본 연구에서는 ICP-DRC/MS를 이용하여 비소(arsenic) 분석의 주요 방해물질인 $^{40}Ar^{35}Cl^+$과 $^{40}Ca^{35}Cl^+$에 의한 간섭의 영향 없이 극미량의 비소를 간편하고 신속하게 측정할 수 있는 방법을 제시하였다. 즉, 반응기체로 산소($O_2$)를 dynamic reaction cell에 도입하여 플라즈마 기체 내부에서 생성된 비소이온($As^+$)과 반응시켜 $AsO^+$를 생성시킨 후 m/z=91을 검출함으로써 기존의 m/z=75($As^+$) 검출방법에 비해 우수한 재현성과 검출한계를 얻을 수 있었다. 반응기체($O_2$)의 양은 0.5 mL/min 일 때 최적조건으로 나타났으며, 검출한계는 $0.02{\mu}g/L$, 정확도(RSD)는 3.4%, 회수율은 96%로 나타났다. 이 분석방법으로 서울시 한강 팔당 본류 유입 지류천에서 채취된 시료 중의 비소를 분석한 결과, $0.53{\sim}1.26{\mu}g/L$의 농도로 나타났으며 우수한 재현성을 나타냈다. 또한 이 방법은 다량의 염소(Cl)나 칼슘(Ca)을 함유한 해수, 식품, 하수 및 폐수 중의 비소 분석에도 유용하게 적용될 수 있으리라 기대된다.
식품용 종이포장재 등에 사용될 수 있는 UV 잉크 인쇄방식에는 광개시제를 이용한 경화방식 또는 전자빔을 이용한 경화방식이 주로 사용된다. 최근 유럽에서 종이팩 포장재의 광개시제로 사용될 수 있는 Isopropylthioxanthone (ITX)에 대한 검출사례가 보고 된 바 있으나, 국내에서는 종이팩 포장재 중 ITX에 대한 모니터링연구가 전무한 상태이므로 제외국 연구동향에 신속히 대응할 수 있는 ITX 분석방법을 확립하고, 확립된 분석방법을 적용하여 국내 유통 종이팩으로 포장된 식품 중 ITX 잔류량에 관한 모니터링을 실시하였다. HPLC/FLD를 이용한 ITX의 분석방법을 확립하였으며, 이때 확립된 분석방법에 대한 상대표준편차 1.09% 이내의 재현성, 상관계수 0.9991 이상의 직선성, 검출한계 0.02 ppb 및 정량한계는 0.1 ppb였다. 또한, 확립된 분석방법을 적용하여 국내 유통 중인 우유, 주스 등 종이팩으로 포장된 제품 87종을 대상으로 ITX 잔류량을 모니터링 한 결과, 모든 식품에서 ITX는 검출되지 않았다.
우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 정량분석을 위한 새로운 기술을 제시하였다. 우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A를 아세토니트릴로 추출한 다음 아세토니트릴 층을 2 시간동안 $-60^{\circ}C$에 냉동하였다(냉동필터). 또한, XAD-4를 이용한 고체상 추출 후, isobutoxycarbonyl(isoBOC) 또는 tert-butyldimethylsilyl(TBDMS) 유도체화 한 후 가스크로마토그래피/질량분석기-선택이온 모니터링 방법을 사용하였다. isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화의 회수율은 $70.1\sim150.6%$와 $93.8\sim108.3%$이였으며, 선태이온 모니터링 방법을 이용한 비스페놀 A의 분석방법 검출한계는(MDLs) 각각 $0.062{\mu}g/kg$ 및 $0.010{\mu}g/kg$이었다 이 방법을 우리나라 수중 생물시료에 적용하였을 때, 11가지 페놀성 내분비계장애물질의 농도는 $0.675\sim1.970{\mu}g/kg$이었다.
