아크릴계 수지(resin)에 인조 흑연과 탄소나노튜브(carbon nanotube)를 1:1 비율로 혼합한 충전제(filler)와 용제(solvent) 및 기타 첨가제(additives)를 혼합하여 방열도료를 제조하여 수직방향 열전도도를 상온에서 평가하였다. 충전제의 함량을 1, 2, 5 중량 %로 변화시키며 원료들을 준비하여 교반기로 혼합한 뒤 3단 롤 밀(three roll mill)로 분산공정을 진행하여 3 종류의 도료를 제조하였다. 제조한 도료를 가로 11 mm, 세로 11 mm, 두께 0.4 mm의 Al 5052 알루미늄 기판에 스프레이 코팅 방식으로 도포한 후 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 열경화 건조 과정을 거쳐 샘플을 제작하였다. 측정 시료의 형상은 대략적으로 Fig. 1과 같다. 열전도도는 식 $k={\alpha}{\cdot}C_p{\cdot}{\rho}$를 사용해서 계산된다. 여기서 k는 열전도도($W/m{\cdot}K$), ${\alpha}$는 열확산계수($mm^2/s$), $C_p$는 비열($J/kg{\cdot}K$), ${\rho}$는 밀도($g/cm^3$)를 나타낸다. 열확산계수는 독일 NETZSCH 사의 Laser Flash Analysis 장비(모델명 LFA 457)를 사용하여 측정하였는데, 기판 뒤쪽에서 레이저를 조사하고 도료층 전면에서 적외선 온도센서를 통해 시간에 따른 온도 상승곡선을 구한 후, 두 물체의 계면에서의 접촉 열저항(contact thermal resistance)을 감안하여 장비에 내장되어 있는 소프트웨어로 열확산계수가 계산된다. 비열은 같은 회사의 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 200 F3 장비를 사용해 측정했으며, 밀도는 부피와 질량을 측정한 값을 이용하여 계산하였다. 도료를 도포하지 않은 bare Al plate에 대해서는 쉽게 열확산계수, 비열, 밀도를 측정하여 열전도도를 구할 수 있다. 도료가 코팅된 샘플에 대해서는 도료층을 일부 떼어내 비열을 측정하고, 밀도를 구한 후, 도료층의 열전도도가 2-layer 법으로 장비 내장 소프트웨어로 계산된다, 이때 Al 기판의 열확산계수, 비열, 밀도는 미리 측정한 bare Al plate의 값을 적용하였다. 실험 결과를 Table 1에 정리하였다. 흑연과 탄소나노튜브를 혼합한 충전제를 함유한 아크릴 복합체 박막에서 측정된 열전도도는 보통 고분자 재료의 열전도도 값의 상한 영역에 육박하는 값이며, 충전제 함량이 증가할수록 열전도도가 증가하는 경향을 보이고 있다.
본 연구에서는 분산제 코팅을 통해 성능 개선된(EP) 나일론 섬유를 혼입한 자기충전 콘크리트의 가능성을 알아보고자 하였으며, 이를 위한 실험 방법으로 나일론 섬유 길이와 다른 유기계 섬유(폴리프로필렌, 셀룰로오스)를 혼입한 경우 그리고 광물질 혼화재(고로슬래그 미분말, 플라이애쉬)의 종류를 달리 혼합한 2성분계 및 3성분계의 경우를 가지고 자기충전 콘크리트의 특성을 검토하였다. 이 실험 결과를 토대로 하여 실구조물 적용을 위한 Mock-up Test를 성능 개선된 나일론 섬유를 혼입한 자기충전콘크리트 와 일반콘크리트를 비교하여 실구조물 활용 가능성을 검토 하였다. 그 결과 굳지 않은 자기충전 콘크리트의 특성, 경화된 자기충전 콘크리트의 특성 및 내구특성을 종합해 볼 때 성능 개선된(EP) 나일론 섬유가 우수함을 알 수 있었고, 성능 개선된 나일론 섬유에 따른 광물질 혼화재 사용에서는 플라이애쉬 보다 고로슬래그 미분말이 우수함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 5-ethylidene-2-norbornene(ENB)과 가교제가 혼합된 ENB 자가치료제에 melamine-urea-formaldehyde로 둘러싸인 마이크로캡슐을 제조하였다. 이때 자가치료제에는 빨간 색소를 첨가하여 관찰이 용이하도록 하였다. 마이크로캡슐의 열적 저항성과 캡슐의 크기 및 분포 그리고 형상을 관찰한 결과 우수한 캡슐이 제조된 것을 확인하였으며, 자가치료제에 빨간 색소의 첨가가 캡슐의 형성에 영향을 주지 않았다. 또한 마이크로캡슐과 Grubbs 촉매를 에폭시 코팅 층에 분산시킨 다음 이에 손상을 가하여 크랙을 유발하고 그것을 광학현미경으로 관찰한 결과, 크랙에 의해 캡슐이 파손되어 자가치료제가 흘러나와 크랙 면을 채우고 촉매와 반응하는 것을 알 수 있었다.
