염산 및 불산으로 모더나이트를 처리하여 실리카/알루미나 비가 다른 일련의 시료를 만들었다. 이러한 시료에 대하여 암모니아 TPD와 피리딘 흡착으로 IR을 이용하여 산성도를 측정하고 o-xylene 반응의 활성과 이성화반응에 대한 선택성을 측정하였다. 그 결과 염산처리 시료는 실리카/알루미나 비가 증가할수록 구조알루미늄이 추출되어 산량이 감소하였으며 실리카/알루미나 비가 22인 시료가 다른 시료들보다 활성이 좋았다. 불산처리 시료는 불산처리 시 불소가 구조 중 규소원자와 결합하였으며 처리시간이 증가함에 따라 결합된 불소는 증가하였다. 이 경우의 활성은 염산처리와는 달리 알루미늄의 추출과 함께 모더나이트의 수산기가 불소로 치환되어 이로 인하여 산점이 줄어 활성이 감소하나 불산은 규소도 추출하므로 표면을 파고들어 새로운 면이 노출되어 산점이 형성되고 이 산점은 증가된 결합불소의 영향을 받아 강해지면서 활성이 다소 증가하였다.
섬유제품은 대부분은 흡수성 또는 흡유성을 가지고 있어 물이나 기름이 등을 쉽게 흡수하는 성질이 있다. 이러한 성질 때문에 물이나 기름 등의 접촉에 의한 얼룩과 오염이 잘 되는 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해소하기 위하여 원단에 대한 발수, 발유, 방오가공 등이 연구되어 왔으며 섬유의 고유한 화학적, 기계적 물성을 유지하면서 표면과 이면이 다른 특성을 가지도록 유도하여 기능성을 부여하는 편면가공을 주목을 받게 되었다. 본 연구에서는 불소계로 발수처리 된 PET직물에 저온 Plasma와 Sputter을 이용하여 직물의 한쪽 면에는 친수성과 다른 면에는 발수성이 동시에 나타나는 편발수에 관한 실험을 했다. 불소계로 발수처리 된 시료와 저온 Plasma처리된 시료와 Sputter처리된 시료(처리면, 미처리면)를 접촉각 5회 측정하여 평균값을 나타냈다. 발수처리 된 시료의 평균 접촉각 값은 $149^{\circ}$이며, 저온 Plasma의 평균값은 $45^{\circ}$(처리면) $128^{\circ}$(미처리면), Sputter는 $74^{\circ}$(처리면) $144^{\circ}$(미처리면) 으로 가공처리 된 시료에는 양면의 접촉각이 확연한 차이가 나타난 걸로 미루어 보아 편면발수효과가 얻어졌다고 판단된다. SEM 측정을 통하여 관찰한 경우, 발수처리 된 시료에서는 불소계 발수제의 흔적이 보였다. 저온 Plasma, Sputter 처리된 시료에서는 처리시간이 높아짐에 따라서 시료표면에 코팅된 불소계 발수제 막들이 점점 파괴되는 것을 관찰할 수 있었다. 그리고 건식가공으로 인하여 처리된 표면에는 Etching작용이 일어나 표면적이 넓어져 친수화가 일어난 것으로 생각된다. 이처럼 저온 Plasma가공과 Sputter가공으로 편발수를 얻을 수 있다면 에너지 절약, 처리공정과 시간단축 등 여러 가지 장점이 기대된다.
The structural and electric properties of $Y_{1-x}$YbF$_{x}$Ba$_{2}$Cu$_{3}$O$_{7-y}$(x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 and 0.6) have been investigated by using XRD(X-ray diffraction), TMA(thennomechanical analysis), NMR(nuclear magnetic resonance) analysis and four probe method. $Y_{1-x}$YbF$_{x}$Ba$_{2}$Cu$_{3}$O$_{7-y}$ samples were prepared by conventional solid-state reaction method using $Y_{2}$O$_{3}$, BaCO$_{3}$, CuO and YbF$_{3}$ power. TMA and high temperature XRD results shows that orthorhombic to tetragonal phase transition occurs in the unfluorinated 1-2-3 sample while the phase change is not observed in the fluorinated 1-2-3 samples. Superconducting transition temperature(T$_{c}$) increases with increasing YbF$_{3}$ content ; T$_{c}$, of the sample reaching maximum of 102K for x=0.3, and then decreases with further increasing YbF$_{3}$ content. The structural analysis and T$_{c}$ results shows that the fluorine doping stabilize the orthorhombic phase, together with the increase in T$_{c}$.}$ c/.TEX> c/.
