고온 고압의 부식 환경 하에서 사용할 수 있는 고내구성 재료 개발은 항공기와 선박의 추진체 및 발전기 등과 같이 고온부에서 작동하는 장치 설비의 수명 확보 및 안전성 보장을 위해 관련 산업계의 지속적인 연구 개발이 요구되고 있는 분야이다. 최근 세계 각국에서 발전소를 중심으로 한 새로운 고효율 에너지 생산 시스템화 계획이 구체화됨에 따라, 과거 한 종류의 연료 연소 방식으로부터 다양한 연료를 사용할 수 있는 시스템으로 전환함과 더불어 극심한 고온 산화 환경 변화에 유연하게 대응할 수 있는 소재 개발이 주요한 기술적 이슈로 부각되고 있다. 이와 같은 측면에서, 소재 '표면'의 기계적 열화를 극복하면서 생산 경쟁력을 갖춘 '새로운' 보호 코팅 기술은 가스 터빈 엔진 제조업체와 같은 장치 설비 제조 업체의 요소 기술 영역으로 자리매김 하고 있다.
눈은 자외선과 가시광선에 노출되어 있다. 눈은 자외선 노출에 해로우므로 모든 자외선으로부터 눈을 보호해야 한다. 본 연구에서는 자외선 차단을 위해 투명 플라스틱에 유-무기 하이브리드 재료와 자외선 흡수제의 배합에 의한 자외선 차단 코팅하였고, PMMA, CR 39 및 PC기재에 적용하여 자외선 차단 효과를 조사하였다. 자외선 흡수제의 양이 증가할수록 자외선의 투과도는 낮았다. PMMA의 경우 자외선 투과도를 현저히 감소시켰으며 CR 39에서도 자외선 차단 효과가 있는 것으로 나타났다. 한편, PC자체에서는 자외선 차단효과가 있는 것으로 평가되었다. CR 39 렌즈의 부착력, 내약품성, 내온수성은 우수하였고, 연필 경도의 경우 4H였으며 내마모성은 좋지 않았다.
SUS316L의 내부식성을 증진시키기 위해 우수한 내부식성 합금원소로 알려진 Al, Cr을 SUS316L에 Sputtering, E-beam evaporation하여 Al, Cr 코팅층을 형성시킨 후 대기 중, $Ar-1%SO_2$ 분위기에서 부식시켰다. 그 결과 코팅층에 의해 $600^{\circ}C$까지 $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$ 형성되어 보호피막 역할을 함으로써 내부식성이 증진되었다.
Ferroxyl Test는 박막의 치밀도를 측정하는 대표적인 방법이다. 본 연구에서는 Ferroxyl Test를 이용하여 박막의 치밀도를 정량적으로 측정할 수 있는 방법을 제안한다. 알루미늄(aluminum; Al)은 뛰어난 내부식성 때문에 모재의 부식을 막을 수 있는 보호막으로 널리 사용되고 있다. Al 박막의 치밀도를 측정하기 위해서 스퍼터링(sputtering)으로 철(Fe) 기판위에 Al 타겟(99.99%)을 이용하여 박막을 코팅하였다. Ferroxyl Test 용액은 순수(deionized water)에 Potassium Ferrocyanide와 황산(또는 염화나타륨과 염화암모늄)을 첨가하여 제작하며, 용액에 거름종이를 적셔 Al이 코팅된 철 시편위에 올려놓고 반응시킨다. 일반적인 Ferroxyl test는 거름종이에 나타난 파란색(prussian blue) 반점의 숫자와 면적으로 치밀도를 측정한다. 하지만 이러한 방법은 측정 오차가 발생할 수 있다. 본 연구에서는 시편에 나타난 반응 반점의 면적을 광학 현미경이나 전자 현미경으로 이미지화하고, 이미지 프로세싱 프로그램을 이용하여 반응 면적을 수치화함으로써 측정오차를 줄이고 정확도를 높이고자 한다. 이러한 측정 방법을 이용하여 알루미늄 박막의 치밀도를 측정한 결과, 최고의 치밀도를 갖는 Al 박막이 Bulk 밀도의 94% 이상으로 측정되었다.
태양전지와 같은 광전소자의 특성 및 신뢰성 유지하기 위해서는 수분과 산소 등으로 부터 소자 내부가 보호되어야 한다. 본 연구는 여러 연성(flexible) 플라스틱 기판위에 유 무기 복합 보호막을 스프레이코팅 방법으로 형성하여 공정조건(노즐 위치, 박막 두께, 기판 구성)에 따른 소자의 보호특성을 연구하였다. 사용된 복합 보호막 재료로서 PVA (polyvinyl alcohol)와 SA(sodium alginate) 혼합 유기 물질(P.S)에 $Al_2O_3$($P.S+Al_2O_3$)과 $SiO_2$($P.S+SiO_2$) 나노 분말을 혼합하여 유 무기 복합 보호막 용액을 합성하였다. 플라스틱 기판 위에 코팅한 보호막의 두께가 $5{\mu}m$에서 91%의 투과율을 나타내었으며 $78{\mu}m$에서 $178{\mu}m$로 두께가 증가할 경우 광 투과율은 81.6%에서 73.6%으로 감소하였다. 또한 합성한 $P.S+Al_2O_3$ 복합재료를 사용하여 PEN(polyethylene naphthalate), PC(polycarbonate) 단일 플라스틱 기판과 Acrylate film과 PC 이중막(Acrylate film/PC double layer) 구조와 $Al_2O_3$ 무기박막과 PEN 이중막($Al_2O_3$ film/PEN double layer) 구조의 기판 위에 $P.S+Al_2O_3$ 용액을 사용하여 수분투과도(water vapor transmission rate, WVTR)와 표면형상 등을 측정하여 최적의 보호막 구조를 확인하였다. 즉, $Al_2O_3$ film/PEN 이중막 기판위에 형성한 보호막의 수분투과 값은 $0.004gm/m^2-day$로 가장 우수한 내 투습 특성을 나타내었다.
