In recent year, B $i_{4-}$x L $a_{x}$$Ti_3$$O_{12(BLT)}$ is one of promising substitute materials for the ferroelectric random access memory(FRAM) applications. But the systematic composition is still insufficient, so this experiment was carried out in ceramic ambient sintering process which has the very excellent ferroelectric property. Samples were prepared by a bulk and the purpose which was estimated with a suitability of thin films applications. The density of B $i_{3.75}$ L $a_{0.25}$$Ti_3$$O_{12}$ was high and the XRD pattern showed that the intensity of main peak (117) was increased at the argon ambient sintering. Controlling the quantity of oxygen, crystallization showed a thin, long plate like type, and we obtained the excellent dielectric and polarization properties at the argon atmosphere sintering. Also this sintering process was effective at the bulk sample. Argon ambient sintered sample produced higher permittivity of 154, the remanent polarization(2Pr) of 6.8 uC/$\textrm{cm}^2$ compared with that sintered in air and oxygen ambient. And this sintering process showed a possibility which could be applied to thin films process..
SiC 섬유의 고온강도를 향상시키기 위한 소결조제로 boron, aluminum 등을 사용할 수 있다. 본 연구에서는 폴리카보실란에 aluminum precursor를 첨가한 후 중합반응을 거쳐 Al-contained polycarbosilane을 합성하였다. 합성된 Al-contained polycarbosilane을 용융방사하여 섬유화 하고 열분해 공정을 통해 Si-Al-C-O 나노복합 섬유를 제조하였다. 먼저 aluminum butoxide와 polycarbosilane(commercial)을 200m1 xylene에 용해시켜 14$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 reflux하였다. evaporator를 이용하여 xylene를 제거한 후 autoclave에서 25$0^{\circ}C$/30$0^{\circ}C$ 중합과정을 통해 가교결합 시켰다 이와 같이 합성된 시료는 ICP분석을 통해 aluminum 함량을 확인하였고 FT-IR(Fig.1) 및 GPC분석(Fig.2)으로부터 화학구조 및 분자량변화를 확인하였다. aluminum 첨가량이 증가함에 따라 Si-H/Si-$CH_3$의 결합크기의 비가 감소하였으며 이로부터 aluminum butoxide와 polycarbosilane의 가교결합이 이루어진 것으로 보이며 중합 후 분자량의 증가 또한 가교결합에 의한 결과로 사료된다 열무게감량(TGA) 측정 결과는 40$0^{\circ}C$부터 유기리간드의 분해가 일어나며 80$0^{\circ}C$이상에서 세라믹화 과정이 완료되었음을 알 수 있었다 또한 aluminum 첨가량이 증가함에 따라 세라믹 수율도 증가하였음을 확인하였다. 합성된 aluminum-contained polycarbosilane은 20$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 불융화과정을 거쳐 환원 및 진공 분위기에서 고온 열처리하였으며 이로부터 얻어진 시료에 대해 XRD분석을 수행하였다. SEM과 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
고온 건식공정의 사용후핵연료 산화분말 ($U_3O_8$)과 경 중수로 연계 핵연료 제조공정의 $UO_2$ 소결체 물성 이해에 필요한 Oxygen/Metal 비를 습식 및 건식 분석방법으로 측정하였다. $UO_2$ 분말에 핵분열생성물 원소의 산화물을 일정량 첨가하고 $1,700^{\circ}C$의 수소분위기에서 소결시켜 20,000~60,000 MWd/MtU 연소도 범위의 사용후핵연료와 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료를 제조하였다. 습식법에 의한 O/M 비 측정을 위하여 혼합산 (10 M HCl : 8 M $HNO_3$, 2.5:1 V/V)에 의한 가압산분해법으로 모의 사용후핵연료를 용해하고 우라늄과 핵분열생성물 원소를 추출 크로마토그래피로 분리한 후 금속원소의 총량을 유도결합플라스마 원자방출분광분석법으로 결정하였다. 또한 $UO_2$가 산화될 때의 무게변화를 열중량 무게분석법 (thermogravimetric)으로 측정하여 O/M비를 계산하고 습식법으로 얻은 결과와 비교하였다. $Mo_{0.4}-Ru_{0.4}-Rh_{0.1}-Pd_{0.1}$ 합금이 O/M비 측정에 미치는 영향을 조사하였다.
