재래종 황색계자두 효소와 4종류의 polyphenol 화합물과 반응시켜 얻어진 효소적 갈변반응 생성물에 대하여 변이원성 및 변이원 억제작용에 관한 실험결과 B. subtilis H17과 M45 두 균주를 이용한 rec-assay에서 4종류의 갈변반응 생성물 모두 변이원성은 없었다. rec-assay에서 금속이온의 영향을 실험한 결과 pyrogallol의 갈변반응 생성물의 경우 $Fe^{3+},\;Mn^{2+},\;Zn^{2+},\;Ni^{2+}\;Al^{2+}$에서 약한 영향을 받았으며 hydroxyhydroquinone의 갈변반응 생성물에서는 $Cu^{2+},\;Pb^{2+}$, 그리고 catechol의 갈변반응 생성물에서는 $Mn^{2+}$ 공존하에서 약한 영향을 받았다. DNA절단실험 결과 갈변반응 생성물 자체에 의해서는 4종류의 시료 모두 DNA절단능력은 없었다. 금속이온의 영향에서는 $Fe^{2+}$의 경우 그 자체에 의해 절단되었으며 $Cu^{2+}$은 DNA 절단을 촉진하는 것으로 나타났다. S-9 mix를 첨가한 돌연변이 유발실험에서는 4종류의 갈변반응 생성물 모두 농도증가에도 변이원성은 없었으며 변이원 물질인 $benzo\;{\alpha}\;pyrene$에 대한 돌연변이원 억제반응에서는 4종류의 갈변반응 생성물 모두 농도증가에 따라 대조구에 비해 강한 억제작용을 나타냈다. 따라서 재래종 황색계 자두로부터 추출한 polyphenol oxidase와 4종류의 polyphenol 화합물과 반응시켜 얻어진 효소적 갈변반응 생성물의 들연변이원성 실험결과 갈변반응 생성물자체에 의한 돌연변이원성은 없었으며 금속이온의 영향도 받지 않는 것으로 나타났으나 강력한 발암물질인 $benzo\;{\alpha}\;pyrene$을 사용한 돌연변이 억제실험에서는 4종류의 갈변반응 생성물 모두 강한 돌연변이 억제작용이 있음을 알 수 있었다.
불완전 분리의 실질적인 분리투과 특성을 근거로 하는 모사모델을 이용하여 투과증발 막촉진 에스터화 반응의 실질적인 거동을 연구하였다. 막의 분리효율, 막의 물제거 능력을 모델에 포함시킴으로써 반응모사를 통하여 이들이 막촉진반응에 어떻게 영향을 끼치는지를 체계적으로 관찰할 수 있었다. 막을 통한 비완전분리가 일어날 경우에 초기 반응물 몰비율이 1이 아닐 때 반응 혼합물중 소량으로 존재하는 반응성분이 투과되거나, 혹은 초기 반응물 몰비율이 1인 반응 혼합물중 어느 반응성분이 투과되든지 반응이 완결될 수 없었다. 생성물인 에스터가 물과 함께 일부 투과될 경우 정방향 반응속도를 증가시켜 시간에 따른 반응 전환률을 증가시킨다. 막을 통한 불완전 분리시 막을 통한 투과로 인하여 발생하는 반응혼합물의 부피감소로 인하여 반응성분 뿐 아니라 생성성분의 농도가 증가되는데 이들 농도증가가 반응속도에 상반된 영향을 끼친다; 반응물 농축은 반응속도를 증가시키나 생성물 농축은 역방향의 반응을 촉진시킴으로서 반응속도를 감소시킨다. 반응초기에는 반응물 농축효과가 우세하나 반응이 진행됨에 따라 생성물 농축효과가 우세하여 반응속도를 저하시킴이 모사결과 관찰되었다.
열중량반응기와 미분반응기를 이용하여 ABS의 열분해 및 생성물분포 특성을 연구하였으며 미분반응기를 이용한 실험의 열분해온도는 $410{\sim}450^{\circ}C$이었다. 각 상의 열분해생성물의 수율은 무게측정을 통해 얻었으며 액상생성물의 탄소수분포는 GC-SIMDIS 방법을 통해 측정하였다. 열중량 분석실험에서는 측정할 수 없었던 다량의 고상잔류물의 생성을 회분식 미분반응기실험을 통해 확인할 수 있었다. 반응온도와 시간이 증가할수록 액상생성물의 수율과 평균분자량은 감소하였으나 액상생성물 중의 스티렌모노머의 생성은 두드러지게 증가하였다. ABS 열분해 반응에서 말단절단의 속도계수인 활성화에너지 값은 54.1kcal/mole이었다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.51-55
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1997
이트륨 옥살레이트 결정화에 있어서 반응물의 농도, 반응 온도, 반응물의 주입속도 변화등의 반응조건(reaction condition)의 변화와 반응기 내에서의 교반속도와 같은 hydrodynamic condition의 변화가 생성된 옥살레이트 결정의 입자크기, 결정형태등에 미치는 영향을 체계적으로 관찰하였다. 그리고 agglomeration의 영향에 의한 particle의 크기변화에 있어 생성물의 과포화는 agglomerates를 결정 짓는 가장 중요한 변수이다. 또한 반응성 결정화에 의해서 얻어진 Yttrium Oxalate가 온도 변화에 따라서 Yttrium Oxide로 열분해되는 온도구간과 결정구조의 변화 및 분자 구조의 변화를 관찰하여 최종의 Yttrium Oxide가 생성되는 것을 확인하였다.