본 연구는 불산 누출사고로 인한 토양 내 불소의 잔류여부 및 용출특성을 파악하여 장 단기적 환경위해성을 조사하고자 하였다. pH 유지 용출시험, 연속 회분식 용출시험, 주상용출시험 등을 적용하였다. 이는 다양한 환경과 시간범위에서 불소의 용출정도를 조사하여 이동도 및 용출특성을 포괄적으로 이해하고자 함이다. 대부분의 토양시료에 대하여 pH가 알칼리성으로 증가할수록 수산화이온과의 경쟁 및 치환으로 인하여 불소의 용출농도 역시 증가하였다. 연속 회분식 용출시험에서는 인공오염 토양시료에서 초기 불소의 용출농도가 매우 높게 나타났으나 2차 용출 이후 현장토양시료와 유사한 낮은 용출농도를 보였다. 또한, 주상용출시험의 경우도 인공오염 토양시료에서의 초기 용출단계에서 다량의 불소가 용출되는 경향을 나타냈다. 다양한 용출시험 결과 초기 토양입자표면에 잔류한 불소는 비교적 초기에 쉽게 제거되는 것을 확인하였으며, 사고로 인한 잔류불소의 영향은 2년이 지난 현재 시점에서 매우 적다고 판단된다. 따라서 실제 화학물질 사고와 같은 외부적인 영향을 받은 환경피해지역 토양에 대하여 즉각적인 오염확산관리가 선행되어야 할 것이다.
본 연구에서는 친수화 처리된 격리막을 이용한 니켈수소전지의 전기화학적 특성을 연구하였다. 수계 전해액을 사용하는 니켈수소전지로의 적용을 위해 폴리올레핀계 분리막을 친수화 처리하였다. 친수화 미처리품은 방전성능, 용량보존성, 내구성 등의 전기화학적 성능에서 KS 규격기준에 미달되었지만 친수화 처리품은 KS 규격기준을 모두 만족시켰다. 친수화 처리품을 적용한 모든 시료는 유사한 전지성능을 보여주었다. 그 중 술폰화 처리 시료의 경우 용량 보존율(>88%) 측면에서 가장 우수한 특성을 보였으며, 불소화 처리시료는 내구성 측면에서 가장 우수한 성능을 보였는데, 이는 KS 규격기준(500회)과 비교할 때 약 3배 정도(1480회)의 우수한 성능을 유지함을 확인하였다.
산소자리에 치환된 불소가 $Li_{1-x}FeO_2Li_xMnO_2$ (Mn/(Mn + Fe) = 0.8) 양극 활물질에 미치는 영향을 고찰하기 위해 다양한 양의 불소를 치환시킨 $Li_{1-x}FeO_{2-y}F_y-Li_xMnO_2$ (Mn/(Mn + Fe) = 0.8, $0.05{\le}y{\le}0.15$) 양극 활물질을 고상법을 이용하여 합성하였다. 불소 미치환 시료 및 치환양이 0.05와 0.1의 시료의 경우, $1-1.5\;{\mu}m$ 크기의 막대 형상 분말 형태에 50-100 nm정도의 작은 구형 입자들이 주위에 분포되어 있는 형태이었다. 반면, 불소 치환양이 0.15인 시료의 경우, 그 모양이 구형으로 변화되어지며 입자가 급격하게 성장하였다. 합성된 시료를 이용하여 제작된 셀들의 충 방전 수행 결과, $Li/Li_{1-x}FeO_{1.9}F_{0.1}-Li_xMnO_2$ 셀이 163 mAh/g의 가장 높은 초기용량을 보였으며 50 싸이클 후에도 95%의 높은 가역 특성을 보였다. 특히, 활물질내의 불소 치환양이 증가할수록 초기 방전용량도 같이 증가하였으나, 불소이온의 치환양이 일정량을 (y>0.1) 넘는 경우에는 산소 자리에 불소이온이 완전하게 치환되지 못하고 불순물로 존재함으로써 전지의 가역특성을 현저하게 저하시키는 요인으로 작용함을 확인하였다.
