야금학적 정련은 태양전지 소재인 실리콘의 저가화를 통한 태양전지의 단가를 낮추는데 유망한 공정이다. 이중에서도 실리콘의 전자빔정련은 고순도의 실리콘 정련에 효과적인 기술이다. 본 연구에서는 전자빔용융법을 이용하여 실리콘 정련을 수행하였으며, 제조된 실리콘의 미세구조 및 분순물농도를 측정하였다. 고진공의 챔버 하부에 수냉동도가니가 위치해있고, 상부에 100 kW출력의 전자총이 설치되었다. 실리콘은 분쇄 및 세척과 같은 전처리 없이 수냉동도가니에 250g 이 장입되었다. 전자빔때턴은 소프트웨어를 통한 헌혈, 나선형의 경로(path)와 원형의 형상(Shape)이 결합하여 원형패턴과 나선형패턴의 형상으로 실리콘에 조사되었다. 전자빔의 출력을 15 kW로 실리콘을 용융하였고 분당 0.5 kW의 속도로 서냉하였다. 제조된 실리콘은 지름 100 mm, 높이 25 mm의 버튼형상이었으며, 횡방향으로 절단하여 미세구조와 불순물거동을 분석하였다. 미세구조는 광학현미경 (OM) 과 전자현미경 (SEM)을 통하여 관찰하였고 불순물거동은 유도결합플라즈마 분광분석기(ICP-AES) 을 통하여 분석하였다. 장입된 실리콘의 초기순도는 99.5 %이고, 전자빔정련 공정 후 99.996 %까지 향상되었다. 전자빔패턴을 이용한 고순도 실리콘의 정련은 태양전지 소재 개발에 유망한 기술로 활용될 것이다.
본 논문은 가교제의 물질전달을 통한 실시간 생체고분자의 젤화 과정으로 단분산성을 갖는 구형의 알지네이트 하이드로젤을 미세유체 채널 내에서 제조하는 방법에 관한 연구이다. 먼저 미세유체 채널 내에서 단분산성 알지네이트 액적들을 형성하고 연속상에 분산된 염화칼슘 분자들의 물질전달 과정을 통해 실시간 젤화과정이 이루어지게 하여 알지네이트 하이드로젤 입자를 제조하였다. 이때, 미세유체 채널에서 형성되는 액적의 크기는 손쉽게 케필러리 수(capillary number)와 분산상의 유속 조절을 통하여 제어할 수 있다. 본 방법은 미세유체 채널 내에서 안정적인 액적을 형성할 수 있고 칼슘 가교제로 제조된 알지네이트 하이드로젤 입자들은 균일한 크기 분포를 가지며(C.V=2.71%) 유속, 점도, 및 계면장력의 조절을 통하여 $30{\mu}m$에서 $60{\mu}m$까지의 다양한 크기의 알지네이트 하이드로젤 입자를 제조할 수 있다. 본 논문에서 제시한 간단한 미세유체 접근방법을 통해 제조되는 단분산성을 갖는 알지네이트 하이드로젤 입자는 생체물질들을 손쉽게 함입(encapsulation)할 수 있으며 이는 식품, 화장품, 잉크 및 약물 등의 전달체로 활용이 가능하고 생체적합성이 뛰어나 세포이식 분야에도 활용될 가능성이 있다.
실리콘 기판을 HF용액 내에서 양극반응을 시켜 electropolishing법 또는 PSL 형성법으로 센서와 actuator에 유용한 다양한 모양의 실리콘 미세 기계구조를 제조하였다. 미세구조는 시편의 결정면에 관계없이 형성되었으며, 저농도 도핑된 단결정 실리콘이다. $n^{+}/n$ 실리콘 시편을 HF용액(20-48%)내에서 양극반응시켜 $n^{+}$ 영역에 선택적으로 PSL을 형성하였으며, HF농도, 반응전압 및 반응시간에 따른 PSL 형성의 특성을 조사였다. $n^{+}$ 영역에만 PSL이 형성되었으며 PSL의 다공도는 HF 농도 증가에 따라 감소하였으며, 반응전압에는 무관하였다. $n/n^{+}/n$형 구조를 이용하여 미세구조를 제조한 경우, 식각된 실리콘 표면이 균일하고 cusp가 제거되었으며, 미세구조의 두께는 전 영역을 통하여 n-epi.층의 두께로 일정하였다. HF용액(5 wt%)에서의 양극반응과 planar기술을 이용하여 가속도센서를 제조하여 기존의 IC 공정기술과 함께 사용이 가능함을 확인하였다. 또 모터의 회전자, 기어 등의 미세 기계구조를 PSL 형성법으로 제조하고 SEM 사진으로 조사하였다.
