• 폴리머
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• 제34권4호
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• pp.376-380
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• 2010

분자내 전하이동(intramolecular charge transfer, ICT)이 가능한 도너-$\pi$-억셉터(D-$\pi$-A)타입의 발색단 을 근간으로 한 폴리머를 신규 합성하였다. 이 폴리머는 UV-visible spectra 측정결과 용액 상태에서 뿐만 아니라 고체박막 상태에서도 카르보닐기(carbonyl group)에서 기인하는 흡수와 함께 ICT에 의한 장파장 영역에서의 흡수가 관 찰되었다. $Eu^{3+}$ 이온의 첨가에 의해 장파장영역에서 일어나는 흡수의 적색이동(red shift)을 유도하였으며, 더불어 용 액과 박막의 색상도 황색에서 적색으로 변화하는 것이 관찰되었다. 합성된 고분자의 형태 및 유기 용매에 대한 용해도 는 가교제의 함량에 따라 다양한 특성을 나타내었다. 또한, 첨가된 가교제의 함량과 $Eu^{3+}$ 이온의 첨가는 성막 특성의 향상을 유도하였다.

• 공업화학
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• 제10권3호
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• pp.427-431
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• 1999

알루미늄 혹은 철판의 코일 코팅 (coil coating) 공정에 사용되는 기본 수지인 copolyester의 중합 방법 맞 생성된 copolyester의 분자량, 열적 성질 및 용해 특성에 대해 조사를 하였다. Copolyester 수지의 합성은 1단계 반응에서 bishydroxyethyl terephthalate (BHET). bishydroxyneopentyl tereph-thalate (BHNPT), bishydroxyethyl isophthalate (BHEI), bishydroxyneopentyl sebacate (BHNPS), bishydroxyncopentyl adipicate (BHNPA), bishydro-xyethyl adipicate (BHEA) 올리고머를 esterification 반응을 통해 얻고 이들을 적정 mole 비로 혼합한 다음 polycondensation 반응을 시키는 2단계 반응으로 진행시켜 GPC로 측정된 중량 평균 분자량이 30,000~59,000 g/mole의 범위에 있는 비교적 고분자량의 copolyester를 얻을 수 있었다. 합성된 copolyester 시료들은 모두 $T_m$을 냐타내지 않아 비결정성 수지임을 알 수 있었고 이것은 고분자 주쇄 내에 kink 구조를 유발하는 BHEI와 bulky 한 neopentyl 연결기를 가지는 BHNPT, BHNPS와 같은 올리고머를 포함하는데 기인한 것으로 생각되었다. Copolyester 시료 중에서 BHEI (0.3 mole), BHNPS (0.1 mole) 올리고머를 같은 비율로 유지하고 BHET의 약 반 정도를 benzene 환 내에 같은 para 연결 구조를 가지나 bulky한 neopentyl glycol로 치환된 BHNPT로 바꾸어줌으로서 $40^{\circ}C$ 이상의 비교적 높은 $T_g$를 유지하면서 상온 및 서온 ($-5^{\circ}C$)에서 톨루엔 용매에 용해성이 높은 copolyester 수지를 얻을 수 있었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제31권2호
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• pp.231-237
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• 2014

최근 자원과 에너지를 절약하고 효과적으로 사용하여 환경 훼손을 줄이고 청정에너지를 이용할 수 있는 기술의 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이와 관련 하여, 친환경적이고 경제적이며 독성이 거의 없는 초임계 유체가 물질의 합성과 프로세스에 많이 응용되고 있다. 이산화탄소는 낮은 임계온도와 압력, 가격 경쟁력 그리고 무독성 등의 장점을 가짐으로써 초임계 공정에 많이 사용되고 있는 용매중에 하나이다. 그러나 분자량이 높은 고분자들에게는 낮은 용해력이 단점으로 있어서 사용에 제한적이다. 따라서, 분자량이 높은 고분자를 용해하기 위해선 하이드로카본 계열의 용매를 사용하여야 한다. 본 연구에서는, 초임계 유체를 이용하여 Poly (methyl methacrylate)/클레이 나노 복합체 제조에 관한 연구를 진행 하였다. 또한, 초임계 유체 내에서 분산성을 극대화 할 수 있도록 $Na^+$-MMT 클레이 표면을 플로린 계열의 surfactant로 개질 시키어 복합체 제조에 응용 하였다. 개질된 클레이를 이용하여 제조 된 복합체는 neat Poly (methyl methacrylate)보다 향상된 기계적, 열적 특성을 보였으며, 제조 된 복합체는 X-ray 회절 방법, 열적 안정성 그리고 TEM 으로 나노 클레이의 분산성을 분석 하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제19권5호
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• pp.430-434
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• 1987