최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.
본 연구에서는 다중 코팅 폴리에스터(PET) 섬유 여재의 항바이러스 소재 응용 가능성을 고찰하기 위해 금속산화물, 키토산, 및 구리이온의 첨착 조건에 따른 PET의 항균 및 항바이러스 성능을 평가하였다. 항균 물질이 단독으로 코팅된 PET 대비 다중 코팅 PET의 경우 첨착량을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라 배양 후 박테리아가 육안상으로 검출되지 않는데(< 10 CFU/mL) 필요한 균 접촉시간을 단축할 수 있음을 확인하였다. 금속산화물은 촉매반응에 의해 라디칼 등의 산소 활성종을 생성하며, 구리이온은 접촉 살균 효과를 가지면서 산소 활성종에 의한 박테리아와 바이러스의 손상에 기여한다. 키토산은 구리이온의 배위결합을 통한 고정화뿐만 아니라 아민기에 의한 살균 효과로 코팅 PET의 항균 성능 향상 효과를 보였다. 다중 코팅 PET는 대장균과 황색포도상구균에 대한 항균 효과 외에 인플루엔자 A (H1N1)와 SARS-CoV-2에 대해 99.9% 이상의 항바이러스 효과가 있음을 확인하였다. 대면적 roll-to-roll 공정을 통해서도 다중 코팅 PET 섬유 여재의 제조가 가능하고 높은 항바이러스 성능이 유지됨을 보였으며, 이는 공기정화용 필터, 마스크, 및 개인 보호용구과 같은 항바이러스 직물 소재로서 관련 산업에 응용될 수 있음을 시사한다.
폴리아닐린 분말과 고분자 계면활성제, cyclohexanone용매를 micro-milling장치내에서 분산시켜 (m입자 크기를 갖는 가공용이한 분산액을 제조하였다. 분산액을 백금 전극 위에 코팅하여 얻은 분산박막의 전기화학적 특성들은 순환전압전류법(CV)을 이용하여 조사하였다. CV의 결과에 의하면 폴리아닐린 분산박막이 순수한 폴리아닐린 박막과 유사한 전기화학적 특성을 갖는 것으로 나타났다. $3wt.\%$ NaCl용액에서 수행한 분극실험과 열린회로전위 측정 실험에서는 PANI분산액을 철표면에 코팅하면 부식전위가 증가하였다. 분산박막/철 전극의 열린회로전위값(OCP, Voc)이 분산액의 제조 조건에 따라 변화가 있음을 관찰하였다. 이러한 결과들은 본 연구에서 사용한 전도성 고분자 분산액이 철의 부식방지코팅물질로서 유용성을 갖고 있다는 것을 보여주고 있다.
현재 전자부품용으로 사용되는 유리프리트의 경우 PbO계를 주로 사용하고 있다. 최근 환경규제에 따른 PbO 사용이 제한됨에 따라 이를 대체할 Pb-free 유리 조성에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. Pb-free계로서는 $Bi_2O_3$계, $B_2O_3$계가 주로 연구되고 있으나 소성 온도가 $500^{\circ}C$이상으로 높고 또한 $Bi_2O_3$ 계는 중금속이기 때문에 문제가 있다. 본 연구에서는 $400^{\circ}C$ 미만 소성이 가능한 SnO-$P_2O_5$계를 기본 조성계로 선택하고 열적, 전기적, 화학적 특성을 개선하기 위해 $R_2O_3$(R=Al, B), RO(R=Mg, Zn, Ca, Ba) 를 첨가하였다. 개선된 조성으로 샘플을 만들고 이를 대상으로 실제 전자부품 생산 공정에 적용 실험을 진행 하였다. 실험에 사용된 전자 부품은 소형 칩 베리스터로 생산 공정에서 코팅용 유리프리트와 파우더를 절연체로서 전면에 코팅하게 된다. 유리프리트를 코팅함으로서 누설 전류를 차단하고 생산 공정시 베리스터 내부를 보호하게 된다. 실험에 사용된 샘플의 열적 특성은 TMA로, 전기적 절연 특성은 고 절연저항 측정기로 측정하였고 내 산성과 내 알칼리성도 측정하였다. 샘플을 이용하여 완성된 칩 베리스터의 성능은 고온, 내습 신뢰성 TEST(고온:$150^{\circ}C$ 12HR, 내습:$85^{\circ}C$-85%12HR)로 실험하여 합부판정 (Leakage current <10uA)을 내려 완성품과 불량품을 가려내었다.
가스터빈엔진 내의 블레이드에서는 표면에 외부의 찬 공기를 흘려주는 작은 냉각 홀들을 가공하고 열 차단 코팅시스템을 코팅하는 방법으로 기지금속을 고온에서 보호한다. 열 차단 코팅은 열피로 과정에서 산화막의 성장 및 접합층과 산화막의 열팽창계수의 불일치로 산화막내부에 잔류응력이 발생하며 궁극적으로 코팅층의 분리를 유발한다. 본 연구에서는 내열합금 시편 표면에 작은 홀을 가공하여 여러 가지 고온 유지 조건에서 열 및 기계적 피로 시험을 수행하여 홀 주위의 산화막의 변형을 관찰하였다. 실험결과 기계적 피로가 홀 주위의 산화막의 변형에 중요한 영향을 미치며, 동일한 산화막 두께에서 고온 유지 시간이 짧을수록 변형이 쉽게 발생 하였다. 또한 본 연구에서는 홀 주위 산화막의 응력해석을 위한 이론적인 연구도 시도되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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