• 제목/요약/키워드: 분석법 검증

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목단피 추출물의 Oxypaeoniflorin 및 Paeoniflorin의 분석법 개선 및 검증 (Modification and Validation of Analytical Method for Oxypaeoniflorin and Paeoniflorin in Moutan Cortex Radicis Extract)

  • 최승현;유창길;황지현;이기쁨;이영진;이부용;이옥환
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권9호
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    • pp.1091-1096
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    • 2017
  • 목단피의 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량 분석 및 원료의 표준화를 위하여 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 기존의 보고된 분석법을 개선하여 분석법을 개발하고 확립된 분석법에 대한 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 목단피 추출물의 머무름 시간이 일치하였으며, 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인하여 분석법의 특이성을 검증하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검량선은 상관계수 값이 각각 1.0000, 0.9998로 나타나 우수한 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 확인하였다. 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중간농도, 고농도의 표준물질을 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인하였으며, oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정밀성은 각각 0.70~3.19%, 1.74~2.43% 수준으로 확인되었으며, 일내 정밀성은 0.32~0.92%, 0.62~2.28% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정 결과 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정확성은 98.33~102.11%, 97.72~118.12%를 나타내었으며, 일내 정확성은 98.44~101.56%, 97.10~112.00% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검출한계는 각각 $0.23{\mu}g/mL$, $0.25{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $0.71{\mu}g/mL$, $0.77{\mu}g/mL$로 나타내어, 저농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 분석법 검증 결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증하였다. 또한, 검증된 분석법을 이용하여 목단피 추출물 시료 중 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량을 분석한 결과 oxypaeoniflorin $6.43{\pm}0.20mg/dry\;weight\;g$, paeoniflorin $20.25{\pm}0.37mg/dry\;weigh\; g$의 함량을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과 목단피의 지표성분인 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 HPLC를 이용한 동시분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

분석도구 R을 활용한 튜터링 성취도 연구 (A Study on the Achievement of Tutoring using R)

  • 이형묵
    • 한국컴퓨터정보학회:학술대회논문집
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    • 한국컴퓨터정보학회 2016년도 제54차 하계학술대회논문집 24권2호
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    • pp.249-250
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    • 2016
  • 본 연구에서는 데이터 분석도구인 R을 활용하여 튜터링 학습법 참여 학생의 성취도를 검증하였다. 분석도구 R은 대용량 데이터의 고급 분석과 통계 계산을 위한 스크립트 언어로 빅데이터의 자료 분석에 다양하게 활용되고 있다. 대학의 학습 활동 측면에서의 튜터링 학습법은 학습 능력이 우수한 선배 또는 동료인 튜터와 학습 받고자하는 튜티가 1:1 또는 1:N의 관계를 이루고 학습 활동을 진행해 나가는 과정이다. 튜터링 학습법 운영 후 실시하는 참여 학생 만족도 조사 결과에 의하여 튜터링 학습법이 학력 수준 차이를 극복하는데 도움이 되고 있다는 정성적인 근거는 있으나 정량적인 분석 연구는 부족한 실정이다. 이에 본 연구에서는 튜터링 학습법에 참여한 공학정보학부 튜티들의 성적 결과를 분석도구 R을 활용하여 분석하여 튜터링 학습법이 학업성취도에 긍정적 영향을 미치는 것을 검증하였다.

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거래량은 주가에 선행하는가? - 한국 주식시장에서의 실증분석 -