알칼리 수산화물이 용해되어 있는 에탄올을 사용하여 어유를 비누화시키고 이를 냉각 여과함으로써 ${\omega}-3$고도불포화지방산 특히, EPA와 DHA가 농축된 지방산 농축물을 얻을 수 있었다. 정어리유와 농축물의 지방산 비교 분석한 결과 지방산 분자의 이중결합 수 또는 탄소사슬 길이보다는 탄소사슬 길이에 대한 이중결합 수의 비율이 에탄올에 대한 지방산 나트륨염의 용해도를 결정짖는 보다 중요한 인자라는 점을 알수 있었다. 비누화 반응의 용매인 에탄올 내의 물함량은 분리효율에 커다란 영향을 끼쳤는데 물함량이 낮아질수록 농축물 내의 EPA 및 DHA 함량과 이들의 수율이 증가되는 경향이었다. 한편, 비누화된 용액을 결정화시킬 때의 냉각온도 및 냉각과정은 공정의 효율에 큰 영향을 끼치지 않았다. 무수 에탄올을 사용하고 비누화된 용액을 $10^{\circ}C$로 급속 냉각하였을때 EPA와 DHA함량이 원료 정어리유의 14.2%와 10.7%에서 각각 34.1%와 27.8%로 증가된 PUFA농축물을 84.5%의 수율로 얻을 수 있었다.

• 문화기술의 융합
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• 제8권6호
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• pp.927-933
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• 2022

한 분자 내에 여러 가지 히드록시기가 존재 할 때, 특정 히드록시기만을 선택적으로 산화시키는 산화제는, 알코올을 포함한 유기화학 합성과정에서, 벤질알코올, 알릴알코올, 일차알코올, 이차알코올들이 있을 때, 특정 알코올만을 선택적으로 산화시키는 산화제로 사용할 수 있다. 우리는 (C₁₀H₈N₂H)₂Cr₂O₇을 합성하여, 적외선(FT-IR)과 원소분석 등으로 구조를 확인하였다. 유기용매들에서, (C₁₀H₈N₂H)₂Cr₂O₇을 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과, 유기용매의 유전상수 값이 커짐에 따라 반응성이 증가했다. DMF, acetone 용매에서 (C₁₀H₈N₂H)₂Cr₂O₇을 이용하여알코올들의 산화반응을 측정한 결과, 벤질알코올, 알릴알코올, 일차알코올 및 이차알코올들을 알데히드나 케톤(65%~95%)으로 전환시키는 효율적인 산화제였다. DMF, acetone 용매에서 (C₁₀H₈N₂H)₂Cr₂O₇을 이용하여 알코올 혼합물들의 산화반응성을 측정한 결과, 이차알코올들이 있을 때, 벤질알코올, 알릴알코올, 일차알코올들을 선택적으로 산화(15%~95%) 시켰다. H₂SO₄ 촉매를 첨가 후, DMF 용매에서, (C₁₀H₈N₂H)₂Cr₂O₇은 벤질알코올과 그의 유도체들을 효과적으로 산화시켰다. Hammett 반응상수(ρ) 값은 -0.69(308K) 이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.

