고온 무가습 조건에서 고분자 전해질 막의 수화성 및 수소이온 전도도 향상을 위해 sulfonated poly(aryl ether sulfone) 전해질 고분자에 sulfated $ZrO_2$ ($s-ZrO_2$)를 함침시킨 유-무기 복합막을 제조하였다. X-ray diffraction를 통해 $s-ZrO_2$ 의 구조적 특징과 입자크기를 확인하였으며 추가적으로 FT-IR 분석을 통해, $s-ZrO_2$입자에 술폰산기가 화학적으로 결합되어 있음을 확인 할 수 있었다. 다양한 $s-ZrO_2$ 조성비를 가진 유-무기 복합막의 이점을 확인하기 위해서 이온교환능력, 함수율, 수소이온 전도도를 측정하였다. 실험결과, $s-ZrO_2$의 조성비를 달리한 유-무기 복합막의 수소이온 전도도는, 5 wt% $s-ZrO_2$를 함유한 유-무기 복합막의 경우에서, 상온 수화조건 뿐만 아니라 $100^{\circ}C$ 이상의 무가습 조건에서 매우 높은 수소 이온 전도도를 나타내었다. 특히 $120^{\circ}C$ 무가습 조건에서도 5 wt% $s-ZrO_2$를 함유한 유-무기 복합막이 $0.0018\;S\;cm^{-1}$의 매우 높은 전도도를 나타냄으로써 $100^{\circ}C$ 이상의 고온에서도 높은 수화도를 유지하는 유-무기 복합막의 제조가 가능하였다.
세라믹 분리막은 유기질 막에 비하여 열적, 기계적 및 화학적으로 안정하기 때문에 기존의 유기질 막을 사용하기 어려운 작업 조건 하에서도 응용의 잠재성을 가지고 있다. 본 실험은 disk형태의 다공성 $Al_2O_3$ 담체위에 CVD 법과 Evaporation Oxidation 법에 의해 $Al_2O_3$를 코팅하여 세라믹 분리막을 제조하였다. CVD법에 의한 제조는 Al-isopropoxide를 350$\circ$C에서 담체위에 증착시켜 제조하였으며, Evaporation-Oxidation 법에 의한 제조는 Al을 담체위에 evaporation 시킨 후 dry oxidation 시켜서 제조하였다.
비대칭 다공막은 자체로서 UF혹은 MF용으로 사용될 뿐만 아니라 RO혹은 기체분리용 복합박막의 지지막으로도 사용되기 때문에 비대칭다공막 제조기술은 분리막의 제조에 가장 중요한 것 중의 하나이다. 대부분의 비대칭 다공막은 상반전법에 의하여 제조되며, 상반전법은 균질 고분자용액이 비용매 속에서 두개의 용액상 (고분자 농후 및 희박용액상)으로 분리된 후 비대칭다공막으로 되는 과정을 일컫는다.
상업용 PDMS(polydimethylsiloxiane) 복합막과 플라즈마 처리된 PP(polypropylene)막을 사용하여 투과증발에 의한 알코올 농축을 수행하였고, 공정 조업 변수에 따른 영향을 조사하였다. PDMS막에 대한 부탄올의 친화력과 물의 친화력보다 크기 때문에 공급액의 부탄올 농도가 증가함에 따라 투과량의 선택도가 모두 증가하였다. 조업 온도가 증가함에 따라 고분자 사슬내의 자유 부피)free volume)가 증가하고 막에 대한 알코올과 물의 용해도 및 확산계수도 증가하여 투과량은 증가하였지만, 선택도는 감소하였다. PDMS 막과 용해도 계수(solubility parameter)값의 차가 적은 알코올일수록 높은 투과량과 선택도를 나타내었다. PP막을 메탄올로 플라즈마 처리한 경우 PDMS 복합막과 유사한 분리효율을 나타내면서도 투과량은 6배나 증가하였다. 플라즈마 처리 시간에 따라 투과량과 선택도는 모두 향상되었으나 일정 시간 이후에는 기공의 막힘 현상으로 투과량은 감소하였다.
반도성 세라믹 광촉매 막 반응기(membrane reactor)에 의한 난분해성 유독 유기물질의 효율적인 분해공정을 개발하기 위한 기초 연구로서 $TiO_{2}$ 광촉매 막의 전기화학 반응에 의한 개미산(formic acid)의 산화/분해 효율성에 대해 연구하였다. 막 반응기는 용액의 여과(filtration)와 광전기화학 반응에 의한 유기물의 광분해를 동시에 수행할 수 있도록 제작되었다. 복합막의 담체임과 동시에 전극의 역할을 할 수 있는 전기 전도성 $SnO_{2}$ 또는 stainless steel 다공성 튜브상에 pH가 1.45인 $TiO_{2}$ 졸을 졸-겔 침지 코팅하여 광촉매 복합막을 제조하였으며 광원으로는 365 nm 파장을 갖는 UV를 사용하였다. $TiO_{2}$ 광촉매 막의 전기화학 반응에 의한 개미산의 산화효율은 전극에 걸어주는 전압과 반응시간에 따라 증가하였으나 투과량(flux)에는 거의 무관하였다. $TiO_{2}/SnO_{2}$ 복합막을 사용한 경우 외부 전압을 27V 걸어주었을때 77% 정도의 산화효율을 얻을 수 있었으며 $TiO_{2}$/stainless steel 복합막에서는 90% 이상이었다. 광촉매 전기화학 반응을 이용함으로써 높은 투과량하에서도 개미산의 산화효율을 단순한 $TiO_{2}$ 광촉매 반응에서 보다 6~7배 가량 증진시킬 수 있었다.