지난 수십 년간 소아의 치아우식증 예방과 성인의 지각과민증 둔화에 여러가지 국소불소도포를 이용하면서, 보다 효과적이면서도 사용이 용이하고 다양하게 적용될 수 있는 최선의 방법을 모색하고자 노력해왔다. 이에 본 연구에서는 불소이온영동 시 전류와 시간에 따라 법랑질에 흡수된 불소농도의 차이를 분석해보기 위함이다. 구강에서 교정치료를 위해 발거한 건전한 치아 40개를 선택하여 0.2 mA와 0.5 mA의 전류에서 시행한 실험군과 1개의 대조군으로 분류한 후, 각 실험군은 3개의 아군(1, 3, 및 5분군)으로 재분류하여 한 군당 5~6개의 치아를 선정하였고, 2% 불화나트륨 용액으로 이온영동을 시행하여 법랑질 표면적이 $9mm^2$($3{\times}3mm$)가 되도록 시료를 제작하였다. 법랑질 표면의 불소농도는 X-선 광전자분광분석과 주사전자현미경 관찰로 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 불소이온영동된 시료의 X-선 광전자분광분석 결과, 법랑질 표면의 원소 중 불소의 비율은 대조군이 0.49%임에 비해 '1분', '3분' 및 '5분' 동안의 실험 군에서는 02전류에서 각각 2.67%, 2.79%, 3.04%이었고, 0.5 mA전류에서는 2.71, 2.87 및 3.80%로 나타났다. 2. 주사전자현미경적 소견으로 불소이온영동 초기에는 법랑질 표면에 불규칙하고 석회화된 결정체 입자들이 침착된 형상으로 나타났고, 불소이온영동 시간이 경과될수록 법랑질 내에서 반응이 일어나 새로운 기반이 형성되어 균질한 양상을 나타냈다. 이상의 연구결과로 0.5 mA 의 전류에서 '5분' 동안 불소이온영동을 시행할 시 법랑질 표면에 불화인회석이 형성되는 양상으로 나타났다.
최근 들어서 소비성향의 고급화 추세와 고기능성 및 쾌적성의 추구는 발수성의 개발로 이어져왔다. Polyester, Nylon 등 다양한 합성섬유소재의 발전으로 발수기능이 상품가치의 중요한 요소로 자리잡고 있다. 더 나아가 표면과 이면이 서로 다른 특성을 가지도록 유도하여 편면기능성을 부여하는 가공을 응용한다면 더욱 더 고부가가치를 기대할 수 있다. 본 연구에서는 불소계로 발수 처리된 Polyester직물 및 Nylon/PU 혼방직물에 저온 플라즈마를 출력 50W, 1, 3, 5, 7 분 처리하여 편발수성을 검토하였다. 불소계 발수제로 코팅처리한 Polyester직물의 경우 5분간 Plasma처리하면 접촉각이 미처리 시료의 $149^{\circ}$에서 처리 후, 앞면 $71.56^{\circ}$, 뒷면 $126.94^{\circ}$,Nylon/PU 혼방직물의 경우에는 $155.3^{\circ}$에서 앞면 $63.24^{\circ}$, 뒷면 $139.26^{\circ}$로 크게 편면 친수화 되었다. 그 결과로 볼 때 플라즈마처리에 의해 편면발수 가공으로 서의 효과를 얻을 수 있었다. SEM 관찰을 통해 Polyester직물 및 Nylon/PU혼방 직물에 플라즈마 처리한 후 처리시간에 따른 펴면의 발수가공 층이 파괴되는 것을 알 수 있었다. 이는 표면에서의 발수효과가 플라즈마처리에 의해 친수화가 진행된 결과와 일치한다.