• 대한화학회지
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• 제34권2호
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• pp.143-158
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• 1990

본 연구에서는 동공의 크기가 다른 5종의 crown ether과 9종의 crownand계와 1종의 cryptand계 거대고리 리간드를 포함하는 우라늄(Ⅵ), 토륨(Ⅳ) 및 네오디뮴(Ⅲ), 사마륨(Ⅲ), 홀뮴(Ⅲ) 등의 희토류 금속착물을 합성 후, 고체착물의 조성식을 결정하고 적외선 스펙트럼에 의하여 구조를 확인한 다음 핵자기공명 분광법에 의하여 착물용액의 조성비와 분자내의 착물형성 site를 결정하고 착물들의 용매화 현상과 리간드 교환반응성을 핵자기공명 분광법으로 고찰하였다. crown ether 거대고리 리간드들은 실험에 사용한 모든 금속이온과 안정한 착물을 형성하므로 OCH2 메틸렌 양성자들은 모두 낮은 자기장 방향으로 화학적 이동을 나타냈으며 같은 금속이온에 대한 화학적 이동값은 12C4＜15C5＜18C6의 순으로 증가하였고 같은 리간드에 대한 희토류 착물의 화학적 이동값은 원자번호 크기에 반비례하였다. crownand 22는 우라늄(Ⅵ)과 산소 및 질소원자를 배위하는 안정한 착물을 형성하지만 희토류 금속과는 착물을 형성하지 않았다. 반면에 희토류 금속(Ⅲ)이온은 cryptand 221리간드와 모든 산소 및 질소원자를 배위자로 하는 안정한 착물을 형성할 수 있었다. 나머지 질소와 산소원자를 포함한 crownand 계열 거대고리 리간드는 우라늄(Ⅵ)과 역시 모든 산소 및 질소가 배위하는 착물을 형성하지만 희토류 금속(Ⅲ)과는 착물을 형성하지 않음을 확인할 수 가 있었다. 우라늄(Ⅵ)과 희토류(Ⅲ)금속이온은 모든 거대고리 리간드와 1:1착물을 각각 형성하며 토륨(Ⅳ)이온은 12C4와 1:2 나머지 리간드와는 1:1착물을 각각 형성함을 알 수 있었다. 이들 거대고리 리간드 착물들의 안정성은 착물의 양성자 이동결과에 잘 일치하였다. 그리고 18C6와 물을 리간드로 하는 희토류 금속(Ⅲ) 착물은 아세틸아세톤 용매내에서 리간드 교환반응이 일어나지만 우라늄(Ⅵ)착물의 경우에는 교환반응이 일어나지 않았다.

• 공업화학
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• 제7권4호
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• pp.794-801
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• 1996

Isopropanol 용매 내에서 titanium isopropoxide($Ti(O-^iPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고 가수분해 반응 속도를 자외선분광법에 의하여 측정하였다. 반응은 $Ti(O-^iPr)_4$의 농도에 비하여 물 농도를 크게 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 물 농도 및 온도의 변화에 따른 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소 효과를 측정하여 반응에 참여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 입도분석과 미세구조 관찰 결과, 얻어진 $TiO_2$ 미분말은 $0.3{\mu}m$정도의 입자크기를 갖는 구형의 입자로 확인되었다. 또한 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n value와 열역학적 파라메타를 계산한 결과, $Ti(O-^iPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.

• 폴리머
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• 제35권2호
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• pp.183-188
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• 2011

수산기를 함유한 3관능 아크릴레이트(PETA; pentaerytritol triacrylate)를 pentaerytritol과 acrylic acid의 축합반응으로 합성하였다. 최적반응 조건이 용매로 heptane이 사용되고 pentaerytritol과 acrylic acid의 몰비가 1:4일때, 최고수율의 3관능 아크릴레이트를 얻을 수 있었다. 그 후, 다양한 디이소시아네이트와 PETA간 축합반응을 통해 여러가지 6관능 우레탄 아크릴레이트(UA)를 합성하였다. 합성된 우레탄 아크릴레이트는 반응형 희석제를 광개시제와 함께 자외선 광경화한 후, 형성된 경화필름의 물성을 측정하였다. 방향족 벤젠고리를 포함하고 있는 우레탄 아크릴레이트는 지방족 분자를 포함하고 있는 우레탄 아크릴레이트에 비해 내후성이 취약하였으며, UA-2의 경우 연필경도 및 내스크레치성이 가장 우수하였고 경화도가 가장 우수하였던 UA-l의 경우 내약품성이 가장 우수하였다. 밀착성의 경우 모든 조성에서 우수한 결과를 얻었으며, 경화도가 가장 낮은 UA-3의 경우 물리적 특성이 가장 낮았다.

