• Korean Chemical Engineering Research
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• 제58권1호
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• pp.92-97
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• 2020

본 연구에서는 제약성분인 니페디핀이 세 종류의 혼합용매에 녹는 용해도를 측정하였다. 또한 용매(아세톤, DMF, 메틸렌클로라이드)에 녹아 있는 니페디핀을 반용매(물, 헥산, 이산화탄소)를 사용하여 결정화하였고, 생성된 결정입자의 외형, 크기, 용융점 등을 측정하였다. 혼합용매로는 아세톤+물, DMF+물, 메틸렌클로라이드+헥산 혼합물이 사용되었으며, 세 혼합용매에서 모두 반용매의 비율이 증가할수록 니페디핀의 용해도가 감소하였다. 아세톤+물의 경우에는 이 혼합물의 밀도 비이상성 현상에 기인한 용해도 최대값을 나타낸 반면, 나머지 두 혼합용매에서는 이 현상이 나타나지 않았다. 반용매 결정화에 의해 생성된 니페디핀 결정의 외형은 용매와 반용매의 종류에 따라 칼날형, 입자형, 프리즘형 등으로 변화하였으며, 입자의 크기는 원재료에 비해 매우 감소하였다. 니페디핀 원재료 입자의 평균크기는 33 ㎛였으며, 결정화된 입자의 평균크기는 11.6~69.8 ㎛의 범위에 있었다. 결정화된 모든 니페디핀 입자는 동일한 열분석 결과를 보여주었으며, 이 결과는 용매와 반용매의 변화에 의해 영향 받지 않았다.

• 청정기술
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• 제14권4호
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• pp.242-247
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• 2008

화장품, 의약품, 전자소재 분야에서 생체적합, 생분해성 고분자로 널리 사용되는 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에어로젤 용매추출 방법에 의해 미세입자를 제조하였다. 용매로는 이 염화메탄올, 반용매로는 초임계 이산화탄소가 사용되었다. 온도, 압력, 이산화탄소 유량, 용액유량의 작업조건에 따라 0.184 - $0.249\;{\mu}m$입자크기를 얻었고, 그 입자크기에 영향을 미치는 초기구형 입자크기와의 상관관계를 규명하였다.

• 대한화학회지
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• 제27권1호
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• pp.1-8
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• 1983

단일양성자성용매(메탄올, 에탄올, 1-프로판올)와 단일반양성자성용매(아세톤, 아세토니트릴, 아세토페논, 니트로벤젠) 및 이성분혼합용매계(메탄올-아세톤, 메탄올-아세토니트릴, 메탄올-벤젠)에서 염화나프탈렌술포닐과 피리딘의 친핵성치환반응에 미치는 용매효과를 전기전도도법으로 연구하였다. 단일양성자성용매의 반응속도상수는 유전상수가 큰 쪽에서 크게 관측되었고 반양성자성 용매의 반응속도상수는 유전상수가 큰 쪽에서 작게 나타났다. 아세토니트릴은 유전상수가 큰 반양성자성용매인데도 다른 반양성자성용매들보다 속도상수가 크게 관측되었다. 본 친핵성치환반응에서 용매효과는 ${\pi}^{\ast}$가 중요하고 염소이온의 이탈효과보다 수소결합형성이 전이상태를 안정화시키는데 기여함을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제55권2호
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• pp.225-229
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• 2017

최근 약물전달시스템으로 널리 주목받고 있는 dextran의 미립자는 초임계 반용매 공정을 통해 얻을 수 있다. 초임계 반용매(SAS) 공정에서는 DMSO (dimethyl sulfoxide)에 용해되어 있는 dextran이 반용매인 초임계 $CO_2$의 첨가에 의한 재결정으로 얻어진다. 본 연구에서는 이 공정의 적절한 운전조건을 제시하기 위하여 가변부피 셀을 이용하여 cloud point를 측정함으로써 Dexran/DMSO/$CO_2$의 상거동을 관찰하였다 실험결과로부터 dextran 미립자 제조를 위한 초임계 반용매 공정의 적절한 온도(300.15 K~330.15 K), 압력(90 bar~130 bar), 용질의 농도(5 mg/ml~20 mg/ml)의 범위를 결정하였다.

• 공업화학
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• 제26권6호
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• pp.730-736
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• 2015

Cyclotrimethylene trinitramine (RDX)은 대표적인 니트라민 계열 고폭 화약으로 충격, 마찰, 열, 정전기 등 비의도적인 자극에 대한 둔감화를 위해 서브마이크론 크기 RDX 입자 제조가 요구되고 있다. 본 연구에서는 drowning-out 결정화에 의한 서브마이크론 RDX 입자 제조 조건을 최적화하기 위하여 RDX 농도, 반용매 온도, 반용매 질량을 독립변수로 설정하였으며 반응 표면 분석법의 일종인 중심합성회전설계에 의한 실험 계획이 수립되었다. 도출된 회귀 모델의 수정 결정계수(adjusted determination coefficient, adj. $R^2$)는 0.9984이며 p 값은 0.01 이하로 유의했다. 회귀 분석에 의해 독립 변수간 자기상관성은 없으며 교호작용 효과가 확인되었다. 중심합성회전설계에 의한 최적화로부터 도출된 최소 평균 입경의 RDX 입자 제조 조건은 RDX 농도 3 wt%, 반용매 온도 $0.2^{\circ}C$, 반용매 질량 266 g이었다. 회귀 모델에서 예측된 RDX 입자의 평균 입경은 $0.53{\mu}m$이며 실제 제조된 RDX 입자의 평균 입경도 $0.53{\mu}m$이었다. X선 회절 분석과 FT-IR 분석으로부터 RDX 입자의 결정형은 ${\alpha}$형이었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제47권6호
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• pp.740-746
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• 2009

