ICRF 시스템을 이용한 방전세정인 ICWC(Ion Cyclotron Wall Cleaning)는 ITER와 DEMO 같은 초전도 자석을 이용하는 토카막에서 토카막 shot 중간에 자장을 낮추지 않고 바로 방전 세정을 할 수 있는 방법이다. 토카막에서 방전세정은 탄소나 산소 화합물과 같은 불순물을 제거하여 방사에 의한 플라즈마 냉각을 막고 토카막 초기 start-up시 진공 챔버 벽면으로부터 의도하지 않은 연료주입을 제거하는 역할을 한다. 본 연구에서는 ICWC 방전 세정 최적화를 위해 플라즈마의 불순물 제거 특성을 수소 유량의 크기와 ICRF 펄스의 duty ratio를 바꿔가면서 관찰하였다. ICRF 전력은 44.2 MHz에서 20-50 kW 가 입사되었으며 자장은 3 T에서 고정되었다. 운전압력은 $10^{-4}$ mbar 정도이다. 헬륨의 유량을 400 sccm으로 고정한 후 수소의 유량을 40 sccm에서 160 sccm까지 증가시켜가면서 제거율을 관측하였다. 그 결과 수소 유량의 증가에 따라 제거율이 증가하는 불순물과 오히려 감소하는 불순물이 있음이 관측되었다. 제거율이 증가되는 불순물 group은 charge-to-mass ratio가 26, 28, 40, 44이고 감소하는 불순물 group은 18, 20, 32 이다. 펄스의 duty ratio를 1/9(on/off) 초에서 5/5(on/off) 초로 증가시킴에 따라 제거율이 증가하는 불순물과 감소하는 불순물이 또한 나타났는데 수소 유량 실험과 그 group에 차이가 없었다. 이러한 실험결과는 수소 유량의 증가나 펄스 길이의 증가에 따라 가스의 종류에 관계없이 모두 증가하거나 감소할 것이라는 예측과는 다른 결과로서 이것에 대한 명료한 해석이 필요하다. 왜냐하면 위와 같은 운전조건에서 효율적인 불순물 제거를 위해서는 불순물 제거 운전 방법이 불순물의 종류에 따라 모두 달라져야 하기 때문이다. 본 연구에서는 이러한 특성을 불순물의 dissociation 에너지 관점에서 해석을 시도하였다.
고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 핵심부품인 스택의 MEA는 전극과 멤브레인 전해질, GDL(Gas Diffusion Layer)로 구성되며, 전극은 Anoth극과 Cathod극으로 나뉘어 각각의 전극 특성에 적합한 전극촉매를 적용하게 된다. Anoth극과 Cathod극은 탄소 지지체 위에 원하는 사양의 희유금속이 도포되어 존재하는데 이들 희유금속은 그 희귀성으로 인해 사용 후 반드시 재사용되어야 한다. 사용된 전극에서의 희유금속 회수는 산침출, 불순물제거, 추출, 탈거 공정으로 이루어지며, 산침출 시 산화제로 사용된 NaOCl로 인한 침출용액 내의 Na+ 이온의 증가는 불순물제거 공정에 의해 반드시 제거되어야 한다. 따라서 본 연구에서는 CCG 방식으로 전극촉매를 GDL에 코팅한 MEA로부터 백금족 희유금속을 회수 시 MEA에 포함되어 있는 소량의 불순물을 제거하고자 한다.
철강산세작업중 발생하는 폐산세용액의 재활용중 산화철이 부산물로 생산되고 있다. 이 산화철은 안료 및 훼라이트원료로 사용되고 있다. 훼라이트원료로 사용되는 산화철은 불순물을 엄격히 제한하고 있다. 본 연구에서는 산화철의 주요 불순물인 실리카 및 기타성분을 제거하기 위하여 폐산세용액에서 여과법, 흡착매체법, Fe leaching, 중화법 등 여러 가지 제거방법으로 불순물제거 실험을 하여, 각 방법의 효과를 고찰하였다.