폴리프로필렌(PP) 필름사는 크게 스플리트사(split yam)는 슬리트사(slit yarn)로 구분된다. 이러한 PP 필름사의 제조공정은 필름압출와 연신공정이 연속적으로 이루어져 있으며 고도로 연신되고 가공되기 때문에 전형적인 멀티필라멘트사 제조공정과 비교하여 압출공정이 간단하고 소규모로도 가능하므로 경제적이라 할 수 있다[1-3]. 스플리트사는 슬리트사 제조공정에서 연신과정에 새로이 해섬장치를 부착하여 기계적으로 슬리트된 필름사를 일정한 기하학적 구조로 미세화하여 제조한다[2]. (중략)
나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.
폴리스티렌과 싸이클로헥산 용액으로부터 제조된 멤브레인의 미세구조 형성에 미치는 coarsening의 효과를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 연구하였다. 고분자 용액의 열 분석은 DSC를 이용하여 행하여졌으며 demixing peak의 개시 온도로부터 binodal 곡선이 결정되었다. 열적으로 유도된 상 분리(TIPS) 공정과 freeze drying 기법을 이용하여 제조된 고분자 막의 미세 구조는 coarsening 시간과 quench 경로에 의해 큰 영향을 받음이 확인되었다. Spinodal decomposition이 상 분리 기구인 경우에는 멤브레인의 미세구조가 서로 잘 연결되고 거의 일정한 cell 크기를 갖게 되며, 용매를 제거하기 이전에 상 분리 시간을 증가시킴으로써 멤브레인의 pore 크기를 증가시킬 수 있음이 판명되었다. 또한 멤브레인의 cell 또는 pore 크기 증가는 coarsening time과 quench depth에 크게 의존함이 확인되었다. 본 연구에서는 특히 고분자 용액의 농도가 이로부터 제조되는 고분자 막의 구조에 미치는 역할을 규명하였다.
최근 들어, 압전 세라믹스 제조기술의 급속한 발전으로 기계, 전자뿐만 아니라 휴대용 전자기기의 초소형 적층형 압전모터 및 압전변압기 같은 고품질 압전소자의 개발에 있어 특히 소자의 소형화에 따라 나노크기의 분말제조가 연구의 주류를 이루고 있다. 현재 이러한 나노크기의 세라믹스 제조에 사용되는 방법으로는 화학적 공침법, 졸겔법, 수열반응, 그리고 고에너지 볼밀법등이 보고되고 있다. 볼밀링 공정은 세라믹제조 시 필수 불가결한 공정이나 일반적으로 미세화에 그 한계가 있어 $1{\mu}m$이하의 입자크기를 가지는 분말은 제조가 곤란한 것으로 인식되어 왔다. 그러나 고에너지 볼밀을 이용한 볼밀링은 원료의 변형, 파괴 등과 같은 원료의 물리적 변화 뿐만 아니라 원료를 구성하는 원자/분자 구조에 영향을 미쳐 원료의 화학적 특성의 변화를 유발한다. 이러한 화학적 특성의 변화는 이종 원료간의 화학 반응성을 향상시켜 밀링 중에 새로운 화학종의 생성을 유발하게 되는데 이러한 현상을 mechanochemical 효과라 한다. 이러한 mechanochemical 효과는 나노 분말 입자의 제조뿐만 아니라, 분자설계, 재료합성, 자원처리 및 리사이클링 등에도 그 적용이 시도되고 있다. 이러한 mechanochemical 효과를 이용하여 분말을 미세화 함으로써 저온 소결과 재료특성 향상을 기대해 볼 수 있다. 따라서, 이번 연구에서는 우수한 압전 특성을 가진 PMN-PNN-PZT조성을 가지고 시편을 제작하였으며, 고에너지 볼밀시간에 따라 그 압전 및 유전특성을 조사하였다.