본 논문에서는 L(+)-calcium lactate를 정밀 분리하기 위한 drowning-out 결정화 기술에 대해 연구하였다. Calcium lactate 결정화는 calcium lactate 수용액에 반용매를 투입하여 유도하였으며 결정화 공정에서 결정입자의 크기를 제어할 수 있는 기술을 연구하였다. 결정화 공정에서 결정입자에 영향을 주는 인자로서 반용매의 종류, 반용매의 조성 그리고 교반속도를 고려하였다. 반용매로서는 알콜류(메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올)를 선택하였다. 결정화 실험에 앞서, 과포화도를 고려하기 위하여 물-알콜 혼합용액에서의 calcium lactate의 용해도를 측정하였다. Drowning-out 결정화에 의해 fabric 모양의 calcium lactate 결정이 석출되었는데, 에탄올의 경우 fabric이 굵고 침상에 가까운 모양이었으며, 프로판올의 경우 hairy 모양에 가까웠다. 이러한 형상 특징으로 인하여 결정이 강하게 응집하는 경향을 보였다. 응집경향은 수용액에 대한 알콜 조성이 증가할수록 증가하였다. 반면 교반은 응집된 결정입자를 파쇄하는 효과가 강하게 나타났다. 따라서 결정화를 통해 얻어지는 결정입자의 크기는 반용매에 의한 결정입자 응집과 교반에 의한 결정입자 파쇄의 상대적 강도에 의존하였다.

• 대한화학회지
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• 제39권8호
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• pp.589-597
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• 1995

물과 에탄올 혼합 용매에서 전도도법으로 염의 한계 당량 전도도를 구한 후, TATB법으로 이온의 당량전도도를 구하고 Nightingale법으로 이온의 보정 유효반지름을 얻고, 이온에 용매화된 용매의 부피를 계산하여 몇가지 용매화수를 제안하고 이들중에서 해당 이온에 가장 타당한 용매화수$(h_{H_2O}/+h_o)$를 구하고, 해당 이온에 대한 등용매화점을 얻었다. 물과 에탄올 혼합 용매에서의 해당 이온에 대한 등용매화점이 물과 메탄올 혼합 용매에서의 해당 이온에 대한 등용매화점보다 높은 곳에서 나타남을 알 수 있었다. 이는 용매의 $E_T$의 경향과 잘 일치했으며, 이 경향으로 결과 해석이 가능했다. 그리고 해당 이온에 가장 타당한 용매화수로부터 물과 에탄올 혼합 용매의 조성이 바뀜에 따라 해당 이온에 선택적으로 용매화하는 용매를 알았다.

• 대한화학회지
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• 제37권3호
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• pp.309-316
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• 1993

전도도법을 이용하여 물과 에탄올 혼합 용매에서 LiCl, NaCl, KCl 및 KBr의 한계 당량전도도를 측정한 후, TATB법을 이용하여 염을 구성하는 이온들의 한계 당량전도도를 구했다. 이온의 한계 당량전도도와 혼합 용매의 점성도의 항으로 이루어진 식을 사용하여 이온의 Stokes 반지름을 얻었으며, Nightgale법을 사용하여 이온의 보정반지름을얻었다. 또한 이온의 보정 반지름과 결정 반지름으로 부터 이온에 용매화된 용매의 부피를 구하고, 간단한 가정을 이용하여 이온의 여러가지 용매화수를 얻었다. 이들 중에서 가장 타당한 용매화수 (h$_{H_2O}$ ＋ h$_0$)를 구하고, 등용매화점으로부터 물과 메탄올 혼합 중에서 메탄올의 조성이 바뀜에 따라 이온에 선택적 용매화를 하는 용매를 알았다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1997년도 제5회 하계 Workshop (97 한,카 국제공동 Workshop, 고도 수처리를 위한 막분리 공정)
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• pp.159-174
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• 1997

삼투현상이란 반투막을 사이에 두소 저농도의 용매가 고농도의 용액으로 이동하는 현상으로 막양측 용매의 화학포텐셜이 같아지게 되면 용매의 이동은 정지되고 수두차 만큼의 삼투압차가 발생한다. 이 때 고농도 용액측에 삼투압차 이상의 압력을 가하게 되면 삼투현상과는 반대로 고농도 용액측의 용매가 저농도의 용액측으로 역류하는데 이를 역삼투현상이라 한다. 역삼투현상을 이용하여 물질을 분리하는 역삼투 공정은 막의 물리화학적 특성, 분리대상물질의 물리화학적 특성, 그리고 압력차를 추진력으로 하는 세가지 요소의 조합에 의해 행하여 진다. 역삼투는 분자크기에 따른 분리조작이 아니므로 정밀여과나 한외여과에서와 같은 유기물질의 침착현상이 적으며 결과적으로 막의 수명도 길어진다. 역삼투막은 용존염을 분리제거할 뿐만 아니라 분자량이 적은 유기물 및 Aromatic hydrocarbon 등의 분리조작에도 그 이용가능성이 고조되고 있다.

• 대한화학회지
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• 제16권6호
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• pp.369-372
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• 1972

메탄올, N, N-dimethylformamide 및 acetonitrile속에서 이염기성 카르복시산 $(HOOC(CH_2)_nCOOH$, n=0∼4)의 해리상수를 유리전극을 사용하여 전위차법으로 측정했다. 두 용매간에서 각 산의 전해리상수의 차는 거의 일정한 값이 되며, 이 값은 일염기성 카르복시산의 해리상수의 차와 거의 일치했다. 그리고 $K_1/K_2$의 값은 양성자성용매인 물과 메탄올에서보다 반양성자성용매인 N,N-dimethylformamide와 acetonitrile에서 훨씬 더 크다.