• 대한화학회지
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• 제38권3호
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• pp.186-196
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• 1994

$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.

• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.8-19
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• 1996

콜레스테롤 메틸카보네이트와 프로필카보네이트의 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정들은 단사정계이고 공간군은 P21이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 X-선 회절계로 얻었으며, Cu-Kα X-선(λ=1.5418Å)을 사용하였다. 콜레스테롤 메틸카보네이트의 단위세포 길이 a=17.014(1), b=7.682(1), c=10.612(1)Å이며, β=103.05(1)°, Z=2이다. 한편 콜레스테롤 프로필카보네이트의 단위세포길이는 a=13.683(1), b=11.864(2), c=18.904(2)Å이며, β=106.30(1)°, Z=4이다. 분자구조들은 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종신뢰도 R값은 메틸카보네이트는 2323개의 회절반점에 대하여 0.051이고, 프로필카보네이트는 3323개의 회절반점에 대하여 0.074이다. 이들 화합물들의 콜레스테롤부분의 분자구조들은 다른 관련 화합물에서 밝혀진 구조와 잘 일치하고 있다. 이의 두 화합물을 포함하여 콜레스테롤 카보네이트들의 결정구조들은 단분자층을 이루면서 쌓여 있어서 독특한 결정구조를 보여주며 같은 계열의 알킬 카보네이트들과 일련의 유사한 결정구조의 구룹들을 보여준다. 콜레스테롤 메틸카보네이트 분자들은 monolayer를 이루면서 쌓여있으며, monolayer 중심부에서는 cholesteryl-C(17) side chain 상호작용이 강하며 layer 사이에는 카보네이트사슬들이 느슨하게 모여있다. 프로필카보네이트 결정에서는 두 개의 결정학적으로 독립된 분자들(A and B)이 있다. A분자들간의 cholesterol-cholesterol상호작용과 B분자들간의 cholesteryl-C(17) side chain 상호작용들이 layer의 중심부에서 일어나며, 이들 분자들은 나사축 방향을 따라서 쌓여있다. 콜레스테롤 카보네이트의 구조들은 액체결정 상태의 특질을 가지고 있고, 이런 성질들을 결정구조와 관련하여 논의하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권3호
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• pp.425-430
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• 2014

식품의 3대 영양소인 탄수화물, 단백질 및 지방의 일반적인 분석 방법은 Kjeldahl 및 Soxhlet 시험법과 같은 기존의 화학 분석 방법으로 분석하였다. 그러나 이러한 분석 방법은 시료의 전처리 과정이 필요하고 많은 비용과 분석 시간이 소모되며 복잡한 추출과정을 거친다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 국내 유통 식품 및 농산물 자원에 함유된 탄수화물, 단백질 및 지방의 함량을 근적외 분광분석법(near-infrared reflectance spectroscopy, NIRS)으로 신속하고 정확하게 동시에 측정할 수 있는 방법을 검토하였다. 분석시료는 517종의 다양한 식품 시료를 예측모델 개발용(calibration set) 412종과 예견치 분석용(validation set) 162종으로 구분하여 사용하였다. 기존의 화학 분석 방법에 의해 측정된 성분들의 분석 결과와 근적외 스펙트럼 데이터간의 상관관계를 조사하여 각 성분별 예측모델을 검토하였으며, 변형부분최소자승법(MPLS) 및 다양한 수처리와 산란보정을 이용한 결과, 탄수화물, 단백질 및 지방의 산란방식은 각각 weighted MSC, standard MSC 및 SNV only로 수처리는 각각 1차 미분(1st derivative, 4 nm gap, 5 points smoothing, 1 point second smoothing), 2차 미분(2, 5, 5, 3) 및 1차 미분(1, 1, 1, 1)을 적용하여 예측모델을 검토한 결과 $R^2$값이 0.971, 0.974 및 0.937로 높고 SEC값은 4.066, 1.080 및 1.890으로 낮은 최적의 예측모델을 개발하였다. 세 성분의 최적 예측모델에 의한 상관도와 잔차 히스토그램을 검토한 결과 세 성분 모두 근적외 분광분석법 예측모델로 적합함을 확인할 수 있었으며, 최적의 예측모델을 미지의 식품 시료 162종에 적용한 결과, 탄수화물, 단백질 및 지방의 $r^2$(SEP)값은 0.987(2.515), 0.970(1.144) 및 0.947(1.370)로 $r^2$값은 높으며 SEP값은 낮은 양호한 양상을 나타내었다. 그러나 지방의 결정계수($R^2$, $r^2$)값은 탄수화물, 단백질에 비해 다소 낮은 양상을 나타내므로 추후 식품 검체에 적용 시 탄수화물 및 단백질 성분에 비해 예측결과의 정확성이 다소 낮을 수 있다고 판단되어진다. 이상의 결과에서 전처리 단계에서 복잡한 추출과정, 많은 비용소모, 분석시간 및 고도의 분석기술을 요하는 기존 습식 화학분석 방법의 단점을 보완하고자 검토되었던 근적외 분광분석법은 다량의 식품분석 시료를 분석하기에는 매우 효율적이라고 생각되며, 이런 점들을 고려해 보면 근적외 분광분석 예측모델들은 추후에 미지 식품시료에 함유된 탄수화물, 단백질 및 지방의 기존 분석법을 대체하여 편리하고 빠르게 함량을 예측 가능할 것으로 판단된다.