• 제목/요약/키워드: 분별결정법

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폐영구자석 황산침출과 분별결정법에 의한 희토류 분리·회수에 대한 연구 (A study on the Separation/recovery of Rare Earth Elements from Wast Permanent Magnet by a Fractional Crystallization Method and Sulfuric Acid Leaching)

  • 김대원;김희선;김보람;진연호
    • 청정기술
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    • 제28권2호
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    • pp.103-109
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    • 2022
  • Nd-Fe-B 폐영구자석 스크랩에는 희토류가 약 20~30% 함유되어 있고 철이 약 60~70% 함유되어 있으며, 황산침출 및 분별결정법을 통하여 희토류 및 철 성분을 회수하고자 하였다. 희토류와 철을 분리·회수하기 위하여 산화배소를 하지 않고 황산농도 및 광액농도비를 변수로 하여 침출특성을 확인하였다. 황산침출은 농도별로 3시간 동안 침출을 진행하였고 침출된 고상을 X-ray diffraction (XRD) 및 XRF (X-ray florescence spectrometry) 분석으로 결정상 및 조성 및 정량적 성분을 확인하였으며, 여액은 ICP 분석을 시행하였다. 3M 황산농도에서 침출했을 경우 네오디뮴 황산화물로 형성되었고 철 성분이 가장 적으며 회수율이 높았다. 남은 여액은 증발농축을 통하여 분별결정법을 하였으며 네오디뮴 성분은 7.0배 농축되었고 철 성분은 2.8배 농축되었다. 본 논문에서 폐영구자석의 산화배소 공정단계 없이 황산침출 및 분별결정법을 통한 희토류 성분의 회수율은 약 99.4%로 확인되었다.

KI 폐용액(廢溶液)으로부터 분별결정법(分別結晶法)에 의한 고순도(高純度) KI결정(結晶) 제조(製造)에 관한 연구(硏究) (Manufacture of High Purity KI Crystal by Fractional Crystallization Method from Aqueous Waste of KI)

  • 김대원;장성태;최성범
    • 자원리싸이클링
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    • 제22권1호
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    • pp.48-54
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    • 2013
  • LCD용 편광필름에 핵심적으로 사용되어진 요오드화칼륨 (KI, Potassium Iodide) 폐용액으로부터 분별결정법을 이용하여 고순도의 요오드화칼륨 결정을 제조하는 실험을 행하였다. 본 연구에서는 붕소, 나트륨 및 PVA 등의 불순물을 포함한 1.3% 요오드화칼륨 폐액을 3회에 걸쳐 농축하였으며, 용해도 차이를 이용하여 최대 불순물인 붕소화합물을 제거하고, 여과지를 이용하여 유기물을 제거하였다. 또한 24시간 숙성을 통하여 $K_2SO_4$ 형태로 불순물을 제거하여 99.5% 이상의 고순도 요오드화칼륨 결정을 제조하였으며, 재결정을 통하여 농축되어진 불순물을 약 70% 제거할 수 있었다.

가다랭이 안와조직으로부터 DHA의 추출 및 정제 (Isolation and Purification of DHA from Skipjack Orbital Tissue Oil)

  • 정보영
    • 한국수산과학회지
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    • 제26권6호
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    • pp.529-537
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    • 1993
  • 가다랭이 안와유로부터 docosahexaenoic acid(DHA)를 정제하기 위해 기존의 방법들을 적용하여 비교 검토하고, DHA의 효과적인 정제를 위해 조작방법을 개량하였다. 가다랭이 안와조직의 총지질은 $55.4\%$였으며, 이 중 DHA는 $23.7\%$였다. 저온분별결정법과 요소결정법을 적용한 결과 순도에서 각각 약 $46\%$$61\%$의 DHA가 얻어졌다. 이들 방법들은 순도면에서는 다소 떨어지나, 정제조작이 단순하여 다량의 DHA 분리에 적합하였다. 질산은 수용액법은 상기 2가지 방법에 비하여 순도면에서는 약간 개선되었으나, 회수율이 대단히 낮았다($10\%$ 이하). 질산은 함침 실리카 칼럼 크로마토그래피법은 고순도 DHA의 정제방법으로써 적합하였다(순도 $98\%$ 이상, 회수율 $90\%$ 이상). 결과적으로 저온분별결정법과 질산은 함침 실리카 칼럼 크로마토그래피법을 조합한 개량법(2단계 정제법)이 가다랭이 안와유로부터 고순도 DHA($99.9\%$)의 정제를 위한 가장 효과적인 방법으로 평가되었다.