글루코스 옥시다아(GOx)제 고정화 바이오센서를 두 가지 방법으로 제조 하였다. 첫 번째 방법은 폴리(maleic anhydride) 그래프트 탄소나노튜브(PMAn-g-MWCNT) 전극에 감마선 조사법으로 제조 된 Au 나노입자를 물리적으로 흡착시킨 후, GOx을 고정화 시켜 바이오센서를 제조한 경우이고, 다른 하나는 PMAn-g-MWCNT 전극에서 Au 이온을 전기화학적으로 환원시켜 Au 나노입자를 코팅 시키고, 그 위에 GOx을 고정화 시켜 바이오센서를 제조 한 경우이두. 제조된 바이오센서에 대해 효율 평가를 수행 하였는데, 물리적 흡착법으로 제조된 전극의 경우 검출 범위는 $30\;{\mu}M\sim100\;{\mu}M$이었으며, 검출한계는 $15\;{\mu}M$이었다. 또한 ascorbic acid와 uric acid에 대한 검출한계는 7.6%이었다. 물리적으로 Au 나노입자가 흡착된 전극의 경우가 글루코스 측정에 매우 우수한 전극임을 확인 하였다.
주류 중 에틸카바메이트의 함량을 조사하기 위해 시중에 유통되는 시료를 고체상 정제컬럼(충진제: 규조토)에 흡착시켜 디클로로메탄으로 용출시킨 후 GC/MS-SIM 방법에 의해 분석하였다. 적용된 분석법의 회수율은 85.2-87.9% 이었으며 변이계수는 0.7-1.9%, 검출한계는 $2{\mu}g/kg$, 정량한계는 $10{\mu}g/kg$이었다. 에틸카바메이트의 함량을 조사한 결과는 대상 주류의 유형에 따라 검출수준에 차이를 나타냈으며, 평균 검출수준은 리큐르 $194{\mu}g/kg$, 과실주 $105{\mu}g/kg$, 일반증류주 $62{\mu}g/kg$, 청주 $28{\mu}g/kg$, 약주 $15{\mu}g/kg$, 기타 주류 $12{\mu}g/kg$, 소주 불검출 이었다.
본 연구에서는 동물용 의약품으로 널리 사용되고 환경 중 잔류 가능성이 높은 설폰아미드계 항생제 5종 (sulfadiazine, sulfamerazine, sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfathiazole) 및 대사체 5종($N^4$-acetylsulfadiazine, $N^4$-acetylsulfamerazine, $N^4$--acetylsulfamethazine, N4-acetylsulfamethoxazole, sulfamethoxazole-$N^1$-glucuronide)의 분석방법을 연구하였다. 다양한 전처리 조건을 비교 검토하여 최적의 동시 추출방법과 LC/ESI-MS/MS를 이용한 기기분석 조건을 확립하였다. 카트리지별 추출효율은 C18 카트리지에서 12~94%, HLB 카트리지에서 60-95%, MCX 카트리지에서 25-123%였으며, MCX와 HLB 카트리지를 결합한 방법의 회수율은 70-90%이었다. HLB를 선택하여 확립된 분석방법의 회수율은 66~115%, 상대표준편차 5~17%이었으며, 방법검출한계는 0.001~0.187 ng/mL 였다. 이를 실제 환경시료에 적용한 결과 4종의 설폰아미드 항생제가 0.008~2.153 ng/mL 농도범위로 검출되었으며, 대사체의 경우 $N^4$-acetylsulfamethoxazole이 확인되었으나 검출한계 미만으로 관찰되었다.
역상 HPLC에 의한 polysorbate 20, polysorbate 40, polysorbate 60, polysorbate 80의 ethylene oxide(EO)분리 및 간편하고 빠른 정량분석 방법을 개발하였다. 분석조건으로 분리관은 YMC Pack Ph ($250mm{\times}4.6mm$ i.d., $5{\mu}m$) 과 Phenomenex C4 ($250mm{\times}4.6mm$ i.d., $5{\mu}m$)을 사용하였고, 검출기는 ELSD를 사용하였으며, 이동상은 water/acetonitrile의 기울기 용리에 의해 분석되었다. 이때 검량선의 상관계수($r^2$)는 $180.2{\sim}980.5{\mu}g/mL$ 농도 범위에서 0.997이상 이었고, 검출한계, 정밀성이 우수하였다. 이 방법은 olysorbates의 산화에틸렌 분리분석 및 간편하고 빠르게 정량분석 가능함을 보여 주었다.