반도체 소자가 고집적화 됨에 따라 단위공정의 수가 증가하게 되었고 동시에 실리콘 기판의 오염에 대한 문제가 증가하였다. 실리콘 기판의 주 오염물로는 유기물, 파티클, 금속분순물 등이 있으며 특히, Cu와 Fe과 같은 금속불순물은 이온주입 공정, reactive ion etching, photoresist ashing과 같은 실 공정 중에 1011-1013atoms/㎤정도로 오염이 되고 있다. 그러나 금속불순물 중 Cu와 같은 전기음성도가 실리콘 보다 큰 오염물질은 일반적인 습석세정방법으로는 제거하기 힘들다. 따라서 본 연구에서는 Cu와 Fe과 같은 금속불순물을 제거할 목적을 건식과 습식 세정방법을 혼합한 UV/ozone과 HF세정을 제안하여 실시하였다. CuCI2와 FeCI2 표준용액으로 실리콘 기판을 인위적 오염한 후 split 1(HF-only), split 2 (UV/ozone+HF), split 3 (UV/ozone + HF 2번 반복), split 4(UV/ozone-HF 3번 반복)를 실시하였고 TXRF(Total Reflection X-Ray Fluorescence)와 AFM(Atomic Force Microscope)으로 금속불순물 제거량과 표면거칠기를 각각 측정하였다. 또한 contact angle 측정으로 세정에 따른 표면상태도 측정하였다. TXRF 측정결과 split 4가 가장 적은 양의 금속불순물 잔류량을 보였으며 AFM 분석을 통한 표면거칠기도 가장 작은 RMS 값을 나타내었다. Contact angle 측정 결과 UV/ozone 처리는 친수성 표면을 형성하였고 HF처리는 소수성 표면을 형성하였다.
실리카 광물의 정제를 위해 다양한 침출방법을 사용하여 침출특성을 비교하였다. 2.5% HF/HCl 산 침출용액을 사용하여 진동, 젓기, 초음파를 이용한 침출실험에서 초음파에 의한 침출방법이 가장 좋은 불순물 제거 효율을 나타내었다. 실험결과 Al, Ca, Fe, K, Na 등이 주 불순물로 존재하고 있었으며, 그 외 미량의 불순물로 Ba, Cu, Sr, Ti 등이 존재하였다. 실리카 광물중의 불순물 함량은 침출법에 의해 대부분 감소되었다. 또한 주 불순물인 Al, Fe의 경우 침출방법에 따라 제거율이 크게 차이나지 않았으나, Ca, Mn, Na 등은 제거율이 현저히 다른 양상을 나타내었다. 물리적 정제과정을 거친 4종류의 실리카 광물(순도 99% 이상)을 초음파를 이용한 산 침출법으로 정제한 결과, 총 불순물의 양은 NK-Si와 GR-Si이 적었으나 산 침출과정을 거친 후에는 IN-Si 실리카의 불순물 량이 가장 적게 나타났다. 불순물 중 Ca, Cr, K, Zn 등은 거의 80% 이상 초음파 침출법에 의해 제거되었고, 주 불순물인 Al의 경우 시료에 따라 10~60%의 제거율 차이를 나타내며 Fe는 모든 시료에서 60% 이상 제거되었다.
산세척을 통해 금속급 실리콘을 정련하기 위해 황산, 질산, 염산과 불산의 혼산 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$에서 불순물의 제거 거동을 조사하였다. 금속급 실리콘에 함유된 불순물중 붕소는 산세척으로 제거되지 않았고, 농축효과로 인해 처리 후 농도가 종가하였다. 본 실험범위에서 인은 약 60% 정도 제거되었다. 황산과 질산용액으로 처리시 주요 불순 금속의 제거율은 50% 미만으로 정련 효과가 크지 않았다. 염산과 불산의 혼산으로 산세척하면 주요 불순 금속이 90% 정도 제거되었다. 각 산세척조건에서 얻은 실리콘의 순도와 주요 불순 금속들의 제거율에 대한 자료를 제시하였다.
본 고는 전력연구원 연구과제인 "배전케이블 수명예측 기준결정 및 열화진단 시스템 구축"의 연구 수행중 전력케이블의 반도전층내에 들어 있는 불순물 또는 외부로부터 침투된 불순물이 전력케이블의 수명에 미치는 영향에 관한 총설로서, 그 동안 문헌조사 및 해외출장을 통하여 수집한 자료를 정리한 원고이다. 본 총설은 전력케이블에 사용되는 반도전층 재료의 변천, 반도전층의 역할 및 반도전층내에 들어 있는 불순물의 역할 등에 관한 내용이 정리되어 있다. 본 고를 통하여 반도전층내에 들어 있는 불순물은 전력케이블의 수명에 심각한 영향을 미칠 수 있다는 점을 강조하여 국내 지중배전 케이블에서도 불순물이 제거된 반도전 컴파운드를 사용해야 한다는 점을 강조하였다. 최근 반도전 재료의 개선을 통하여 전력케이블의 성능을 크게 개선시킬 수 있다는 연구결과 및 실용화 연구가 이루어지고 있는데, 이 새로운 개선방법은 반도전층으로부터 불순물을 제거한다는 단순한 방법이 아니라 반도전층을 이루는 반도전 컴파운드의 조성을 변화시키는 방법이다. 이는 단순히 전도성 카본블랙의 종류만을 바꾸는 것이 아니라 반도전 컴파운드에 사용하는 고분자 수지를 개질하거나 또는 일정 종류의 첨가제를 첨가하는 방법으로서, 본 고에서는 이들 방법에 대하여 간략하게 소개하였다. 이와 같은 고찰을 통하여 본 고에서는 전력케이블에 있어서 절연재료에 관한 연구도 물론 중요하지만 반도전층도 매우 중요한 역할을 하며, 나아가서 전력케이블의 성능을 현저히 향상시키기 위해서는 절연재료 뿐만 아니라 반도전층 재료에 관한 연구도 필요하다는 점을 강조하고자 한다. 본 고를 통하여 전력케이블에서의 반도전층의 역할 및 중요성에 과하여 좀 더 정확하게 인식되었으면 한다.
