최근의 나노기술의 발전과 함께 나노미터크기의 물질들의 물성과 미세구조 등을 분석하기 위한 노력들이 활발히 이루어지고 있다. 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)은 나노물질의 미세구조 관찰, 화학성분 분석, 전자기적 특성평가가 가능한 초정밀 분석장비이다. TEM 관찰을 위한 시편의 제작방법중 TEM 그리드(grid)를 사용하는 방법은, 분석하고자 하는 물질을 망(mesh) 형태의 그리드에 도포하여 샘플을 준비하는 방법으로 다른 방법에 비해 아주 빠르고 간편한 장점이 있다. 그러나 TEM 그리드에 나노물질을 분산/도포하여 공중에 떠있는 형태로 샘플을 제작하려면, 나노물질이 mesh 사이로 빠져나오지 않도록 그리드 mesh의 간격이 아주 미세하여야 하는데, 일반적으로 mesh의 크기가 미세할수록 그리드의 가격은 높아진다. 또한 기존에 사용되고 있는 비정질 탄소박막으로 덮여진 그리드는 극미세 크기의 나노물질 및 탄소나노물질을 분석할 경우, 고해상도의 TEM상을 얻는데 한계가 있다. 한편 그래핀은 2차원의 육각판상의 구조로 탄소원자가 빼곡히 채워진 흑연 한 층의 나노재료이다. 이는 원자단위 두께로 가장 얇은 물질로서 기계적 강도가 우수하여 지지막으로의 응용이 가능하다고 알려져 있다. 따라서 TEM grid막으로 사용할 경우 기존의 고가의 미세한 mesh가 형성된 그리드를 사용하지 않아도 나노물질을 효과적으로 분석할 수 있을 것으로 예상 된다. 본 연구에서는 열화학증기증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 대면적으로 합성한 그래핀을 TEM 관찰용 그리드 위에 전사(transfer)함으로써 나노물질이 그리드 mesh사이로 빠져나오지 않는 저가의 TEM 그리드 제작 방법 및 응용 가능성에 대하여 보고한다.
본 발표에서는 공중에 떠있는 그래핀 기반 나노전기역학 시스템 (NEMS)의 기본 물성과 응용 방법에 대해 소개하고자 한다. 단겹 그래핀을 리본형태로 패턴하고 마이크로 전사기술을 통해 공중에 띄우는 공정을 이용한 그래핀 NEMS 소자 제작 방법을 먼저 소개하고 우리 연구그룹에서 지금까지 측정한 이 구조의 기본 역학적 물성 연구 결과를 소개한다. 미세 질량이 공중에 매달린 그래핀에 더해짐에 따라 역학적 공명 주파수가 줄어드는 현상을 이용하여 그래핀 기반 초미세 질량 센서 응용 방법에 대해 먼저 말하고 이후 같은 구조로 역학적 공명주파수를 이용한 RF 소자 응용 가능성에 대해서 이야기 하고자 한다. 마지막으로 다시 같은 구조를 통해 그래핀 자체에서 강한 가시광선이 발광되는 현상을 처음으로 발견한 내용에 대해 소개하고 이 현상에 대한 물리적 분석과 함께 응용 가능성을 제안하며 발표를 마무리하고자 한다.
기존 봉합사를 이용한 미세혈관수술의 단점을 개선한 기계식 미세혈관 문합시스템은 크게 문합링-핀 시스템 및 디바이스로 구분된다. 유한요소해석을 이용한 본 연구에서 문합링파트는 생체적합성과 사출성형 가공성이 우수한 High Density Polyethylene(HDPE)가 적용되었고, 마이크로핀은 SUS316, Ti-6Al-4Nb, Ti-6Al-4V, unalloyed titanium 이상 4가지 재료가 적용되었다. 미세혈관 문합링 마이크로핀의 fillet radius, neck length가 von Mises stress 변화에 미치는 영향을 평가하기 위해 Short Neck(SN)과 Long Neck(LN)으로 구분하고, 필렛이 존재하지 않는 경우(SN-1, LN-1)와 존재하는 경우(SN-2, SN-3, LN-2, LN-3)로 구분하였다. 필렛 유무와 형상에 대한 von Mises stress의 변화비인 Fillet Radius Rate(FRR)와 동일 필렛형상 내에서 neck 길이변화에 따른 von Mises stress의 변화비인 Neck Length Rate(NLR)의 결과를 종합해본 결과 SN-3의 마이크로핀 neck 형상이 가장 안전한 설계 형상임을 파악할 수 있었다.
