이 연구에서는 기존의 다양한 미소파괴음(AE)의 신호 도달시간 결정방법을 검토한 후, 전산처리 프로그래밍이 용이하고 자료처리 속도가 빠른 가변 검출한계법을 개발하였다. 가변 검출한계법은 기존의 검출한계법을 수정한 것으로서, 검출한계 값을 하나로 고정하지 않고 측정된 모든 AE 신호마다 배경잡음 분석을 실시하여 각 신호에 맞는 검출한계 값을 결정하는 방법이다. 가변 검출한계법의 효과를 검토하기 위해 2차원과 3차원 음원추적 모델을 구성하고 실험적 방법으로 검증을 실시하였다. 2차원 모델에 대한 검증에서 가변 검출한계법을 적용할 경우 기존의 고정된 검출한계 값을 사용하는 방법에 비해 정확도가 평균 약 38.3% 정도 향상되는 것을 확인하였다. 3차원 모델에 대한 검증에서는 2차원 모델에 비해 다소 적으나 가변 검출한계법을 적용할 경우 평균 약 15.2% 정도의 정확도가 향상되는 것으로 분석되었으며, 3점 휨 시험에서도 가변 검출한계법이 적용된 분석 결과가 실제 파괴면과 더 높은 연관성을 보였다. 따라서 가변 검출한 계법이 AE 음원의 위치를 정확히 분석하는데 유용한 알고리즘이라는 것을 검증시험으로부터 확인할 수 있었다.
1997년부터 2002년까지 수돗물의 바이러스 오염 여부에 관한 논쟁이 있었다. 서울대의 K 교수는 학회에서 수돗물을 분석한 결과 질병을 일으키는 바이러스가 검출되었다고 보고했고, 이 내용이 언론을 통해 보도되면서 수돗물의 안정성에 대한 논쟁이 일어났다. 이 논쟁은 바이러스 검출방법론의 신뢰성을 둘러싼 과학적 논쟁과 검출된 바이러스가 위험한지에 대한 위험논쟁이 함께 공존하며 진행되었다. 필자는 정책의 변화를 요구하는 과학적 사실을 둘러싼 논쟁을 분석하기 위해 과학전문가와 정부를 분석의 대상으로 삼고 있으며, 아래의 세 가지를 주장하고 있다. 첫째, 논쟁을 제기한 과학자(K 교수)와 정부(환경부, 서울시)가 바이러스의 확인부터, 승인, 정책 결정에 이르는 전 과정에서 검출방법론에 차이를 보이고 있으며, 이러한 방법의 차이는 민감성과 정확성을 추구하는 과학계와 법적기준을 위한 정량적 가치를 중시하는 정부의 특징이 반영된 것임을 주장한다. 둘째, 과학논쟁에서 K 교수팀이 PCR 방법을 통해 바이러스의 실재(reality)를 확인하면서 과학적 정당성을 확보했음을 보인다. 셋째 바이러스의 검출 방법에서 PCR 방법이 과학적 실재를 결정했지만, 위험의 실재를 규정하는 데에는 한계가 있었음을 지적한다. 마지막으로 본 논문은 논쟁분석을 통해 정책입안을 둘러싼 과학 위험논쟁에서 과학전문가의 역할을 고찰하고 있다.
생체시료 중 극미량성분분석에 관한 필요성이 높아지고 있으며 기존의 분석기기를 사용하여 분석방법을 개발하는 연구나 새로운 분석기기를 개발하는 연구들을 통하여 이들 물질들을 분석하고자 하고있다. 특히 극미량성분인 경우 생체내에 수십 Pg이 존재하면서 이들의 농도변화가 생리활성에 변화를 주기 때문에 검출한계가 낮은 검출기가 필요하게되며 또한 생체시료중의 여러물질들로 인하여 이들을 분리하는 크로마토그라피기술과 이들이 분리된 후 실제로 어떠한 물질인지를 확인할 수 있는 즉 정성까지 가능한 검출기의 개발이 요구되고 있다.