불소계 계면활성제 및 정밀화학제품의 precursor로 널리 쓰이는 n-perfluorooctanesulfonyl fluoride(n-PFOSF)를 전해불소화 반응으로 제조하는 과정에서 전극 및 반응물의 분극특성의 조사와 불소발생 전위를 측정하였다. 그리고 회분식 전해반응기를 사용하여 정전위법으로 전해반응을 실시하고 반응 종료후 전극과 생성물을 GC, GC/MS, IR 등으로 분석하여 반응과정에 대한 기초자료를 얻으려 하였다. 불소기체의 생성전위는 침적전위 붕괴곡선으로 부터 약 2.8V(vs. $Cu/CuF_2$)로 보이며 니켈불화물이 덮힌 상태의 전극에서 불소화반응이 진행된다. 회분식 반응기에서 정전위법에 의한 전해불소화 반응은 초기의 전기화학 반응과 후반의 화학반응의 두 단계로 구분된다. 생성물은 전극에 부여된 전위가 낮을수록 적게 생성되며 7V(vs. $Cu/CuF_2$) 이상 반응물의 무게비로 약 100% 정도를 유지하며 일정해지며 생성물의 분포도 7V(vs. $Cu/CuF_2$) 이상에서 부터 PFOSF의 생성율이 일정해진다.
1. 서론 : 촉매막기술은 반응과 분리공정을 동시에 하나의 장치에서 수행할 수 있기 때문에 한 개의 공정을 줄일 수 있는 효과적인 에너지 절약형 기술이다. 생성물중의 적어도 하나가 선택적으로 막을 통해 투과되기 때문에 가역반응의 경우에는 비가역반응에 가까운 거동을 보이게 된다[1-5]. 본 연구는 12-텅스토인산($H_3PW_{12}O_{40}$)를 촉매로 사용하고 막반응시를 비활성촉매막반응기(IMRCF, Inert membrane reactor with catalyst in the feed side)형태, 막으로는 PSF(Polysulfone), PPO(Polyphenylene Oxide)를 사용하여 MTBE(Methyl tert-butyl ether)분해반응을 모사하였다. 막반응기에서 생성된 생성물을 선택적으로 분리해냄으로 인하여 전환율은 고정층보다 증가하였는데 반응온도가 증가할수록, 반응물의 분압은 낮을수록 증가하였다. 반응온도가 높아짐에 따라 막반응기에서의 전환율은 고정층반응에서 나타나는 전환율과의 차이가 줄어드는 것을 볼 수 있었다. 위와같은 결과에 따라서 MTBE 반응물의 분해로 생성되는Isobutene의 수율이 90$\circ$C 이상의 반응온도에서 촉매/반응물비에 대한 최적조건이 나타나는 것을 알 수 있었다.
최근 자동차용 청정 연료로서의 이용 가능성으로 주목받는 디메틸에테르를 액상 혼합 반응기에서 직접 합성 가스로부터 합성하였다. 메탄올 함성촉매와 감마알루미나의 혼성촉매를 사용한 결과, $H_2$/CO=1일 때, 메탄올 함성 촉매와 탈수촉매의 비가 8:2인 경우, 가장 높은 메탄옥 환산 생산량을 보였다. 또한 공간속도의 변화에 따른 디메틸에테르, 메탄올, 이산화탄소, 메탄 등 각 생성물에 대한 선택도의 변화는 거의 없이 일정하였다. 메탄옥 합성 반응 촉매만을 사용한 경우, 생성물 중 각 성분의 선택도는 반응가스의 공간속도에 따라 달라졌는데, 반응가스의 공간속도가 작아지면 생성물 중 디메틸에테르의 선택도는 변화가 없었으나, 이산화탄소의 발생량이 많고 메탄올의 생성이 적어졌다. 동일한 반응 조건에서 액상 반응과 시강 반응을 비교한 결과, DME 수율이 액상의 경우가 더 높았다.