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농업부산물 고추대 (Pepper Stem)을 이용한 묽은 황산 자일로즈 분별공정의 최적화 (Optimization the Xylose Fractionation Conditions of Pepper Stem with Dilute Sulfuric Acid)

  • 원경연;오경근
    • KSBB Journal
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    • 제24권4호
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    • pp.361-366
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    • 2009
  • 본 연구에서는 반응표면분석법 (RSM)을 따른 고추 대의 묽은 황산을 이용한 자일로즈 분별 공정을 통해 고추대 시료로부터 최적의 자일로즈 수율을 얻을 수 있는 반응조건을 예측할 수 있었다. 실제 실험 결과 최적 반응은 온도 $147^{\circ}C$, 산 농도 2.8% $H_2SO_4$, 반응시간 21 min. 임을 알 수 있었고 최적 조건에서의 실험결과는 예측 값 78% 보다 약 7% 낮은 71% 자일로즈 수율을 얻을 수 있었다. SEM과 XRD분석을 통해 전처리 전후의 시료의 이미지 분석을 하여 산 전처리 공정을 통해 섬유소 기질 외 다른 성분인 반 섬유소가 분해 되어 추출액상으로 자일로즈로 용해 되었음을 가시적으로 확인 할 수 있었고 전처리 된 고추대의 결정화 도가 전처리 전보다 증가했음을 확인 할 수 있었다. 이로써 비결정성 물질인 반섬유소와 기타 성분들이 묽은 황산을 이용한 자일로즈 분별공정에 의해 분리되었음을 확인하였다.

가거도(소흑산도)의 백악기 화산암류에 대한 암석화학적 연구 (Petrochemical Study on the Cretaceous Volcanic Rocks in Kageo island, Korea)

  • 김진섭;백맹언;성종규
    • 암석학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.19-33
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    • 1997
  • 본역의 지질은 백악기 경상누층군의 퇴적암, 이를 관입 또는 분출한 중성화산암류, 산성화산암류 및 제 4기 충적층으로 구성된다. 중성화산암류는 화성쇄설화산각력암, 석질화산력응회암, 안산암용암으로 구성되며, 산성화산암류는 데사이트질용결응회암 및 유문암용암, 유문암질응회암으로 구성된다. 본 연구에서는 중성 및 산성 화산암류에 대해 암석기재학적 연구와 신선한 시료 10개에 대한 암석화학적 특성을 고찰하고, K-Ar법에 의한 절대연대 측정을 실시하였다. 현미경 관찰에서 안산암용암은 사장석이 주 반정광물로 나타나며, 기질은 미정질 내지 은미정질로서 반정광물과 동일한 필로택시틱 조직을 보인다. 안산암질각력암은 퇴적암 및 안산암의 자력 암편을 포함한다. 테사이트질용결응회암은 현저한 파라택시틱 조직을 보이며, 유문암용암은 유상구조를 잘 보여 주고, 안산암의 암편을 함유하고 용결구조가 현저한 화산력용결응회암이 나타나는데, 유문암용암에서 기질의 함량은 80.9~ 89.3%에 이른다. 주 반정광물은 사장석이며 부분적으로 녹염석, 녹니석, 방해석, 제오라이트, 푸로필라이트 등으로 2차 변질되어 나타난다. 본역의 화산암류는 Norm값에 의한 Q-A-P 도표에서 현무암질안산암, 안산암, 데사이트, 유문암의 일련의 분화과정을 나타내고 대부눈 칼크알칼리 계열에 속한다. 화산암류의 화학조성은 $SiO_2$ 함량이 57.61~75.40 %이며, MgO, CaO, $Fe_2O_3$, $Al_2O_3$, $Ti_2$, MnO, $P_2O_5$ 등은 $SiO_2$함량이 증가함에 따라 연속적으로 증가하는 경향을 보인다. 주성분원소 및 미량 원소의 변화도에서 안산암질에서 유문암으로 분화되는, 즉 마그마의 정출 분화 특징을 뚜렷이 보여준다. REE 양상 및 spider 도표에서 일정한 분화 경향을 보이며 나란하다. spider 도표에서 본역의 화산암류는 Th, La, Nd, Gd 등이 부화되어 있으며, Ba, Nb, Sr, Hf, Zr 등이 결핍되어 있는 특징을 나타낸다. 안산암에서 유문암으로 분화가 진행될수록 Cs, Sr, Eu이 점차 결핍되는 경향이, Th가 증가하는 경향이 있고, Ba, Nb, Sr, Eu의 부(-)의 이상값이 점차 커지는 경향을 보인다. 희유 원소의 변화 경향에서 안산암과 중성 암맥, 데사이트와 유문암의 경향이 서로 일치함을 볼 수 있다. 주성분 원소 및 미량 원소 함량 변화는 본역의 화산암이 안산암으로부터 일연의 분별결정작용 산물임을 암시하며, 또한 $Al_2O_3$와 CaO 함량의 관계도, Th/Yb 비에 대한 Ta/Yb 비의 관계도, $Ce_N/Yb_N$$Ce_N$의 관계도에 따른 판별에서도 분별결정작용의 경향을 따르고 있다. 본역의 화산암은 $K_2O$, $Na_2O$, CaO 삼각도에서 도호의 영역에, Ba/La비, La/Th비에 의한 판별도에서 조산대의 high-K suite에 속한다. Rb 대 (Y+Nb)의 판별도 및 Hf-Th-Ta 지구조 판별도에서 지판이 침강 섭입하는 지판 경계부(destructive plate margin) 중 화산호의 조구적 영역에 도시된다. 본역의 화산암을 생성시킨 마그마는 $Al_2O_3$와 CaO 함량의 관계도, mode에서 나타나는 사장석 반정, 분화가 진행될수록 부의 Eu 이상이 증가하는 것 등에서 사장석의 분별이 우세한 분별결정작용을 거쳤음을 알 수 있다. 안산암질암을 관입한 중상 암맥에서 측정한 암석 년령은 $97.0{\pm}6.8~94.5{\pm}6.6$, 데사이트질암은 $68.9{\pm}4.8,\61.5{\pm}4.9~60.7{\pm}4.2$Ma으로 측정되었고, 이것은 백악기 유천층군과 대비되며, 백악기 유천층군 암석의 지화학적 자료와 본역 화산암의 지화하적 자료는 판별도 등에서 같은 영역에 도시된다.