본 연구에서는 마늘의 기능성분인 S-allyl-L-cysteine(SAC) 분석법을 검증하고 조리방법에 따른 마늘의 SAC 함량을 분석하였다. SAC 분석법의 유효성을 검증하기 위하여 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 평가하였다. SAC 표준물질과 마늘 추출물을 유도체화시킨 후 fluorescence detector로 분석한 결과 동일한 머무름 시간을 갖는 단일 피크를 확인하였다. 직선성은 상관계수 값이 0.9999였으며, 검출한계는 $0.15{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.47{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 5% 이하, 정확성인 회수율은 95% 이상으로 우수하였다. 생마늘의 SAC 함량은 2.77 mg/g이었으며, 데치기와 전자레인지 처리는 조리 수준에 따라 SAC 함량에 차이를 보이지 않았다. 삶기와 고압멸균처리 시 조리시간이 증가함에 따라 SAC 함량은 증가하였고, 특히 $121^{\circ}C$에서 60분 고온고압처리 할 경우 50.24 mg/g으로 증가하였다.
과염소산이온의 분석을 위해 전기전도도 검출기(CD; conductivity detector)를 연결한 이온크로마토그래피(IC; ion chromatography) 방법이 지금까지 가장 널리 사용되어 왔다. 그러나 이 방법은 시료의 조성에 영향을 받을 수 있고, 정량한계를 낮추는데 한계가 있다. 따라서, 본 연구에서는 미량의 과염소산이온 분석을 위해 이온크로마토그래피 질량분석법(IC-MS/MS; ion chromatography mass spectrometry)을 제시하였다. IC-MS/MS를 이용한 과염소산이온의 분석방법을 적용한 결과 평균회수율 104.4 ${\pm}$ 5.7%, 상대표준편차 1.9 ${\pm}$ 1.3%를 얻었으며, 검출한계(MDL; method detection limit)는 0.0207 ${\pm}$ 0.0099 ${\mu}g/L$를 얻을 수 있었다. IC-MS/MS를 한강수계 지류천과 본류에 적용시킨 결과, 최소 <0.1 ${\mu}g/L$에서 최고 18.30 ${\mu}g/L$ 범위로 나타났다. 서울시 6개 아리수정수센터의 취수원수와 정수에서는 과염소산이온이 0.18~0.34 ${\mu}g/L$의 농도로 존재하는 것으로 나타났다.
Cronobacter muytjensii는 유아용 조제분유(IFP)의 잠재적 위험요인으로 중요한 식품 기인성 병원균이다. 이 연구에서는 C. muytjensii 검지를 위한 특이적 면역글로불린 G(IgG)를 개발하고, 이 anti-C. muytjensii IgG를 이용하여 간접 비경쟁 효소면역측정법(INC-ELISA)을 개발하였다. 그 결과, 새롭게 개발한 INC-ELISA 방법은 C. muytjensii에 매우 민감하고, 순수배양 시 $6.5{\times}10^3CFU/ml$의 검출한계와 유아용 조제분유에서 1 cell/25 g의 검출한계를 나타내었다. INC-ELISA 방법은 또한 C. muytjensii에 탁월한 특이성을 보이고, Cronobacter 속 외 11종의 다른 식품 기인성 병원균 계통과의 교차반응을 보이지 않았다. 이러한 결과는, 개발된 INC-ELISA 방법이 C. muytjensii에 매우 민감하고 효율적이며, 신속하고 용이한 검출을 위한 진단 키트 개발에 적용할 수 있음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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