염화탄화수소 열분해와 생성물분포 특성을 고찰하기 위해 등온 관형 반응기를 이용해 두 가지 실험을 수행하였다. 첫 번째는 반응분위기에 따른 열분해 특성을 파악하기 위해 $H_2$ 또는 Ar 반응분위기에서 dichloromethane ($CH_2Cl_2$) 분해율과 생성물분포 특성을 고찰하였다. Ar 반응분위기($CH_2Cl_2$/Ar 반응계)에서 보다 $H_2$ 반응분위기($CH_2Cl_2/H_2$ 반응계)에서 $CH_2Cl_2$ 분해율이 더 높았다. 이는 반응성 기체인 $H_2$ 분위기에서 $CH_2Cl_2$ 분해를 촉진시키며 수소 첨가 탈염소반응을 통해 탈염소화된 탄화수소화합물을 생성시키며, 다환방향족탄화수소 (polycyclic aromatic hydrocarbon: PAH)와 soot 생성을 억제하기 때문이다. $CH_2Cl_2/H_2$ 반응계에서 주요생성물로 탈염소화합물인 $CH_3Cl,\;CH_4,\;C_2H_6,\;C_2H_4,\;HCl$ 등이 생성되었으며, 미량 생성물로 chloroethylene이 검출되었다. $CH_2Cl_2$/Ar 반응계에서는 탄소물질수지가 낮았으며 특히 반응온도 $750^{\circ}C$ 이상에서 탄소물질 수지가 더 낮게 나타났다. 주요 생성물로는 chloroethylene과 HCl이 검출되었으며, 미량 생성물로는 $CH_3Cl$과 $C_2H_2$이 검출되었다. 고온 Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 주입에 따른 chloroform($CHCl_3$) 분해와 생성물분포 특성을 비교 고찰하였다. $CHCl_3$ 분해율을 비교해 보면 $CH_4$을 주입할 경우($CHCl_3/CH_4/Ar$ 반응계)가 $CH_4$을 주입하지 않았을 경우($CHCl_3$/Ar 반응계)보다 분해율이 낮았다. 이는 $CHCl_3$가 분해되면서 생성되는 활성도가 큰 이중라디칼(diradical)인 :$CCl_2$가 첨가물로 주입된 $CH_4$와 반응하여 소모됨으로써 $CHCl_3$ 분해율이 상대적으로 감소되기 때문이다. Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 첨가 여부에 따라 $CHCl_3$이 분해되면서 생성되는 생성물 분포는 큰 차이를 나타내고 있었다. 앞에서 고찰된 각 반응계에서 분해율 비교와 생성물 분포특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응경로를 제시하였다.
염화탄화수소의 고온열분해 반응에서 생성물 반응경로 특성을 파악하기 위해 $H_2$ 반응분위기에서 1,1-dichloroethylene($CH_2CCl_2$) 열분해반응 실험을 수행하였다. 열분해반응 실험은 등온관형반응기를 이용하여 반응온도 $650{\sim}900^{\circ}C$, 반응시간 0.3~2.0초에서 진행하였으며, 반응물 mole 분율은 전체 실험에서 $CH_2CCl_2:H_2$ = 4:96 일정하게 유지하였다. 반응물 $CH_2CCl_2$가 완전분해온도는(분해율 99% 이상) $825^{\circ}C$(반응시간 1초 기준)였으며, $H_2$ 반응분위기에서 $CH_2CCl_2$ 주요 분해반응경로는 H원자 추출 및 첨가교체치환 연쇄반응으로 파악되었다. $CH_2CCl_2$가 46% 분해되는 $700^{\circ}C$에서 1차 생성물로 $CH_2CHCl$가 28%로 가장 높은 농도로 검출되었다. $775^{\circ}C$ 이상에서는 탈염소화된 $C_2H_4$가 2차 생성물로 가장 많이 생성되었으며, 반응온도가 증가할수록 염소 원자수가 작은 화합물이 생성되었으며 이들 화합물은 열화학적으로 안정된 물질이다. $825^{\circ}C$ 이상의 고온반응영역에서 탈염소반응의 부산물인 HCl과 $C_2H_4$, $C_2H_6$, $CH_4$$C_2H_2$ 등과 같은 열화학적으로 안정된 탄화수소가 주요생성물로 검출되었다. 본 연구에서 고찰된 반응계에서 분해와 생성물분포 특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응경로를 제시하였다.
친환경 냉매인 R-1234yf를 제조하기 위하여 오불화프로펜인 1,2,3,3,3-pentafluoropropene의 수소화반응을 수행하였다. 수소화반응 촉매로 팔라듐이 담지된 탄소입자를 제조하여 실험에 사용하였다. 반응조건에 따른 수소화반응 활성을 규명하기 위하여 WHSV, 반응온도 및 반응물의 조성에 따른 반응성능에 대하여 조사하였다. 일정한 실험 조건에서 WHSV는 주 생성물의 선택도에 영향이 없으며, 반응온도의 경우 높은 온도에서 우수한 생성물 선택도를 보였다. 수소와 반응물의 비의 경우 1.5 미만에서 우수한 생성물 선택도를 보였다. 또한 반응조건에 따른 생성물의 수율을 예측할 수 있는 모델식을 통계학적 접근을 통해 완성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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