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고순도.미립 $TiO_2$분말 제조에 관한 연구 -고순도화 연구(I)- (Studies on Preparation of $TiO_2$Powder with Purity and Fine Particle -A Study of High Purifying(I)-)

  • 이미재;지미정;김환;이철태;최병현
    • 한국세라믹학회지
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    • 제37권10호
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    • pp.933-937
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    • 2000
  • 고기능성 전자재료용 TiO$_2$분말 및 박막제조에 사용되는 중간생성물인 TiCl$_4$는 99% 이상의 고순도가 요구된다. 고순도.미립의 TiO$_2$분말 및 TiCl$_4$는 황산법으로 제조한 저순도 TiO$_2$원료를 사용하여 염소화법으로 Ti-염화물 및 염화불순물로 제조한 후, 대부분의 염화불순물들은 3단계 과정을 거쳐 고순화 하였다. 대부분의 염화불순물은 분리.응축 및 분별증류로, VOCl$_3$는 mineral oil을 첨가하여 비등점을 변화시켜, 그리고 미량의 염화불순물은 열가수분해하여 침전시킨 후 유기용제 처리하여 제거하였다. 유기용제 처리는 TiO$_2$분말의 고순도화에 도움이 되었으며, 입자간의 응집을 적게 하여 TiO$_2$입자크기도 작아졌다. 또한 anatase에서 rutile 결정구조로의 전이온도도 낮아지는 부수적인 효과를 보였다.

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${\beta}-Tyrosinase$에 관한 연구 -제1보, ${\beta}-Tyrosinase$의 효소학적(酵素學的) 성질(性質)에 대하여- (Studies on the ${\beta}-Tyrosinase$ -Part 1. On the Enzymological Characteristics of ${\beta}-Tyrosinase$-)