  • 김영빈
    • 재무관리논총
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    • 제3권1호
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    • pp.301-327
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    • 1996
  • 본 연구에서는 한국 주식시장에 있어서 거래량이 주가에 선행하는가를 일별자료를 이용하여 전통적인 선형Granger인과관계의 검증법과 Baek and Brock(1992a)의 비선형Granger인과관계의 검증법에 따라 전체기간과 주식시장 장세별로 실증분석을 실시하였다. 본 연구에서 발견된 실증분석 결과는 다음과 같이 요약될 수 있다. 첫째, 선형인과관계 검증의 결과, 전체기간에서 거래량변화율과 주식수익률간의 상호인과관계가 존재하였다. 주식시장 장세별로는 침체기에만 주식수익률이 거래량변화율에 선행하는 것으로 나타났다. 둘째, 비선형인과관계 검증의 결과, 전체기간에서는 선형인과관계의 검증결과와 동일하였다. 장세별 분석에서는 상승기와 회복기에는 거래량변화율과 주식수익률간에 인과관계가 없지만, 침체기에는 주식수익률이 거래량변화율에 선행하는 것으로 나타났다. 본 연구에서 발견된 실증분석 결과는 우리나라 주식시장에서 거래량이 주가의 예측변수로서 활용될 수 없다는 점을 시사하고 있는 것으로 생각된다.

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FTA를 이용한 안전성 검증에 대한 고찰 (Safety Verification Method Based on Fault Tree Analysis)

  • 김은미
    • 한국정보과학회:학술대회논문집
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    • 한국정보과학회 1998년도 가을 학술발표논문집 Vol.25 No.2 (1)
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    • pp.582-584
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    • 1998
  • 객체 지향 설계 명세를 대상으로한 시스템의 안전성에 대한 검사를 하여, 표(Table)조작에 기초한 검증법을 제안하였다[4]. 제안한 검증법에서는 전문 분야별로 준비된 안정성 기준(Safety Standard)과 노우하우(Knowhow)를 이용하여, 안전성에 관한 이벤트(Event)와 액션(Action)의 관계표를 작성하였다. 그러나, 많은 실제 개발 현장에서는 실제 존재하는 안전성 기준의 부족 등으로 인하여, 이러한 검증법의 기용이 어렵다는 문제점이 있다. 이에 본 논문에서는 신뢰성 분석의 한 방법인 FTA(Fault Tree Analysis)의 FT(Fault Tree)도를 이용한 안정성 체크리스트(Check list)를 작성하여, 이를 바탕으로 관계표를 작성하는 새로운 방법을 제안하고자 한다.

감태추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 dieckol의 분석법 검증 (Validation of an analytical method of dieckol for standardization of Ecklonia cava extract as a functional ingredient)

  • 허연;김은서;이지수;김건희;이현규
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권5호
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    • pp.420-424
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    • 2019
  • 본 연구는 해양수산물 유래 기능성 소재인 감태의 지표성분 분석법 검증 및 표준화를 위하여 HPLC를 이용하여 dieckol의 분석법을 확립하고 분석법에 대한 유효성 검증(validation)을 실시하고자 하였다. Dieckol 분석을 위하여 0.1% trifluoroacetic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 Capcell pak $C_{18}$ ($250{\times}4.6mm$, $5.0{\mu}m$) 컬럼을 사용하여 HPLC 방법을 통해 분석한 결과, 표준용액과 감태추출물의 dieckol RT이 일치하고 3.37의 높은 분리도(Rs)를 나타내었으며, UV spectrum이 일치하는 특이성을 확인하였다. 또한 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.9994로 높은 직선성을 나타냈으며, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.38과 $1.16{\mu}g/mL$로 각각 확인되었다. 분석법의 재현성을 검증하기 위한 intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.7%와 1.00-1.25%로 나타났으며, 회수율은 99.42-101.32%이였으며 RSD는 2% 이하로 산출되어 정밀성이 있음을 확인하였다. 이상의 결과로부터 HPLC를 이용한 dieckol의 분석법은 감태추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석법으로 적합함을 확인하였다. 본 시험법에 따라 분석한 감태추출물 내의 dieckol의 평균 함량은 약 0.11 g/g (10.54%)로 상대표준편차는 0.5% 이하였다. 따라서 이상의 분석결과를 통해 확립된 dieckol 분석법이 향후 감태추출물의 건강기능성식품 기능성 원료 개발과 표준화를 위한 기초자료로 크게 활용될 것으로 기대된다.