현대 산업이 발전함에 따라 다양한 기기들의 초소형화가 급속히 진행되고 있다. 이러한 요구에 부응하기 위하여 미세구동소자(Microelectromechanical system)의 개발이 많은 연구 그룹들에 의해서 이루어지고 있다. 미세구동소자에 응용을 하기 위해 개발되어지고 있는 여러 가지 소재들 중 $\ulcorner$형상기억합금 $\lrcorner$은 기존의 바이메탈이나 피에조 소자에 비하여 작동거리가 우수하기 때문에 그 가능성을 인정받고 있지만, 벌크재료는 느린 냉각속도 때문에 반응속도가 느린 단점이 있기 때문에 박막화 할 필요성이 있다. 이러한 이유로 여러 그룹들에 의해 형상기억합금의 박막화가 시도되고 있으나, 조성에 의해 특성의 변화가 심한 형상기억합금의 정밀한 조성제어가 힘들다고 알려져 있다. 몇몇 연구 그룹에서 RF magnetron sputtering법을 이용하여 Ti-Ni합금 박막을 성공적으로 제조하였다는 보고가 있지만, 타겟 조성 및 형태 등의 정밀한 제어가 필요하므로 3원 합금 박막 등을 제조할 경우에는 또 다시 타겟의 조건을 정밀하게 제어해야 할 필요성이 있다. 따라서 본 연구에서는 산화물 박막등의 제조에 있어서 타겟 조성과 제조된 박막 조성이 잘 일치하여 조성제어가 쉽게 이루어진다고 알려져 있는 PLD법을 도입하여 형상기억합금 박막제조에 적용가능한지를 검토하는 것을 목적으로 하였다.
Iron(III) p-toluenesulfonate(FTS)를 개시제로 한 pyrrole의 중합에서 용액 중합법(LPP)과 기상 중합법(VPP)으로 제조된 PPy 박막의 전기/광학적 특성 및 표면구조를 비교하였다. LPP에 비해서 VPP 방법으로 제조된 PPy 박막은 우수한 전기적 특성을 보여주었다. 표면 특성분석을 이용하여 제조된 PPy 필름의 표면 모폴로지와 표면저항과의 상관관계를 검토하였다. VPP 방법으로 제조된 PPy 박막의 표면이 LPP로 제조된 것보다 평탄하였다. VPP를 응용한 잉크젯 프린팅과 소프트 리소그래피를 사용하여 미세 패턴된 PPy 박막을 효과적으로 제조할 수 있었다.
감마오리자놀의 산화안정성을 증진시키기 위해 천연 다당류인 펙틴과 칼슘이온의 이온결합을 이용한 펙틴 겔 미세캡슐과 나노캡슐을 제조하였다. 캡슐의 입자특성은 펙틴, 염화칼슘, 감마오리자놀 농도와 경화시간 변화에 영향을 받았으며, 포집 효율과 방출 조절 측면에서 가장 효과적이었던 펙틴 2%, 염화칼슘 4%, 경화시간 60분에서 제조한 미세캡슐과 펙틴 0.05%, 염화칼슘 4%, 감마오리자놀 5%에서 제조한 나노캡슐을 선정하였다. 입자 크기에 따른 두 캡슐 제형에 대한 비교분석 결과, 감마오리자놀 포집 효율은 입자 크기 증가로 인한 내부 포집공간 증가로 미세캡슐에서 더 높게 나타났으며, 이는 유효량 섭취의 효율측면에서 경구투여에 적합한 것으로 판단되었다. 감마오리자놀 함유 펙틴 캡슐 모두가 산성에서 방출이 억제되고 중성으로 갈수록 방출이 촉진되어 체내 소화환경에서 효과적인 전달체의 특성을 보였으며, 미세캡슐에 비해 나노캡슐의 방출 조절이 더 효과적으로 나타나 감마오리자놀의 장기 저장과 활성유지에 더 적합한 것으로 판단되었다. FTC법을 통한 지질산화 저해능 평가에서는 저장 5일 이후 유리 감마오리자놀의 산화방지 활성이 감소한 데 반해 감마오리자놀 함유 미세와 나노캡슐은 지속적인 지방산화 억제활성을 지속적으로 유지하였다. 본 연구를 통해 미세와 나노캡슐화는 감마오리자놀의 안정성 및 지질산화 활성 증대에 효과적이며, 제형 특성에 따라 다양한 용도로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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