본 논문에서는 MWCNT/PS 복합재료 제조 시, MWCNT의 표면 개질에 의한 분산도에 따른 열 및 전기전도도에 관하여 연구하였다. 다양한 종류의 MWCNT를 PS/THF 용액에서 분산시킨 후 침전을 통하여 복합재료를 제조하였다. 사용된 MWCNT는 pristine MWCNT의 상이동 촉매 존재 하에서 상온에서 $KMnO_4$를 이용하여 하이드록실기로 개질된 MWCNT, BYK-9077 분산제를 이용한 MWCNT를 사용하였다. 분석 결과 MWCNT의 PS/THF 용액 내에서의 분산 안정성은 최종 제조되어진 복합재료의 열 및 전기전도도 특성 향상에 중요하게 기여하였다. PS/3 wt% pristine MWCNT에 비하여, 특히 분산제 BYK-9077을 사용한 경우에는 열전도도가 9.7% 및 전기전도도가 30~50% 향상되는 결과를 얻었다.
Poly(N-vinylcarbazole) (PVK)-cellulose triacetate (CTA) 복합체를 합성하고, 필름에 기공을 형성시킨 뒤, 화학적 환원법을 통해 은 나노입자를 부착하는 것을 연구하였다. PVK-CTA 복합체는 CTA-chloroform 용액에서 iron(III) chloride를 산화제로 사용하여 N-vinylcarbazole을 중합시켜 복합체를 합성하였고, 얻어진 복합체를 습한 환경에서 휘발성용매로 적셔 수증기를 적용하여 macropore가 균일하게 형성된 구조인 Honeycomb-pattern을 형성시켰다. 이후 환원제로 Tetrathiafulvalene (TTF)와 분산제로 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하여 화학적 환원법을 이용해 은 나노입자를 Honeycomb-pattern이 형성된 복합체 표면에 부착시켰다. FT-IR과 UV-Vis spectrometer을 이용하여 복합체의 형성여부를 확인하였고, N-vinylcarbazole의 함량을 달리하여 중합한 뒤 복합체의 열 분해도를 측정하였다. Scanning electron microscope (SEM)을 통해 복합체 표면에 형성된 기공의 균일도와 부착된 은 나노입자들의 분산성을 분석하였으며, 환원제, 분산제, 전구체 용액의 농도를 달리하여 은나노입자의 분산성을 확인하였다.
본 연구에서는 기공의 크기가 큰 다공성 지지체를 $3{\sim}4{\mu}m$, 150 nm의 크기를 갖는 ${\alpha}$-알루미나 입자를 물과 실리카-지르코니아 용액에 각각 분산시키는 방법으로 표면 개질을 하였다. $3{\sim}4{\mu}m$ 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액을 이용하여 금속 지지체 및 알루미나 지지체에 코팅하였을 때, 코팅횟수가 증가할수록 지지체의 표면의 큰 기공이 감소하였고, 여기에 150 nm 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액으로 추가 코팅을 하면 작은 크기의 알루미나 입자가 기공 사이사이에 들어가면서 지지체를 좀 더 매끄럽게 개질하는 역할을 하는 것을 확인하였다. 특히 실리카-지르코니아 용액을 분산매로 하여 표면 개질을 한 경우, 알루미나 입자가 실리카-지르코니아 층에 촘촘하게 박힌 모양으로 고정이 되어 지지체 개질에 효과적임을 확인하였다. 이러한 방법으로 제조된 실리카-지르코니아 분리막의 기체투과도는 상온에서 각각 $1.8-8.4{\times}10^{-4}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$, $3.3-5.0{\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$이며 수소/질소 선택도는 Knudsen 분포를 보였다. 표면 개질된 지지체에 다양한 분리층을 형성하는 방법으로 무기 분리막 응용에 이용할 수 있을 것으로 예상된다.