  • 김찬조;장택투;곡길수;산전수명
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제22권4호
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    • pp.191-197
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    • 1979
  • Km값 및 분광학적성질(分光學的性質)를 조사하고 아울러 이 효소(酵素)의 결정화법(結晶化法)을 검토하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 효소(酵素)의 정제(精製)과정에서 유안분별침전(硫安分別沈澱)을 한 조효소(粗酵素)를 pH6.0 및 7.0의 인산염(燐酸鹽)완충액으로 48시간 이상의 충분한 투석(透析)을 시키고 DEAE-Sephadex column chromatography에서는 11mg protein/ml DEAE-Sephadex 정도의 DEAE-Sephadex를 사용하는 것이 효과적이였다. 2. 효소(酵素)의 정제과정(精製過程)에서 이미 알려진 protamin 황산(黃酸) 처리와 Sephadex G-150의 gel여과는 생략하여도 무방하였다. 3. 효소(酵素)의 결정화(結晶化)에서는 단백질을 20mg/ml의 농도가 되게끔 2-mercaptoethanol를 함유하는 0.01M 인산(燐酸)카리 완충액에 녹여 고체유안(固體硫安) 첨가(添加)법으로 결정(結晶)시키는 것이 가장 큰 육각봉상(六角棒狀)의 결정(結晶)이 얻어졌다. 4. Pyridoxal phosphate와 결합(結合)한 holo형 ${\beta}-tyrosinase$는 340nm와 430nm의 파장(波長)에서 각각 최대흡수(最大吸收)를 나타내었다. 5. ${\beta}-tyrosinase$의 L-tyrosine에 대한 Km값은 $2.31{\times}10^{-4}M$이였으며 SDS-polyacrylamide 전기영동법(電氣泳動法)에 의한 이 효소(酵素)의 subunit의 분자량(分子量)은 약 5,000이였다.

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서울지역 안경광학과 재학생 집단의 안경원 쇼윈도 디스플레이 유형에 대한 감성 의미 설문 조사 (A Questionnaire Study of Connotative Meanings of the Show Window Display Types in Optical Shops of Optometry Students in Seoul)

  • 이지혜;김영화;김달영
    • 한국안광학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.219-228
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    • 2011
  • 목적: 안경원의 쇼윈도 디스플레이 유형에 따른 소비자 집단의 감성 의미를 객관적으로 분석하여 마케팅에 적합한 디스플레이 유형을 도출하는 것을 목적으로 하였다. 대상 및 방법: 서울지역 안경광학과 재학생 집단을 대상으로 연구를 실시하였다. 국내 안경원의 쇼윈도 디스플레이 예제들을 수집하여 대표적 유형을 도출하였다. 의미분별 척도법을 이용하여 감성 의미를 추출한 후에, 설문조사와 통계처리를 통하여 각각의 디스플레이 유형별로 해당되는 감성 의미를 결정하였다. 결과: 설문응답자들은 개방형, 소량형, 대량형 및 광고형의 4가지 대표적 쇼윈도 디스플레이 유형별로 각각 깨끗하고 심플함, 고급스럽고 심플함, 서민적이고 실용적이라는 감성 의미를 주로 선택하였다. 결론: 도출된 감성 의미들과 응답자들의 선호도를 분석했을 때, 대학생 집단에게 가장 적합한 디스플레이 유형은 소량형인 것으로 여겨진다.

경기북부 갈말-영북일대 백악기 홍색 각섬석흑운모화강암의 암석화학 (Petrochemistry of the Pink Hornblende Biotite Granite in the Galmal-Yeongbug Area of the North Gyeonggi)