• 분석과학
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• 제17권4호
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• pp.322-336
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• 2004

항암치료제인 tamoxifen을 복용한 후 체내에서 분비되는 tamoxifen과 그 대사체를 trifluoroacetic anhydride (TFAA), pentafluoropropionic anhydride (PFPA), 및 heptafluorobutyric anhydride (HFBA) 유도체화 시약으로 이들이 함유하고 있는 히드록시기를 아실화반응시킴으로써 기체크로마토그래피와 질량분석기로 분석 가능하게 하고, 검출한계 등을 개선한 새로운 방법에 대해 연구하였다. 한편 질량 분석기로 검출하기 위한 이온화 방법의 하나인 전자 충격 이온화법과 화학 이온화법을 비교하여 보다 개선된 분석법을 연구하고, 이 방법을 실제 인체 뇨시료에 적용한 tamoxifen 대사체 검출을 위한 최적 조건을 연구하였다. Acylation 방법에 있어서의 최적 반응조건은 반응 온도 $50^{\circ}C$와 반응 시간 30 min 이었으며, 뇨시료에 있어서 tamoxifen 대사체 추출에 대한 최적 pH는 7.0, 추출 용매는 디에틸에테르가 적절함을 알 수 있었다. TFAA, PFPA, HFBA로 유도체 시킨 후 CI법과 EI법을 비교 분석한 결과, NCI법에서는 주로 $[M-HF]^-$ 또는 $[M-2HF]^-$이온이 주요 이온으로 나타났으며 NCI에서 감도가 뛰어난 할로겐원소가 함유된 유도체 시약을 사용하였기 때문에 생체시료 내에 미량 존재하는 약물을 보다 용이하게 검출 및 확인 할 수 있었다. 한편 GC/MS로 tamoxifen대사체를 분석한 결과 tamoxifen이 간에서 대사 될 때 주 대사체로 알려져 있는 4-hydroxytamoxifen은 검출 되지 않았고 hydroxymethoxytamoxifen이 주 대사체로 검출되었다. Acylation 유도체화 과정을 거친 hydroxymethoxytamoxifen은 NCI에서의 토막 이온을 조사한 결과 아미노 그룹의 ${\beta}$-cleavage가 일어난 m/z 491이온, acylation 유도체 한 분자가 쪼개진 m/z 344이온이 비교적 높게 검출되었다.

• 공업화학
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• 제8권5호
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• pp.777-783
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• 1997

n-propanol 용매내에서 titanium n-propoxide($Ti(O^nPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고, 가수분해속도를 자외선 분광법에 의하여 측정하였다. 분말합성은 water/alkoxide의 농도비가 약 300정도에서 실시하였으며, 물농도, 반응온도, 반응시간 및 반응용액의 산 염기효과에 의한 합성조건을 조사하였다. 반응은 $Ti(O^nPr)_4$의 농도에 비하여 물농도를 과량으로 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소효과($D_2O$)를 측정하여 반응에 관여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 실험결과 중성 및 염기성 용액 조건에서 $TiO_2$미분말이 합성되었고, 미세구조 관찰로부터 $TiO_2$입자는 직경 $0.4-0.7{\mu}m$ 정도의 구형입자로 확인되었으며, 물의 농도와 반응온도가 증가할수록, 반응시간이 감소할수록 입자크기는 작아지는 경향을 보였다. 물의 동위원소효과로부터, 물분자는 nucleophilic catalysis로 작용하고 있으며, 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n-value와 열역학적 파라미터를 계산한 결과, $Ti(O^nPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 associative $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.