수용액 중 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)을 알긴산칼슘 비드에 흡착 농축시켜 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 알긴산칼슘 비드는 시료용액에 일정량의 Ca(II)과 알긴산을 첨가하여 용액 내에서 형성되도록 하였다. 그리고 효율적인 흡착농축을 위해서 검토해야 할 수용액의 흡착 pH, Ca(II)의 농도, 알긴산의 양, 겔화 방지를 위한 에탄올의 농도, 흡착 평형시간과 탈착을 위해 사용하는 산의 종류 및 농도 등의 조건을 최적화하였다. 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)이 포함된 시료 용액에 Ca(II)과 에탄올을 가한 후 용액의 pH를 5.0으로 고정하고, 알긴산을 첨가하여 알긴산칼슘 비드가 용액 내에서 형성되도록 하였다. 흡착 평형이 이루어지면 막 필터로 용액을 거르고, 걸러진 알긴산칼슘 비드를 소량의 완충용액으로 세척한 후 질산용액을 가하여 초음파 세정기에 넣고 역 분산시켰다. 역 분산을 위해 사용하는 탈착제로는 질산이 가장 좋았고, 이때 질산의 농도가 1.0 mol/L 이면 정량적으로 탈착되었다. 공존이온에 대한 방해효과를 Na(I), K(I) 및 Mg(II)에 대해 검토한 결과 Pb(II)에 대해서는 방해효과가 없었으나 과량 존재할 때 Cu(II)에 대해서는 흡광도를 감소시키는 방해를 야기하였다. 2가지 물 시료에 본 방법을 적용한 결과 $90.4{\sim}104.3%$의 회수율을 얻었으므로 수용액 중 흔적량 존재하는 Cu(II)과 Pb(II)을 분리 흡착 농축할 수 있는 효과적인 방법이라고 생각한다.
촉매의 담지순서 카본블랙의 종류 및 전처리 방법 등을 달리하여 연료전지 전극용 백금/카본 분말을 제조하고 이것의 백금 유실율, 백금 분산율 및 촉매 활성을 살표보았으며, 이를 사용하여 제조한 전극의 단위전지 성능을 상용전극과 비교하였다. 실험결과 카본블랙에 백금용액을 먼저 혼합한 후 환원시키는 전극제조 방법은 기존의 콜로이달법 보다 백금의 유실율이 적고 분산율이 높았다. 그리고 산/염기를 이용한 카본블랙의 전처리는 표면적은 줄어들지만 촉매활성을 증가시켰으며, 전극촉매의 최적 활성화 온도는 30$0^{\circ}C$이었다.
섬유산업에 초음파의 이용은 극히 새로운 것이 아니며, 초음파를 이용하여 시간단축과 공정개선 등에 관한 많은 문헌들도 있다. 게다가 세정과 기계분야, 안정된 분산용액의 제조에 두드러지게 활용되고 있는 기술이며, 다른 새로운 분야로도 연구확대되고 있다. 주로 세정조에 구성되어 있는 초음파발생자치는 세정효율을 높이기 때문에 응용확대가 기대된다. 특별한 장치가 필요없기 때문에 음화학반응에서 관심이 모아지고 있다. 초음파는 이제 광범위한 습식공정에 영향을 미치는 기술로 이해되고 있다. 이 자료는 이미 연구된 결과를 재조명하고 초음파를 이용하므로서 얻을 수 있는 이점에 대해서 어떤 것이 있는지에 대해 살펴보고자 한다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.67-67
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2011
퍼멀로이의 내식성, 기계적 성질 등을 증가시키기 위해 복합도금을 실시하였다. 실리카 나노분말의 분산특성을 Zeta potential을 이용하여 측정하였으며 알칼리 도금액에서 퍼멀로이-실리카 복합도금을 실시하였다. 실리카 나노분말의 응집을 최소로 하기 위하여 전극의 RPM 변화, 첨가제와 초음파의 복합처리에 따른 변화, 전류 밀도 변화를 살펴보았다.
Ag/polystyrene(PS) 나노복합체를 110 $^{\circ}C$의 가열법에 의하여 silver 2-ethylhexylcarbamate(Ag-CB) 복합체의 환원과 동시에 라디칼 중합을 진행하여 제조하였다. 또한, 이러한 전통적인 가열법과는 대조적으로 마이크로파를 조사하여 스티렌 단량체의 중합이 진행됨이 없이 은 나노입자가 잘 분산된 콜로이드 스티렌 용액을 제조할 수 있었다. 이렇게 단지 마이크로파를 조사하여 은 나노입자를 제조하는 방법은 반응기 내의 전체 용액 속에서 균일하고 빠르게 진행되어 매우 입자가 작고 균일한 은 나노콜로이드 용액을 제조할 수 있었다. 또한, 연속적으로 얻어진 은 나노입자를 포함하는 단량체 용액을 라디칼 중합시킴으로써 PS 고분자 매트릭스에 은 나노입자가 잘 분산된 Ag/PS 나노복합체를 얻을 수 있었다. Ag/PS(0.1/100) 나노복합체는 Ag/PS(4.0/100)를 마스터배치로 사용하여 용융-혼합 방법에 의하여 성공적으로 제조할 수 있었으며 그러한 나노복합체를 UV-VIS spectroscopy, TEM, 그리고 XRD를 이용하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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