• 대한화학회지
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• 제37권3호
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• pp.327-333
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• 1993

침전부선법에 의한 해수중 몇 가지 미량원소이 예비농축에 관하여 연구하였으며, 농축된 원소들을 불꽃 원자흡수분광법으로 정량하였다. Cd(II), Cu(II), Fe(III), Mn(II), Pb(II) 및 Pd(II) 등의 미량원소를 정량적으로 농축하기 위하여, 해수 1.0l에 1.0M Ce(III)용액 2.0 ml를 가하고 자석젓개로 저어주면서 5.0M NaOH 용액으로 pH 를 9.5로 조정하여 침전시켰다. 부선용기에서 계면활성제인 0.3% sodium oleate 용액 1.0 ml 가하고 다공성(porosity No.4) 유리판을 통하여 질소기체를 통과시켜 침전들을 용액 표면으로 띄웠다. 부선된 침전들을 모아서 거르고 씻은 다음 8.0M HNO$_3$으로 녹여 탈이온수로 10.0ml되게 만들었다. 원자흡광도를 측정하여 농축된 원소들을 정량하였다. 동해안 강릉지역과 서해안 강화도지역의 해수 중 상기 분석원소들의 농도는 이 방법의 검출한계 이하였다. 그러나 이 방법의 응용성을 보기 위하여 해수시료에 일정량의 원소들을 첨가하여 분석한 회수율이 92% 이상이었다.

• 분석과학
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• 제18권6호
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• pp.552-558
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• 2005

환경 대기 중에 미량 농도로 존재하는 악취 물질의 측정을 위한 ppm 수준의 다이메틸설파이드($(CH_3)_2S$) 가스 인증표준물질(CRM)을 개발하였다. 이 표준가스는 $(CH_3)_2S$의 농도 수준이 10 umol/mol이고 질소압력이 1500 psi로서, 알루미늄 실린더에 제조되었고, 3년 동안에 0.2% 수준의 안정성을 보였다. 동시에 제조된 표준가스 실린더 4병의 $(CH_3)_2S$ 농도를 가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)로 비교하여 0.4% 수준의 제조 재현성과 0.25%의 중량 및 순도의 표준불확도를 확인하였다. 개발된 $(CH_3)_2S$표준가스의 인증값은 10 umol/mol 수준이었고, 순도, 혼합. 제조, 분석, 흡착성 및 안정성을 모두 고려하여 결정한 인증값의 상대 확장불확도는 1.1%(95%의 신뢰수준, k=2)이었다.

• 분석과학
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• 제35권3호
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• pp.116-123
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• 2022

대기 중 휘발성유기물(VOC) 분석을 위해 가스시료 채취 용기로서 고분자 재질의 유연한 백(bag)이나 금속재질의 캐니스터 또는 유리병 등을 사용하고 있다. 본 연구에서는 가스시료 용기에 시료 채취 후 분석 시까지 단기 보관에 따른 휘발성시료의 농도 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료용기로 폴리비닐플로라이드(polyvinyl fluoride, PVF), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에스터-알미늄(polyester aluminum, PE-Al) 재질의 폴리머백과 스테인레스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. 열탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD-GC-FID)를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도변화를 측정하였다. 캐니스터와 갈색병은 1주일 동안 큰 농도의 변화가 없었으며 2주까지도 처음 농도의 80 %이상 농도를 유지하였다. 폴리머재질의 모든 백(bag)형 용기의 경우는 벤젠과 톨루엔을 제외한 모든 성분이 1일 후에 처음 농도의 70 % 미만으로 큰 농도 변화를 보였다. 특히 에틸벤젠, 자일렌, 스티렌의 경우 처음 농도의 30 % 미만이 남아 매우 큰 농도 변화를 보였다.