정량의 B$_2$O$_3$/A1/C의 혼합분말을 화학노 대신 고압의 알곤 분위기를 사용하여 SHS 공정으로 B$_4$C-A1$_2$O$_3$ 복합분말을 제조하였다. 2B$_2$O$_3$+4A1+C=B$_4$C-2A1$_2$O$_3$의 반응식에 해당하는 B$_2$O$_3$(-100 메쉬), Al(-200 메쉬), C(-200 메쉬)의 분말을 2시간 건식 볼밀로 혼합한 후, 고온 고압의 SHS 반응기에 넣고 약 10기압의 알곤 분위기에서 점화하여 SHS을 일으켰다. 반응 생성물은 XRD 분석으로 안과 겉이 균일하게 반응이 일어났으며 반응 생성물로 화학노 사용시 동반되는 부산물 AlB$_{12}$C$_2$가 없는 B$_4$C-A1$_2$O$_3$ 복합 분말을 얻었다. 이 복합 분말은 SEM으로 보면 약 0.3~l $mu extrm{m}$ 크기의 결정이 모인 약 60~100$\mu\textrm{m}$ 크기이었다. 그러나 약 15기압을 사용하였을 때는 부분 소결이 일어나 15~25$\mu\textrm{m}$ B$_4$C 분말에 0.1~0.2$\mu\textrm{m}$의 알루미나가 분산되어 있는 고강도의 복합 분말이 생성되었다.
질화상압동시소결(NPS) 공정에 의해 제조된 기공율이 다른 질화규소 소결체에 대해 $1300^{circ}C$ 순산소 가스분위기에서 산화거동을 조사하였다. 질화규소 세라믹스 표면에 형성된 산화층의 두께는 산화 시간과 온도에 따라 증가되었으며, $1300^{circ}C$에서 100시간 산화시킨 5A5Y5Si와 5A5Y10Si 시편의 산화층 두께는 각각 10$\mu$m와 20$\mu$m이었다. 5A5YSi와 5A5Y10Si 시편의 산화는 각각 215kJ/mol과 104kJ/mol의 활성화 에너지를 갖고 포물선적 거동을 나타내었다. $1300^{circ}C$에서 500시간 산화시킨 후, 5A5Y5Si 시편에 대해 꺾임 강도를 측정한 결과, 초기의 약 500MPa값을 유지하고 있었으며, 반면 5A5Y10Si의 경우에는 초기의 값에서 약 100MPa의 강도저하를 나타내고 있었다.
Jeon, Nu Ri;Song, Hoon Sub;Park, Moon Gyu;Kwon, Soon Jin;Ryu, Ho Jeong;Yi, Kwang Bok
청정기술
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제19권3호
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pp.300-305
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2013
ZnO(산화아연)와 rGO(환원 흑연산화물, reduced graphite oxide)로 구성된 복합체를 제조하여 중저온 영역($300-500^{\circ}C$)에서 $H_2S$(황화수소) 흡착실험을 수행하였다. rGO에 붙어있는 수산화기, 에폭시기, 그리고 카르복실기와 같은 산소를 포함하는 관능기들이 $H_2S$흡착에 미치는 영향을 조사하기 위해서 다양한 특성분석(TGA, XRD, FT-IR, SEM, 그리고 XPS)을 실시하였다. GO(흑연산화물, graphite oxide)를 rGO로 환원시키기 위해서 마이크로파 조사법을 사용하였다. 마이크로파 조사법에 의한 환원공정에서는 온화한 환원분위기를 조성하여 rGO 표면에 상당량의 산소 관능기들이 남아있는 것을 확인하였다. 이러한 관능기들은 나노 크기의 ZnO가 2D rGO 표면에 균일하게 부착되도록 유도하여 고온 영역에서도 ZnO의 응집 및 소결이 일어나는 것을 방지하는 효과가 있다. 이로 인해 ZnO/rGO 복합체는 순수한 ZnO와 비교하여 3.5배 정도의 흡착량을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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