건강기능식품 원료로서 구릿대의 지표성분 분석법 검증 (Method validation of marker compounds from Angelicae Dahuricae Radix as functional food ingredients)

  • 최보람;윤다혜;나현선;김금숙;한경숙;이수경;이대영
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제65권4호
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    • pp.343-348
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    • 2022
  • 백지는 산형과(Umbelliferae)에 속하는 구릿대(Angelica dahurica)의 뿌리를 건조한 것으로, 다양한 약리작용을 하는 것으로 알려져 예로부터 한약재로 사용되어 왔다. 백지의 대표적인 활성 성분인 coumarin을 포함하여 다양한 성분이 알려져 있으며, 최근 백지의 다양한 생리활성이 보고되고 있다. 본 연구는 백지를 건강기능식품의 기능성 원료로 활용하고자, 백지의 지표성분 설정 및 이에 대한 UPLC 분석법을 확립하여 분석법 유효성 검증을 실시하였다. 백지의 지표성분으로는 oxypeucedanin hydrate, byakangelicol, oxypeucedanin, imperatoin, phellopterin, isoimperatorin의6종을 설정하였다. 분석법 유효성 검증은 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성 등의 항목을 이용하여 확인하였다. 본 시험법에서 지표성분 6종은 서로 간섭없이 분리되어 특이성을 확인하였고, 결정계수의 값도 0.999 이상으로 나타나 높은 직선성을 나타내었다. 분석법 유효성 검증 결과, 지표 성분 6종의 RSD는 5% 이하로 나타났으며 90-110%의 범위의 회수율을 나타내 높은 정확성과 정밀성이 있는 것을 확인할 수있었다. 이러한 결과는 UPLC를 이용한 백지의 지표성분 분석법이, 새롭게 제시한 6종에 대해 적합한 동시분석 분석법임을 나타낸다. 따라서, 본 연구를 통하여 확립된 백지의 지표성분 분석법이 향후 백지(구릿대)의 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.

분광광도계를 이용한 폴리에톡시레이티드 아스코르빈산 분석법 개발 (Analysis of polyethoxylated ascorbic acid using spectrophotometry)

  • 오철학;류광현
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제59권4호
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    • pp.361-364
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    • 2016
  • 본 연구에서는 3-ethyl ascorbic acid를 표준물질로 이용하여, 폴리에톡시레이티드 아스코르빈산의 정량법을 개발하였고, 확립된 시험법으로 시중에서 돼지 및 닭의 면역력 증진과 열에 대한 스트레스 경감제로 유통되고 있는 Poustin-C 검체 내 폴리에톡시레이티드 아스코르빈산의 함량 분석을 실제로 분석하여 시험법의 유효성을 검증하였다. 개발한 분석법의 검증은 직선성, 정확성, 정밀성 및 안정성 시험 등을 통하여 평가하였다. 정밀도 시험은 일내 정밀성과 일간 정밀성으로 나누어 확인하였는데, 일내 및 일간 정밀성은 모두 3.4 % 이내로 매우 우수하였다. 그리고 직선성 실험에서는 상관계수($r^2$)가 0.998 이상으로 우수하였다. 실온에서 6시간까지는 안정하여 실험 도중 분해되지 않음을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 시험법은 검체 내 폴리에톡시레이티드 아스코르빈산의 함량을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 사료된다.