대기 중 기체상 알데히드와 케톤류 등의 자동분석을 개발하고 이를 실제 대기 분석에 응용하였다. 본 분석장치는 분석 기체를 흡수 농축하는 확산 스크러버와 홉수액을 분석하는 고성능 액체크로마토 그래피로 구성되어 있다. 분석기체는 스크러버 속에서 기체와 반대방향으로 흐르는 DNPH 흡수액에 흡수되어 하이드라존을 형성하고 HPLC에서 분리 검출된다. 표준편차 3배로 정의한 본 방법의 검출한계는 수ppt로 매우 낮아 환경대기의 분석이 가능하다. (중략)
적포도주에 들어 있는 trans-resveratrol을 분석하기 위하여 본 연구에서는 Sep-Pak $C_{18}$-cartridges를 이용한 고체상 추출법의 전처리 및 LC/MS-ESI 방법과 LC/MS-APCI 방법을 사용하여 국내에서 시판되고 있는 포도주에서 trans-resveratrol의 함량을 비교 분석하였다. LC/MS-ESI 방법에 의한 trans-resveratrol 함량은 $0.06-4.31{\mu}g/mL$로 검출되었고, 회수율은 88.4-97.9%, 상대 표준편차는 0.6-4.6%로 나타났으며, 검출한계는 $0.001{\mu}g/mL$이었다. LC/MS-APCI방법의 경우 trans-resveratrol 함량은 $0.09-4.02{\mu}g/mL$가 검출되었고, 검출한계는 $0.005{\mu}g/mL$로 나타났다.
소변 중 대마 남용여부를 판별하는데 기준이 되는 tetrahydrocannabinol (THC)의 대사체 성분인 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)를 고체상 추출법 (solid-phase extraction, SPE)과 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)을 이용하여 신속하게 분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 본 실험은 시험관에 소변 3 mL를 취해 염기성 (pH 10) 조건에서 가수분해 한 후, 양이온교환 카트리지를 사용하여 THCCOOH 성분을 선택적으로 추출하고, 증발 건고한 다음 유도체 반응을 시켜 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 분석방법의 검출한계 (LOD)는 0.4 ng/mL이고, 정량한계 (LOQ)는 1.2 ng/mL이였다. 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 1.2 (LLE는 1.3)~50.0 ng/mL의 농도범위에서 0.999를 나타내었다. 그리고 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 모두 ${\pm}1.20%$ 이내로 안정적이었으며, 회수율(recovery)은 83.6~90.7%로 측정되었다. 액체상 추출법 (liquid-liquid extraction, LLE)과 비교할 때, SPE 방법이 회수율은 낮았지만 검출한계, 정량한계, 정밀도 및 정확도에서는 큰 차이가 없었다. 그러나 LLE 방법은 추출과정에 시간과 노력이 많이 드는 반면, SPE 방법은 상대적으로 추출 조작이 간편하고 신속하게 추출되었으며, 추출 잔류물도 깨끗하였다. SPE를 이용한 추출방법을 다수의 대마 흡연자 소변에 적용하였을 때 기존에 사용하던 LLE 방법보다 간편하고, 신속하게 대마 대사체 분석이 가능하였다.
생물시료에 존재하는 휘발성 유기화합물 중 n-butylbenzene과 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP)를 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 휘발성 유기화합물은 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber를 사용하여 headspace solid phase microextractio (SPME) 및 purge & trap 방법에 의해 추출 및 비교하였다. SPME에 의한 회수율은 n-butylbenzene의 경우 85.8%, DBCP의 경우 92.4%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.15{\mu}g/kg$, $0.05{\mu}g/kg$로 나타났다. 반면, purge & trap의 경우 회수율은 n-butylbenzene의 경우 115.2%, DBCP의 경우는 80.9%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.04{\mu}g/kg$ 및 $0.70{\mu}g/kg$로 나타나 두 방법에 있어 국내에서 규제하는 검출한계측면에서 큰 차이는 없었다.