전류를 흘렸을 때 양극과 음극에 따라 움직이는 미세한 나노입자를 이용하여 색, 글자, 그림 등을 표시하는 응용디스플레이 기술이 전기영동디스플레이(electrophoretic display)이다. 최근 전자종이 등 상품화가 진행되면서 전기영동디스플레이에 대한 관심증대와 함께 기술개발이 지속적으로 진행되고 있다. 본 연구에서는 분산중합을 이용하여 $TiO_2$ core 입자에 polystyrene을 shell로 코팅하여 마이크로캡슐형의 전기영동디스플레이에 적합한 입자를 제조하고 성능을 분석하였다. 먼저 분산제의 종류, 모노머의 농도, 개시제의 농도에 따라 제조된 대전복합입자의 크기 및 분포를 보면, 분산제의 종류를 달리 하였을때를 제외하고 대체로 균일하였다. 입경의 변화를 보면, 약 200-300nm의 $TiO_2$가 개질에 의해 400-500nm의 입경을 나타내는 것으로부터 200nm 두께의 shell층을 갖는다는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 분산제의 종류에 따라서는 분산제를 사용하지 않는 경우가 오히려 제조된 입자의 분포가 균일함을 알 수 있었고 모노머의 농도에 따른 변화는 볼 수 없었으며 입경분포가 균일한 입자가 제조되었음을 알 수 있었다. 대전복합입자의 TGA 곡선으로부터 $300^{\circ}C$ 부근에서 polystrene shell에 의한 분해를 볼 수 있었고 $600^{\circ}C$ 이후에 잔류된 core의 $TiO_2$ 입자를 확인 할 수 있었다. 이 결과로부터 $TiO_2$ core-polystyrene shell형의 전자 종이용 대전복합입자의 제조를 확인 할 수 있었다. 또한 제조된 대전복합입자의 zeta potential을 보면, (+)전하를 띄며 64.8mV의 비교적 높은 zeta potential을 가지는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 $TiO_2$ 대전복합입자와 같은 방법으로 제조된 흑색 대전복합입자를 혼합하여 cell test를 측정한 결과, cell에 ${\pm}$10V의 저전압을 가했을 때에도 비교적 응답속도가 빠른 입자의 구동현상을 확인 할 수 있었다.