• 분석과학
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• 제35권6호
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• pp.249-255
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• 2022

본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO₂), 및 메탄(CH₄)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제19권6호
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• pp.498-503
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• 2006

환경 대기 중에 미량 농도로 존재하는 악취 물질의 측정을 위한 ppm 수준의 다이메틸다이설파이드($(CH_3)_2S_2$) 가스 인증표준물질(CRM)을 개발하였다. 이 표준가스는 $(CH_3)_2S_2$의 농도 수준이 $10{\mu}mol/mol$이고 질소압력이 1500 psi로서, 알루미늄 실린더에 제조되었고, 2년 동안에 0.14% 수준의 안정성을 보였다. 동시에 제조된 표준가스 실린더 4병의 $(CH_3)_2S_2$ 농도를 가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)로 비교하여 0.4% 수준의 제조 재현성과 0.25%의 중량 및 순도의 표준불확도를 확인하였다. 개발된 $(CH_3)_2S_2$ 표준가스의 인증값은 $10{\mu}mol/mol$ 수준이었고, 순도, 혼합. 제조, 분석, 흡착성 및 안정성을 모두 고려하여 결정한 인증값의 상대 확장불확도는 1.01%(95%의 신뢰수준, k=2)이었다.

• 해양환경안전학회지
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• 제30권1호
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• pp.58-64
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• 2024

우리나라에서는 연간 250건 이상의 해양 기름유출사고가 발생하고 있으며, 이는 지역 사회 및 환경에 큰 영향을 미친다. 국제협약 및 국내법에서는 오염자부담의 원칙을 바탕으로 기름유출에 대한 피해 배상을 유출 당사자에게 책임지도록 하고 있으며, 민·형사적 책임 규명을 위해 유출 행위자에 대한 적극적인 조사가 이루어지고 있다. 기름 유출사고의 행위자 조사의 중요성 확대에 따라서 CEN 15522-2, ASTM D 3248 등의 표준을 이용해 기름 시료 간의 유사성 판정을 하고 있다. 이 중 가장 활발히 활용되고 있는 유럽표준인 CEN 15522-2가 2023년 EN 15522-2로 3차 개정되었다. 본 연구는 EN 15522-2를 이용하여 국내 발생한 해양 기름유출사고 시료를 분석하고, 적용성에 대하여 확인하였다. 그 결과 경질유 유출사고가 40% 이상을 차지하는 국내 유출사고의 특징을 비춰볼 때 Adamamtanes와 같은 저비점의 물질이 추가된 EN 15522-2의 적용은 효용성이 높은 것으로 확인되었다.

• 핵의학기술
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• 제15권2호
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• pp.26-29
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• 2011

[F-18]FDG 제조 후 품질관리를 수행하는데 있어서 품질관리 항목 중 잔류용매 시험은 최종 [F-18]FDG 바이알에 잔류하는 유기용매를 측정하기 위한 것이다. 본 연구는 자동합성장치에 따른 최종 [F-18]FDG 바이알에 잔류하는 유기용매의 종류를 파악하고, 잔류량을 측정하고자 하였다. 불꽃이온화 검출기(Flame Ionization Detector)가 장착된 기체크로마토그래프(Agilent Technologies 7890A)를 이용하여 제조 후 일주일 이내의 밀봉 바이알에 보관한 [F-18]FDG를 기체크로마토그래프에 $1.0{\mu}L$ 씩 주입한 후 각 피크영역을 구하였다. FASTlab은 평균이 에탄올 72 ppm, 아세토니트릴 54 ppm, 초산 1030 ppm으로 나타났으며, TRACERlab MX는 평균이 에탄올 439 ppm 및 아세토니트릴 79 ppm이 검출되어 모두 의약품 잔류용매기준의 허용량 이내에 있었다. [F-18]FDG 주사액에 있는 잔류용매는 모두 허용량 이내로 환자검사에 사용하는데 적합하였다. 또한 최종 [F-18]FDG 바이알에 있을 수 있는 초산의 최대 이론량은 1167 ppm으로 따로 검량을 하지 않아도 되는 것으로 나타났다. 이 결과에서는 자동합성장치에 따라 방사성의약품의 잔류용매의 종류 및 양이 다를 수 있음을 보였다.