자외선 흡광도가 거의 없는 농작물의 생장 조절용 농약으로 사용되고 있는 지베렐린(GAs) 중 하나인 지베렐린 산($GA_3$)은 발색단이 미약해서 자외선 검출기를 이용하여 분석하기가 어려운 물질이다. 액체-액체 추출법을 이용하여 과일류로부터 지베렐린 산을 효과적으로 추출하기 위하여 시료의 pH와 추출용매에 대한 최적의 추출조건을 확립하고자 하였다. 페나실 브로마이드를 유도체화 시약으로 사용함으로써 자외선 검출기에 선택적이며 감도가 좋은 $GA_3$-유도체 화합물을 만들었으며, 최적의 유도체화 조건을 확립하기 위해서 반응온도 및 시간, 유도체화 시약의 양, 염기의 양 등을 변화시켜주는 실험이 수행되었다. 유도체화 된 $GA_3$는 C18 컬럼을 사용하여 방해물질이 없이 HPLC/UV-vis로 효과적으로 분석되었으며, HPLC/ESI-MS를 사용하여 유도체화된 화합물의 구조를 확인하였다. 사과의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.008 mg/kg, 0.027 mg/kg로, 배의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.003 mg/kg, 0.012 mg/kg로 낮은 검출한계와 정량한계를 보였다. 확립된 유도체화 방법은 과일류 중에 존재하는 $GA_3$의 효과적이고 편리한 분석에 응용될 수 있을 것이다.
마이크로, 나노유체 (micro-, nanofluidics)을 이용한 종이 기반 분석 소자 (paper-based analytical devices, micro-PADs)에 대한 관심이 증가하고 있다. 종이 기반의 분석 소자는 초저가의 비용과 간단한 공정 방법으로 인하여 상용화 컨셉의 바이오센서로 각광받고 있다. 하지만, 종이 기반의 분석 소자는 낮은 검출 한계 (limit of detection, LOD)와 민감도 (sensitivity)의 제한이 있다. 그로 인해 우리는 이온 선택적 투과층 (ion permselective membrane, i.e. Nafion)을 종이 기반의 분석 소자와 결합하여 이온 농도 분극 (ion concentration polarization, ICP) 현상을 구현하여 낮은 검출한계와 민감도를 개선할 수 있었다. 접착력이 있는 테이프 표면에 이온 선택적 투과층을 패터닝 (patterning)하여 종이 기반 분석 소자와 결합하여 매우 간단하게 소자를 제작할 수 있었다. 따라서 종이 기반의 채널 양단에 직류 전압을 인가했을 때 발생하는 ICP 현상으로 인하여 형광 물질 (fluorescence dye)이 농축(preconcentration)되는 것을 확인할 수 있었다. 구체적으로, 초기 농도가 1.55 nM인 형광 물질을 이용하여 200 V의 외부전압을 인가했을 때, 500 초 이내에 1000 배 이상의 농축비를 얻을 수 있었다. 따라서, 외부 전압을 상용화된 건전지 출력값으로 낮출 수 있다면 다양한 종이 기반 분석 소자와 간단한 결합 방법을 통해 상용화 컨셉의 바이오센서로도 구현이 가능할 것이다.
본 연구는 인산염 인 농도 측정과 관련하여 숙련도에 의해서 정도관리의 지표가 어떻게 개선되는지를 조사하였다. 아울러 분석기기의 종류에 따른 측정값의 차이가 있는지 함께 비교하였다. 분석자의 숙련도가 분석결과에 미치는 영향을 알아보기 위해 3인의 실험자가 2종의 분석기기를 사용하여 수질오염공정시험기준에 따라 인산염 인을 7회에 걸쳐서 방법검출한계와 정량한계를 측정하였으며, 실험결과 5회 이상 반복실험하면 정도관리지표를 만족하였다. 인산염 인의 정량한계는 0.02 mg/L로 계산되었으며, 분석기기가 다른 경우 정량한계 부근의 시료에 대한 흡광도와 농도가 통계적으로 유의미하게 차이가 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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