다결정 및 단결정 Cu 시편에 CVD를 이용하여 그래핀을 합성 하였으며, 광학현미경 조직사진을 이미지 조절 및 분석 가능한 소프트웨어를 활용하여 광학현미경 조직사진 상에서는 구분이 어려운 그래핀 합성에 따른 미세한 특성들을 이미지 분석을 통하여 구현하였다. 그래핀이 Cu 시편의 결정입계에서 핵 생성하여 Cu 입내로 성장하는 거동을 보이고, 그래핀 성장 시 그래핀 입계의 이동이 Cu 입계 및 기공과 상호작용하는 현상들에 대하여 설명하고, 결과적으로 야기되는 문제들의 원인과 결과를 논하였다.
고내열성 고분자인 폴리벤족사진(PBZ)과 전도성 그래핀을 혼성화시켜 새로운 전도성 복합박막을 제조하는 연구를 처음으로 수행하였다. 단순한 열처리 공정에 의해 동시에 그래핀 옥사이드와 벤족사진 단량체를 환원 및 경화를 시켜 기계적/전기적 특성이 크게 향상된 그래핀/PBZ 복합 박막을 제조하였다. 그래핀/PBZ 복합 박막의 화학/결정 구조 및 형태학적 미세구조 분석으로부터 약 3 wt%의 그래핀이 복합 박막에 들어가더라도 그래핀이 비교적 균일하게 분산된다는 것을 알 수 있었다. 본 연구를 통하여 PBZ박막의 기계적 물성 향상과 동시에 도전성을 부여하는 효과적인 경로를 제공할 수 있었다.
기원전 5000년 이집트에서부터 시작된 도금은 시간이 지남에 따라 점점 발전하여, 1900년대에 들어 전기를 이용한 도금공정이 개발되었고, 현재 뿌리산업으로써 각종 제조업에 널리 이용되고 있다. 도금 공정은 금속을 부식으로부터 보호하고, 제품의 심미성과 기능성, 생산성 등을 높이기 위해 주로 이용된다. 전주도금 공정은 완벽하게 동일한 형태의 생산품을 다량으로 제작 할 수 있기 때문에, 그 높은 생산성으로 주목 받고 있다. 특히, 나노/마이크로 크기의 정밀 소자 등을 가공하는 차세대 기술인 LIGA공정과 접목이 가능하다는 장점이 있다. 몰드를 이용하여 복제하는 방식인 전주 도금은 도금공정이 끝난 후 몰드와 완성된 제품을 분리해내는 추가공정이 필연적으로 발생하게 되는데, 둘 사이의 접착력을 낮추기 위하여 몰드의 표면에 이형박리제를 도포하게 된다. 이형박리제로는 전기가 잘 흐르면서 접착력이 낮은 이산화 셀렌이나 중크롬산이 주로 이용되지만, 원활한 박리를 위해서는 그 두께가 30 um 이상 확보되어야 하기 때문에 정밀한 미세구조 전주도금이 어렵다는 문제점이 있다. 또한 이와 같은 화학 약품들은 매우 유독하기 때문에 추가적인 폐수 처리 공정이 필요하며, 작업자의 안전을 위협하고 심각한 환경 오염을 초래한다는 추가적인 문제가 발생한다. 따라서, 매우 얇고 친 환경적이며 안전한 전주도금 이형박리제에 대한 연구가 요구되고 있다. 본 연구에서는 전주도금 몰드로 사용한 구리의 표면에 TCVD를 이용하여 단일 층 그래핀을 성장시킨 후, 그래핀이 코팅된 몰드에 구리를 전주도금하여 박리하였다. 박리 후 그래핀은 몰드에 손상 없이 남아있는 것을 Raman microscopy를 통해서 확인하였고, 몰드와 그래핀 사이의 접착력 (약 $0.71J/m^2$)에 비해 그래핀과 전주도금 샘플간에 낮은 접착력 (약 $0.52J/m^2$)을 갖는 것을 확인하였다. 이와 같이 낮은 접착력을 통해 박리 시 표면구조의 손상 없이 정밀한 구조의 미세 패턴구조를 형성할 수 있었다. 