용액 중에서 나노입자의 전기영동 특성을 이용한 전자종이용 잉크 제조를 위해 $TiO_2$ 나노입자를 저유전율 용매인 cyclohexane에 혼합한 후 용매와 용질의 비중차를 줄이기 위해 분말 상 polyethylen을 첨가하여 high energy milling의 방법으로 입자분쇄와 동시에 입자 표면에 고분자 풍을 코팅하였다. 용액내의 입자 분산성 향상과 용매 착색을 위하여 계면활성제와 oil-blue N을 첨가한 후 전자종이용 잉크를 제조하여 측정한 제타 전위 결과 cyclohexane 내에서 $TiO_2$의 제타전위는 -40mV 정도였으나 polyethylene으로 코팅한 후 계면활성제를 첨가하였을 경우 최대 -110mV 이상의 높은 값을 나타내었다. 실제 디스플레이 특성을 평가하기 위해 포토리소그래피를 이용하여 3인치 크기의 ITO glass 위에 $10{\mu}m$의 크기를 갖는 십자형의 격벽을 $40{\mu}m$의 높이로 균일하게 형성한 후 합성된 전자잉크로 주입하여 상부전극과 하부전극사이에 UV 경화제를 도포하여 UV 접합을 실시하였다. 격벽 내에서 입자의 mobility를 측정하여 환산된 전자잉크의 응답속도는 0.1cm/sec로 측정되었으나, 전기영동시 입자들의 움직임에 따른 반사광의 파형을 측정한 경우 0.07cm/sec의 응답속도를 나타내었다.
서브 미크론 구리-은 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 초음파화학과 결합된 금속교환 반응으로 합성하고 인쇄용 전자부품을 위한 저렴한 전도성 페이스트 적용을 평가하였다. 코어-쉘의 합성을 위한 반응에서 코어로 사용된 $Cu_2O/Cu$ 복합체의 $Cu_2O$는 초음파화학 반응으로 Cu로 환원되고 Cu 원자는 Ag의 금속교환 반응의 환원제로 작용하여 코어 표면에 Ag가 코팅된 코어-쉘 구조를 얻었다. TEM-EDS와 TG-DSC를 이용하여 서브 미크론 입자의 코어-쉘 구조를 확인하였다. 70 wt% Cu@Ag를 용매에 분산시킨 전도성 페이스트를 결합제와 습윤제를 사용하여 제조하고, 스크린 인쇄법을 사용하여 폴리아미드 필름상에 코팅하였다. Ag 함량이 8 at%와 16 at%인 Cu@Ag 입자를 함유하는 인쇄된 페이스트 필름은 공기 중의 $180^{\circ}C$에서 소결한 후 각각 96.2와 $38.4{\mu}{\Omega}cm$의 낮은 비저항 값을 나타내었다.
충전제의 종류 및 분산 시간에 따른 박막의 특성 평가를 실시하였으며, 그 결과 투과도 측면에서 유리한 중공 실리카를 선택하여 충전제의 함량별 그리고 코팅 두께별 haze, 투과도, 그리고 광택도에 대한 실험을 각각 실시하였다 그 결과, 충전제의 함량이 증가할수록 haze값은 증가하고 광택도 값은 이와는 반대로 감소하였다. 또한, 필름 표면에의 코팅 두께가 증가할수록 충전제의 함량변화 때와는 정 반대로 haze값은 감소하고 광택도는 증가하였다. 그리고 투과도의 경우에는 두 가지 경우 모두 거의 일정한 수준으로 변화를 보이지 않았다. 결론적으로 충전제로서 중공 실리카를 사용할 경우 함량 증가와 투과도면에서 매우 유리함을 알 수 있었다.
1-decanoic acid와 tri-n-octylphosphine을 분산 안정제로서 사용하고, $NaBH_4$를 환원제로 사용하여 화학적 환원법으로 $AgNO_3$ 수용액으로부터 페이스트용 은 나노입자를 제조하였다. 은 나노입자의 생성, 은 나노입자의 형상 및 크기를 XRD, UV-vis, TEM 및 SEM으로 조사하였다. 합성된 은 나노입자로 페이스트를 제조하여 점도를 측정하였으며, PET 막에 코팅하여 제조된 은 박막의 표면저항을 조사하였다. $NaBH_4/AgNO_3$의 몰비는 1 : 5가 최적으로 나타났고, 최적의 몰비에서 10-200 nm의 잘 분산된 구형에 가까운 은 나노입자를 얻을 수 있었다. 최적의 조건에서 얻은 은 나노입자로 PET 막에 코팅하여 제조한 은 박막의 표면저항은 $41{\mu}{\Omega}/cm^2$의 낮은 값을 나타내었다.