결함주입기법을 이용한 차량용 고신뢰성 임베디드 시스템의 안전성 검증방안

  • 이동우;류대현;나종화
    • 정보보호학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.50-55
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    • 2014
  • 자동차 전장제품 활용의 급속한 증가에 대응하기 위하여 자동차 분야에서는 ISO 26262 안전설계절차를 도입하여 차량용 임베디드 시스템의 안전성을 확보하려고 노력하고 있다. ISO 26262는 자동차에서 발생 가능한 비정상상태(abnormal state)를 식별하고 그의 영향을 분석하며 전체 시스템의 안전을 검증하는 것을 목표로 하고 있다. 다양한 종류의 부품이 연동되는 복잡한 시스템의 안전 검증은 결함수목법과 고장모드영향분석법을 활용하는 위험분석법이 보편적으로 사용된다. 결함주입시험은 이러한 위험분석의 기반도구로서 안전성을 향상시키기 위하여 사용된 고장감내 기능의 동작여부 및 그에 따른 시스템의 안전성을 검증하는 목적으로 사용된다. 본 논문에서는 차량용 고신뢰성 임베디드 시스템에서 사용되는 고장감내 메카니즘들의 기능과 안전을 검증하는 방법과 사례를 소개한다. 최근의 복잡한 차량용 임베디드 시스템의 개발은 상위수준의 모델을 개발하여 지정된 위험 및 고장을 초래하는 결함을 시스템에 주입하고 그의 결과를 분석하여 안전을 검증하는 것이 일반적인 방법이다. 개발 목표 차량의 임베디드 시스템 모델을 개발하고, 식별된 결함의 결함모델을 준비한 뒤, 시스템 모델 기반 결함주입 도구를 이용하여 결함주입을 수행하는 시험방법과 그 결과에 대하여 논의한다. 하드웨어는 SystemC 하드웨어 설계언어를 이용하여 개발하고, 소프트웨어를 컴파일하여 실행화일을 확보하여 시험대상인 결함모델을 개발하고 이를 대상으로 결함주입시험에 대해 설명한다.

연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 지표성분 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Wogonin, Quercetin, and Quercetin-3-O-glucuronide in Extracts of Nelumbo nucifera, Morus alba L., and Raphanus sativus Mixture)

  • 장길웅;박은영;최승현;최선일;조봉연;심완섭;한웅호;조현덕;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.289-295
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    • 2018
  • 본 연구는 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 함량 분석 및 해당 표준물질들의 동시 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증했다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물 중 quercetin-3-O-glucuronide의 머무름 시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인해 분석법의 특이성을 검증하였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검량선은 상관계수 값이 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정밀성과 정확성은 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질을 첨가해 계산하였다. Wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인했으며 세 가지 성분들의 일간 정밀성은 각각 0.76~1.24%, 0.90~1.40%, 0.74~1.87% 수준으로 확인되었고, 일내 정밀성은 0.12~1.06%, 0.28~1.12%, 0.52~0.92%로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성의 측정 결과 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 일간 정확성은 99.99~107.97%, 99.96~115.88%, 99.73~111.91%를 나타냈고 일내 정확성은 100.36~108.88%, 99.77~114.81%, 99.91~112.44%로 우수한 수준의 정확성을 보였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검출한계는 각각 $0.16{\mu}g/mL$, $0.09{\mu}g/mL$, $0.15{\mu}g/mL$로 측정됐으며 정량한계는 각각 $0.48{\mu}g/mL$, $0.26{\mu}g/mL$, $0.45{\mu}g/mL$로 나타나 저농도에서도 검출이 가능함을 확인할 수 있었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임이 검증됐으며, 검증된 분석법을 이용해 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercein, quercetin-3-O-glucuronide의 함량을 분석한 결과 wogonin과 quercetin은 검출이 되지 않았지만 quercetin-3-O-glucuronide는 함량을 가지고 있는 것으로 확인됐다. 본 연구 결과 에탄올로 추출한 11번(EM11) 샘플에서 quercetin-3-O-glucuronide의 함량이 가장 높게 나왔으며 열수와 에탄올로 추출한 샘플들이 함유하고 있는 quercetin-3-Oglucuronide의 함량은 불검출~50.95 mg/dry weight g 수준으로 함유되어 있는 결과를 보였다.

발효노니 다당체 분말의 deacetylasperulosidic acid, 총당 및 단당류 분석법 검증 (Validation of an Analytical Method for Deacetylasperulosidic acid, Total Sugar and Monosaccharide Analysis in Fermented Morinda citrifolia Polysaccharide Powder)

  • 권희연;최지수;김수진;김은민;엄지현;김보경;이재연;김용덕
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.216-224
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    • 2022
  • 본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종(galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 ㎍/mL 및 1.18 ㎍/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 ㎍/mL 및 2.55 ㎍/mL로 측정되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 ㎍/mL의 범위였으며, LOQ는 1.45-2.44 ㎍/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.