SIMS는 뛰어난 원소검출감도와 깊이 분해능을 가지고 있어서 깊이에 따른 미량불 순물 분석에 필수적인 장비이지만, 시료와 불순물의 변화에 따라 이온화율과 깍이는 속도가 달라서 일어나는 matrix effect 때문에 표준 시료없이 정량분석을 할 수 없는 문제점이 있 다. 이런 SIMS의 단점을 보완하기 위한 방법으로 개발된 여러 가지 SNMS 기술 중 SIMS에 아무런 기계장치를 덧붙이지 않고도 정량화 개선효과를 가져오는 CsX+ SNMS에 대한 연구 를 진행하여, 지금까지 밝혀진 실리콘 산화막 등에서의 주성분원소 조성비분석을 통해 SNMS 기능을 확인하고 SIMS의 주 분석대상인 분순물 농도분석에의 적용가능성을 실험해 보았다. 이를 위해 실리콘에 BF2 이온 주입 후 붕소분포 분석시 강한 matrix effect를 나타 내는 불소의 효과를 SNMS와 SIMS로 비교하였으며, 검출한계와 dynamic range도 조사하였 다. 실험결과 CsX+ SNMS 기술은 matrix effect 때문에 실제분포와 다른 값으로 검출되는 불순물 시료분석에 적용할 수 있음을 알았다.
국내 이산화탄소 지중저장 후보지인 포항분지의 심부 대수층 구성하고 있는 사암과 이암을 대상으로 초임계$CO_2$ 반응에 의한 암석의 지화학적/광물학적 풍화를 규명하는 실험을 실시하였다. 고압셀 장치를 사용하여 실험실 규모의 $CO_2$ 지중저장 조건을 모사하였으며, 시추한 포항분지 암석이 미고결 상태임을 감안하여 암석시료는 입자상으로 분쇄하여 시료 30 g과 지하수 100 ml를 고압셀(200 ml 용량)에 넣고 100 bar, $50^{\circ}C$ 조건에서 총 60일 동안 반응시켜, 초임계$CO_2$ 주입 시 포항분지 심부 사암층과 이암층 내에서 발생하는 초임계$CO_2$-암석-지하수반응을 재현하였다. 반응 후 10일, 30일, 60일 간격으로 시료를 회수하여 암석의 지화학적 풍화 정도를 정량화하기 위한 XRD(X-Ray Diffractometer), BET(Brunauer-Emmett-Teller) 분석을 실시하였고, 암석 슬랩($15mm{\times}40mm{\times}5mm$)을 같은 지중 조건에서 반응시켜 반응시간에 따른 지하수시료의 용존 이온 농도 변화를 ICP/OES로 분석하였다. XRD 분석결과, 초임계$CO_2$-암석-지하수반응에 의해 사암과 이암을 구성하는 광물 중 사장석과 정장석(기질의 장석류 포함)의 비율이 가장 크게 감소한 것으로 나타났다. 사암의 경우 점토광물인 일라이트, 스멕타이트, 황철석 비율이 증가하였으며, 이암의 경우 일라이트, 카오리나이트, 칼슘을 함유한 불소인회석 비율이 증가하였다. 반응시간에 따른 지하수 이온 농도 분석결과, 사암과 이암에서 방해석과 장석류의 용해가 가장 활발히 일어나 지하수 내 $Ca^{2+}$, $Na^+$농도가 증가하였다. $K^+$, $Si^{4+}$, $Mg^{2+}$ 같은 이온들의 농도는 반응시간 동안 증가와 감소를 반복하였는데, 이는 암석의 용해와 2차 광물의 침전이 함께 일어나고 있음을 의미한다. 사암과 이암 입자의 비표면적은 반응 60일 후까지 각각 $27.3m^2/g$과 $19.6m^2/g$에서 $28.6m^2/g$과 $26.6m^2/g$으로 증가하였으며, 미세공극의 평균 크기는 각각 $72.6{\AA}$, $96.7{\AA}$에서 $68.4{\AA}$과 $75.8{\AA}$으로 지속적으로 감소하여, 초임계$CO_2$-암석-지하수반응에 의해 입자 표면이 용해되면서 미세 공극들이 추가로 형성되어 비표면적이 증가하는 것으로 나타났다. 본 연구를 통하여 포항분지 사암에 $CO_2$를 지중 주입하는 경우, 암석의 용해 및 침전반응에 의한 대상암석의 물성변화가 지중저장의 효율성과 안정성에 큰 영향을 미칠 수 있다는 것을 입증하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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