원격 수소 플라즈마에 의한 Si 웨이퍼 표면 위의 Cr, Ni 및 Cu불순물의 제거 효과를 조사하였다. Si 웨이퍼를 이 불순물들이 포함되어 있는 아세톤으로 집중적으로 오염시켰으며 최적 공정조건을 결정하기 위해 rf-power와 plasma노출시간을 변화시키면서 실험을 수행하였다. 리모트 수소 플라즈마 세정 후 Si 웨이퍼 표면은 Total X-ray Reflection Fluorescence(TXRF), Surface Photovoltage(SPV) 및 Atomic Forece Microscope(AFM)에 의해 분석되었다. 리모트 수소 플라즈마 세정 후 Cr, Ni 및 Cu불순물의 농도는 감소하였고 소수 전하운반자수명은 전반적으로 증가하였다. 또한 AFM 분석결과 표면 거칠기는 전반적으로 향상되었고 Si 기판에 거의 손상을 주지 않았다. TXRF 분석결과는 리모트 수소 플라즈마 세정이 적절한 공정 조건에서 이루어질 때 금속 오염물의 제거에 아주 효과적임을 보여주었다. 또한, Cr, Ni 및 Cu 불순물의 제거는 $SiO_2$가 제거될 때 $SiO_2$에 묻어 함께 제거되는 이른바 lift-off mechanism에 의한 것으로 사료된다.
LCD용 편광필름에 핵심적으로 사용되어진 요오드화칼륨 (KI, Potassium Iodide) 폐용액으로부터 분별결정법을 이용하여 고순도의 요오드화칼륨 결정을 제조하는 실험을 행하였다. 본 연구에서는 붕소, 나트륨 및 PVA 등의 불순물을 포함한 1.3% 요오드화칼륨 폐액을 3회에 걸쳐 농축하였으며, 용해도 차이를 이용하여 최대 불순물인 붕소화합물을 제거하고, 여과지를 이용하여 유기물을 제거하였다. 또한 24시간 숙성을 통하여 $K_2SO_4$ 형태로 불순물을 제거하여 99.5% 이상의 고순도 요오드화칼륨 결정을 제조하였으며, 재결정을 통하여 농축되어진 불순물을 약 70% 제거할 수 있었다.
야금학적 정련 공정 중 슬래그 처리, 일방향 응고, 플라즈마-전자기유도용해 공정을 적용한 태양전지용 실리콘 제조 기술에 관한 연구를 수행하였다. 원소재인 금속급 실리콘을 제조하기 위해원재료로 규석, 코크스(Cokes), 숯, 그리고 우드칩(Wood chip)을 사용하였으며, 150kW급 DC 아크로(Arc furnace)를 이용하여 순도 99.8% 금속급 실리콘을 제조하였다. 제조된 용융 상태의 금속급 실리콘은 슬래그와 반응시켜 불순물을 제거하였다. SiO2-CaO-CaF2 계의 슬래그를 이용하였으며, 금속급 실리콘과 슬래그의 질량비 및 반응 시간에 따른 실리콘 불순물 특성을 평가하였다. 이후 고액 계면이 제어 가능한 일방향 응고 장치를 이용하여 금속불순물을 제거하였다. 고액상태의 온도 조건 및 응고 시간에 따른 불순물 농도 변화를 평가하였으며, 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다. 마지막 공정으로 스팀 플라즈마 토치와 냉도가니가 적용된 전자기 유도 용해장치를 이용하여 붕소와 인을 제거하였다. 플라즈마 토치 가스로는 아르곤, 스팀, 수소를 이용하였다. 붕소와 인의 제거율은 각각 94%와 96%를 달성하였으며, 최종 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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