아연도금 강판의 부식을 방지하기 위하여, 방청제로서 사용하고 있는 벤조트리아졸을 유기화제로 사용하여 이를 Na-montmorillonite (Na-MMT)에 삽입시켰다. 이것을 XRD로 관찰한 결과 벤조트리아졸의 삽입으로 인하여 MMT의 층간 거리가 증가하였음을 보여주고 있다. 그리고 코팅액으로 사용하기 위하여 벤조트리아졸이 삽입된 MMT를 이용하여 수용성 poly(ethylene-co-acrylic acid) (PEA) 나노복합재료를 제조하였다. 나노복합재료는 PEA 매트릭스에 실리케이트가 단일층으로 잘분산되어 있는 박리형 나노복합재료임을 보여주고 있다. 이것을 인용하여 아연도금강판에 코팅하여 염소분무 시험한 결과 금속의 내식성을 현저히 증가시켰다. 이러한 결과는 PEA 매트릭스에 균일하게 분산되어 있는 실리케이트 층에 의한 산소투과도 감소와 방청제의 효과에 의한 것이다.
압전세라믹 재료는 현재 압전 변압기, actuator, transducer, sensor, speaker 등에 광범위하게 이용이 되고 있다. 이 중에서 압전세라믹 소결체를 이용한 스피커의 제조는 가공이 까다롭고, 대형의 크기로 제작 시 소자가 깨지는 등의 많은 제약을 받고 있으며, 저음 특성이 떨어져 응용 범위가 한정되어 있다. 따라서 최근에는 이러한 단점을 극복하기 위하여 세라믹/고분자 복합체를 이용한 필름 스피커를 제작하고자 시도하고 있다. 이러한 세라믹/고분자 0-3형 압전 복합체를 이용할 경우, 제품의 경량화를 실현할 수 있고, 크기나 환경의 영향을 거의 받지 않으므로, 고기능성 스피커로의 응용에 적합할 것으로 보인다. 따라서 본 연구에서는 PZT계의 세라믹와 PVDF, PVDF-TrFE, Polyester, acrylic resin 등의 여러 고분자 물질과의 복합체를 제조하여 압전특성을 평가하였다. 본 실험은 먼저 $(Pb_{1-a-b}Ba_aCd_b)(Zr_xTi_{1-x})_{1-c-d}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_c(Zn_{1/3}Nb_{2/3})_dO_3$ (이하 PZT라 표기)의 최적화 조성을 선택하여, $1050^{\circ}C$에서 소결된 분말을 48시간 ball milling방법 로 약 $1{\mu}m$ 크기로 분쇄하였다. 고분자 물질들은 알맞은 용제들을 선택하여 녹였다. 그 다음 소결된 PZT분말과 고분자를 50:50, 60:40, 65:35, 70:30등의 무게 분율로 혼합하고, 분산제, 소포제 등을 첨가하여 3단 roll mill을 이용하여 충분히 분산시켜 페이스트 (Paste)를 제조하였다. 제조된 페이스트를 ITO가 코팅된 PET필름 위에 스크린 프린팅 법을 사용하여 인쇄하여 $120^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. 코팅된 복합체의 두께는 약 $80{\mu}m$ 정도로 측정되었다. Ag 페이스트를 이용한 상부 전극 형성에도 스크린 프린팅 법을 적용하였다. 이를 $120^{\circ}C$에서 4 kV/mm의 DC 전계로 분극 공정을 수행한 후 전기적 특성을 평가하였다. 유전특성을 조사하기 위해서 LCR meter (EDC-1620)를 사용하였고, 시편의 결정구조는 XRD (Rigaku; D/MAX-2500H)을 통해 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 이용하여 미세구조를 분석하였다. 압전 전하상수$(d_{33})$ 값은 APC 8000 모델을 이용하여 측정하였다. PZT의 혼합비가 증가할수록 비유전율 및 압전 전하 상수 등의 전기적 특성이 증가되었다. 또 여러 고분자 물질 중에서 PVDF-TrFE 수지가 가장 우수한 특성을 보였다. 이는 PVDF-TrFE 수지가 압전성을 나타내기 때문인 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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