본 연구는 투과증발법을 이용하여 수용액 중 미량의 목련 향 성분을 농축하는 방법으로, PVDF/PDMS 복합막을 제조하여 지지막의 구조와 활성층의 두께에 따른 분리능의 변화를 살펴보았다. PVDF 지지막은 제막조건인 응고액의 온도가 감소하고 고분자 농도가 증가함에 따라 지지층에서의 표면공극률과 기공의 직경이 감소함을 순수투과실험을 통해서 간접적으로 확인하였고, 복합막에 대한 지지막 구조의 영향을 투과 mechanism식에 적용하여 해석하였다. 또한 PDMS의 두께가 증가됨에 따라 선택도가 증가하는 결과를 통해서, 활성층에서의 물질전달을 Fick's law에 의하여 설명하는데 제한이 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 연료전지용 전해질 복합체용 지지체 막을 저가의 우수한 기계적 열적 안정성을 가지는 Polysulfone으로 상전이 법을 이용하여 제조하였다. 제조된 막을 이용하여 농도변화와 노출시간의 변화에 따른 열 수축율, 통기도, 모폴로지, 기계적 물성 및 다공도를 측정하였다. 모폴로지를 조절하기 위해 공기 중 노출 시간과 고분자 농도가 제어되었으며, 제조된 막은 고분자 농도 변화에 관계없이 모두 스폰지 구조를 나타내었다. 고분자의 농도가 증가함에 따라 기계적 열적 안정성은 증가하였지만, 다공도는 감소하는 결과를 보였다. 실험결과 20 wt%의 PSf 고분자 용액을 사용하여 2분의 노출시간을 두고 제조된 고분자 막에서 연료전지용 복합막으로 사용되기 위한 충분한 다공도(80%)와 기계적(tensile : 1.3 MPa), 열적(MD, TD shrinkgage < 1%) 안정성을 나타내었다.
수용상 MPD(m-phenylene diamine)와 유기상 TMC(trimesoyl chloride)를 사용하여 역삼투 복합막의 활성층 고분자인 aromatic polyamide 제조를 행하고 그 성능을 고찰하였다. 또한 polysulfone 다공성 지지막 위에 박막을 회분, 연속식으로 계면중합 제조한 후, 제조변수에 따른 역삼투 성능을 비교하였다. 회분식으로 복합막을 제조한 결과 유기상 용매의 종류, 단량체의 농도와 함침시간, 열처리 온도, 중화제, 알코올 후처리, 산 후처리 등에 의해 다양한 성능을 나타내었다. 이때, 투과량 향상에는 알코올 후처리 효과가, 또 선택도의 향상에는 단량체의 농도와 함침시간이 변수이었다. 최적조건에서 연속식 공정으로 막모듈을 제조하여 NaCl 5,000 ppm, $25kg_f/cm^2$에서 상용막과 비교할때, 투과량은 33% 증가하고 배제율은 5% 감소하였다.
본 연구에서는, 혐기성 처리수에 용해된 바이오가스의 회수를 위해 불화 실리카/고분자 중공사 복합막을 제조하고 막접촉기에서의 성능을 평가하였다. 복합막은 상용 폴리에테르이미드인(PEI) Ultem®을 이용하여 만든 중공사막 표면에 불화 실리카를 강력한 공유 결합을 통해 코팅하는 방법으로 제조되었다. 막접촉기는 바이오가스로 포화된 수용액을 중공사의 외부에 공급하고, 중공사 내부로 기체를 투과시키는 방법으로 운전하였다. 높은 공극률을 가진 중공사막(PEI-fSiO2-A)은 액상 속도가 0.03 m/s일 때 메탄 회수 유량이 8.25 × 10-5 ㎤ (STP)/㎠·s에 달했고 불화 실리카에 의해 표면 소수성이 매우 높아져 물과의 접촉각이 75.6°에서 120~122°로 향상되었다. 본 연구에서 제조된 복합막은 바이오가스의 투과 속도와 소수성 모두에서 탈기용으로 제조된 상용 폴리프로필렌 막보다 우수한 성능을 나타냈다.
미생물 연료전지(MFC)는 미생물의 촉매 반응을 이용하여 폐수 등 환경 오염물질을 처리함과 동시에 전기에너지를 생성하는 생물전기화학 장치다. 미생물 연료전지의 주요 성분 중 하나인 양이온 교환막(PEM)은 미생물 연료 전지의 성능에 결정적인 영향을 미치며, 현재 가장 많이 사용되고 있는 양성자교환막은 Nafion이다. Nafion은 우수한 성능을 가지고 있지만, 단가가 높고, 생물오염에 취약하며, 생분해가 불가능하다는 단점이 있다. 따라서 Nafion을 대체하기 위한 새로운 복합막을 개발하고자 하는 시도가 꾸준히 이루어졌다. 본 총설에서는 미생물 연료전지 분야에서 최근 개발된 복합막의 특징과 성능을 고찰하며, 특히 양성자교환막을 중점적으로 다룬다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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