  • 윤현수;홍세선;김정민
    • 암석학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.167-179
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    • 2006
  • 갈말-영북일대의 화강암류은 암상에 의하여 회색 각섬석흑운모화강암(JHBG), 흑운모화강암(JBG)과 홍색 각섬석흑운모화강암(CHBG)으로 분대될 수 있다. 전자는 북부에 소규모로 분포하는 중립질암으로서 미립질 스펜을 함유하며, JBG는 북부-동부일대에 주로 분포하는 담회색-회색의 중립질암이다. 주연구대상인 후자는 대부분 북부-남동부일대에 넓게 발달하는 중-조립질암으로 뚜렷한 홍색을 띠며, 국부적으로 미세 공동구조와 정동구조의 포켓상 페그마타이트질부가 발달된다. 광물연령(K-Ar 법)으로 미루어 JHBG와 JBG는 시기를 달리하는 쥬라기 대보조산운동기의, CHBG는 백악기 불국사변동기의 화성활동산물이다. 이는 야외산상 및 지질 선후관계 해석과도 잘 일치한다. CHBG는 석영, 사장석, 알칼리장석, 흑운모, 각섬석, 갈렴석, 인회석, 져어콘, 일부 방해석과 불투명광물 등으로 구성된다. 이 중에서 알칼리장석은 대부분 퍼다이트질 정장석이며, 드물게 수반되는 방해석은 미세공동의 이차적 충전광물로 보인다. 모우드 분석 및 QAP 삼각도에서 모두 화강암영역에 속하며, 대부분 섬장화강암과 몬조화강암의 경계부에 도시된다. 주원소 변화경향, A/CNK 몰비, $SiO_{2}$$K_{2}O$ 그리고 AMF 관계 등으로 미루어, 이 암은 단일한 화강암질 마그마에서 생성된 산성암, 고-칼륨의 캘크-알카린계열 그리고 과알루미나암질의 분화말기 산물이다. Ba 대 Sr 관계에서도 분화경향을 뚜렷이 이루며, CaO 대 Sr 그리고 $K_{2}O $ 대 Sr 관계로 미루어 Sr이 알칼리장석보다 사장석의 분별결정작용에 더 관여하였다. 희토류원소 표준화도에서 경희토류원소에서 중희토류원소로 갈수록 점진적으로 뚜렷이 결핍되는 양상을 이룬다. 그리고 Eu의 부 이상과 표준화값 등으로 미루어 사장석의 분별결정작용이 이 화강암 전체에 걸쳐 미약하게 일어난 것으로 보인다.

중학생이 인식하는 특성화 고등학교 이미지 분석 (Image analysis of Specialized Vocational high school recognized by middle school student)

  • 김영훈;김태훈
    • 대한공업교육학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.114-135
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    • 2013
  • 이 연구의 목적은 중학생의 배경 변인에 따른 특성화고의 이미지를 조사하여 특성화고에 대한 인식을 확인함으로써, 특성화고의 올바른 인식 확대 방안 및 발전방안 마련에 기초 자료를 제공하는 것이다. 연구의 모집단은 전국 중학교 3학년 학생이며, 2012년 교육통계연보를 기준으로 하였다. 협조를 허락해주신 학교를 대상으로 편의표집을 통한 학급 선정을 통해 최종적으로 50개의 학교에 3학년 한 학급씩을 선정하였다. 자료의 수집을 위한 조사 도구로는 Osgood(1957)이 제안한 의미분별법을 사용하여 최종적으로 11개의 형용사 군을 선정하였다. 자료의 수집은 방문과 우편을 통하여 이루어졌고, 총 1,441매의 설문지가 배포되어 그 중 1,198매가 회수되어 83.14%의 회수율을 나타냈으며, 이 중 불성실한 응답을 제외한 935매의 설문지가 분석에 활용되었다. 수집된 자료는 SPSS 20 Statistics 프로그램을 사용하여 분석하였다. 이때 통계적 유의수준은 0.05로 설정하였다. 이 연구의 주요 결론은 다음과 같다. 첫째, 성별에 따른 특성화고 이미지의 평균은 여학생이 남학생보다 긍정적이었으나 유의미한 차이는 11개 항목 중에서 5개 항목에서만 나타났다. 둘째, 특성화 고등학교에 대한 진로 교육을 받은 학생은 20%에 불과하였다. 보다 빠른 진로에 대한 탐색과 적성에 맞는 진로 결정이 이루어지기 위하여 중학교 단계에서부터 진로 교육이 제대로 이루어져야 한다. 셋째, 특성화 고등학교 진학을 희망하는 학생들의 이미지가 다른 고교 진학을 희망한 학생보다 특성화 고등학교에 대하여 9개 항목에서 긍정적인 이미지를 가지고 있는 유의미한 차이가 나타났다. 넷째, 진로 교육 유무별 특성화고 이미지 차이에서도 8개의 항목에서 유의미한 차이가 나타났는데, 특성화 고등학교에 대한 진로 교육이 확대될 필요성이 있음을 나타내는 것이다. 다섯째, 특성화 고등학교에 대한 인지의 차이에 따른 특성화고 이미지 차이에서는 7개 항목에서 특성화 고등학교에 대하여 잘 알고 있을수록 특성화 고등학교에 대한 이미지가 긍정적이었다. 이는 진로 교육이나 홍보 활동을 통하여 특성화 고등학교에 대한 인식의 폭을 증대시켰을 때, 그에 따른 효과가 긍정적이라는 것을 의미한다.