전주도금을 이용한 전극 형성과 고분자와의 융합을 통해 유연기판을 제작하여 bending 실험을 진행하였다. $90^{\circ}$의 bending 각도로 10000회 이하에서는 저항의 변화가 없었고, LED chip을 mounting한 후 곡률반경 4.5 mm까지 bending을 진행하여도 이상 없이 LED가 발광하는 것을 확인하였다. 위와 같은 전주도금 공정을 이용하여 고집적 전자기기, 광학기기, 센서기기 등의 다양한 어플리케이션의 부품제조에 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
졸-겔 공정 및 용액 블렌딩 공정을 이용하여 삼성분계(그래핀/실리카/EVOH) 나노 복합 코팅 물질을 제조하였다. SEM 관찰 및 XRD 분석을 통하여 제조된 산화 그래핀의 삽입/박리 구조뿐만 아니라 나노 복합 물질 내에서의 그래핀 나노 판상체와 실리카 입자의 박리 구조 및 분산 상태를 확인하였다. 삼성분계 나노 복합 물질로 코팅된 BOPP의 산소 차단성은 산화 그래핀 및 실리카 입자를 일정 수준의 함량으로 첨가했을 때 이성분계(실리카/EVOH) 나노 복합 코팅 필름에 비해 뚜렷하게 향상되었나, 그 이상의 함량으로 첨가하면 불완전한 박리 및 그래핀 적층체의 분산과 실리카 클러스터의 미세 크랙 발생으로 인하여 차단성이 거의 일정하거나 또는 그 증가 폭이 매우 작은 것으로 나타났다. 또한 나노 복합 코팅 필름의 투명성은 그래핀 함량에 따른 필름의 광투과율을 측정함으로써 확인하였으며, 이러한 결과로부터 식품 포장 필름으로의 적용 가능성을 제시할 수 있었다.
그래핀(graphene)은 탄소나노튜브(CNTs)에 비해 가격 경쟁력이 있고 우수한 광투과성과 전기 및 열 전도성을 갖고 있어 반도체 소재, 방열 소재, 접점 소재 등에 적용 가능성이 높은 재료로 주목받고 있다. 특히 모바일 디바이스의 소형화, 고집적화 등의 이슈로 인해 그래핀 소재의 방열 소재 적용을 위해 다양한 연구가 진행되고 있다. 한편 산화 구리 나노선(CuO Nanowire)은 전기 및 열전도도가 우수하고 1차원 나노 구조는 부피대비 큰 표면적, 종횡비가 커서 뛰어난 열전도 구조로서 방열 소재로 응용되기 좋은 조건을 갖고 있다. 본 연구에서는 2차원 구조의 그래핀 나노플레이트(Graphene Nanoplatelet)와 1차원 구조의 CuO NW를 하이브리드화를 통해 열전도도 향상를 개선시키고자 하였다. 소재 합성은 GNP에 Cu 무전해 도금을 진행한 후 열산화 방식을 적용하여 CuO NW를 직접 성장시키는 방식으로 진행하였다. 합성된 GNP-CuONWs 다차원 나노구조체의 열전도도 측정은 에폭시에 분산시켜 레이져 플레쉬법을 이용하였다. 미세 구조 관찰 결과, CuO NW 성장 거동은 열처리 온도 및 시간 그리고 O2 가스의 순환 환경이 주요인자로 작용하는 것을 확인하였다. 열전도도 향상은 다차원 구조의 특성으로 인해 면접촉과 선접촉이 동시에 이루어졌기 때문인 것으로 분석되었으며, 이러한 CuO NWs morphology와 열전도도 향상과의 상관 관계에 대해 논의할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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