더나이트는 산량 감소와 일부 세공구조의 파괴에 의한 미세공막힘 현상에 의해 분해활성이 저하되었다. 따라서 전처리된 모더나이트상에서 TPM의 분해활성과 벤젠의 선택성은 모더나이트의 실리카/알루미나 비가 17 정도에서 가장 우수하였다. 이들 전처리된 모더나이트를 알루미나와 혼합한 촉매는 순수한 모더나이트 촉매보다 TPM의 분해활성이 더욱 우수하였다. 이는 알루미나의 큰 중세공에서 TPM이 1차 분해반응하고 다음에 모더나이트의 중세공과 미세공에서 분해되는 단계적인 분해반응이 일어나기 때문이다.
본(本) 연구(硏究)는 1981년(年)부터 1984년(年)까지 4개년(個年)에 걸쳐 울산공업단지주변(蔚山工業團地周邊) 21 개지점(個地點)에서 수행(遂行)되었다. 대기중(大氣中) 황화물(黃化物) 및 불화물(弗化物)이 수도(水稻)의 생육(生育) 및 수량(收量)에 미치는 영향(影響)을 구명(究明)하기 위해 수도(水稻)의 수량구성요소(收量構成要素), 수량(收量), 대기중(大氣中)의 류황산화물(硫黃酸化物), 엽내류황(葉內硫黃) 및 불소함량(弗素含量), 엽피해율(葉被害率)을 조사(調査)하여 검토(檢討)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 수도(水稻)의 수량(收量)에 대(對)한 수량구성요소(收量構成要素)의 기여율(寄與率)은 주당수수(株當穗數)의 기여율(寄與率)이 매년(每年) 제일 높았으며, 타(他) 수량구성요소(收量構成要素)들의 기여율(寄與率)은 주당수수(株當穗數)보다 현저히 낮았고, 이들의 기여정도(寄與程度)는 조사년도(調査年度)에 따라 차이(差異)가 있었다. 2. 수량(收量)과 주당수수(株當穗數) 및 등열율(登熱率)에 대(對)해서는 매년(每年) 엽내불소함량(葉內弗素含量)에 의한 영향도(影響度)는 엽내류황(葉內硫黃)에 의한 것보다 크고, 수당입수(穗當粒數)에 대(對)한 엽내류황(葉內硫黃)과 불소(弗素)에 의한 영향도(影響度)는 조사년도(調査年度)에 따라 일정(一定)한 경향(傾向)이 없었으며, 이들 오염지표(汚染指標)와 천립중간(千粒重間)에는 상관(相關)의 유의성(有意性)이 인정(認定)되지 않았다. 그리고 수량(收量) 및 수량구성요소(收量構成要素)에 대(對)한 월별(月別) 오염물(汚染物)이 영향(影響)은 조사연도(調査年度)에 따라 차이(差異)가 있었으며, 매년(每年) 주당수수(株當穗數)의 감소(減少)에 가장 큰 영향(影響)을 미친 월별(月別) 오염물(汚染物)이 최종수량(最終收量)의 감소(減少)에도 가장 영향(影響)이 컸다. 3. 수도(水稻)의 수량추정(收量推定)에 적용(適用)할 오염지표(汚染指標)를 선정(選定)할 때 월별(月別) 엽내류황(葉內硫黃) 및 불소함량(弗素含量)과 엽피해율(葉被害率)을 함께 적용(適用)하는 것이 PSS 값이 제일 낮았다. 그리고 PSS에 의해 선정(選定)된 오염지표(汚染指標)를 이용(利用)하여 만든 회귀식(回歸式)에 의한 예측수량(豫測收量)과 실측수량간(實測收量間)에는 높은 상관관계(相關關係)가 인정(認定)되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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