섬유강화 복합재료에서 가장 중요한 부분은 섬유와 수지간의 계면 접착특성이다. 본 총설에서는, 섬유강화 복합재료의 계면특성을 평가하기 위해 사용되는 미세역학 시험법에 대해 역사적 초점을 두어 서술하고자 한다. 미세역학 시험법은 섬유 한 가닥과 기지재료 간의 계면 접착특성을 전단력평가로 관측하는 재료자체의 변수만이 고려되는 평가법으로써 계면에 대한 보다 정량적인 접착특성 및 감지능을 고찰할 수 있다. 미세역학시험법을 이용한 이전의 연구와 비교적 최근 연구동향을 본 총설에서 비교 논의하며, 미세역학 실험법에 대한 응용과 앞으로의 발전을 설명하고자 한다.
극저온 응용에서 사용하는 고분자복합재료의 계면물성 유지가 아주 중요하다. 본 연구에서는 상온과 극저온에서 사용하는 단일 탄소섬유강화 에폭시 복합재료를 마이크로드롭넷 시험과 전기-미세역학시험법을 이용한 계면전단강도와 겉보기 강성도를 평가하였다. 탄소섬유와 저온용 에폭시의 극저온에 따른 기계적 물성변화를 확인하였다. 극저온에서 탄소섬유 인장실험 결과, 상온과 비교하여 강성도는 유지하면서 강도와 연신율이 감소하였다. 이에 비해, 에폭시 기지는 상온보다 극저온에서 강도가 증가되었으나, 연신율이 감소하는 결과를 보여주었다. 이는 탄소섬유에 비해 에폭시 수지내 존재하는 빈 공간이 극저온에서 열적 수축이 최대로 일어나기 때문이다. 계면전단강도는 $-10^{\circ}C$에서 최대를 보인 후에 극저온까지 점차 감소를 보여 주었다. 그러나, 탄소섬유와 YDF-175 에폭시가 극저온에서도 여전히 상온보다 양호한 계면전단강도를 보여주었다. 이 결과는 아주 유용하며 선정된 저온용 에폭시의 인성과 계면접착력이 극저온에서도 유지되기 때문이다.
니켈 나노와이어 고분자 복합재료의 자체 감지 및 계면 물성평가를 전기적 미세역학적 시험법을 이용하여 조사해 보았다. 본 연구에 사용된 미세 역학적 시험법은 인장과 압축 하중이 연속적으로 작용/완화 되었을 때, 온도, 습도에 대한 가시적인 감지가 가능한 시험법이다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료에서 니켈 나노와이어의 형상비에 따른 기계적 물성은 동일한 반복하중과 가변하중이 작용 하였을 때 전기적 Pull-out시험법을 통하여 간접적으로 측정하였다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료의 인장시험을 통해서 얻은 강성도와 겉보기 강성도를 비교해 보면 그 경향은 상호 일치함을 알 수 있었다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료를 이용하여 온도와 습도에 의한 영향으로 발생되는 반응을 감지할 수 있었다. 인장과 압축하중이 작용/완화 되었을 때 자체감지능은 니켈 나노와이어 강화 실리콘 복합재료에서 전기적 접촉 저항도 측정을 통해 관찰하였으며, 서로 반대의 경향으로 나타나는 것을 확인 하였다. 이것은 실리콘 기지재에 분산되어 있는 니켈 나노와이어간의 접점 연결 메카니즘이 다르기 때문에 발생되는 것으로 판단된다.
탄소나노튜브 및 탄소나노섬유/에폭시 복합재료의 비파괴 손상감지능 및 응력전달 메카니즘이 전기-미세기계적 실험법을 통하여 조사되었다. 전기-미세기계적 실험법은 균일한 반복하중 하에서 전기저항을 측정함으로써 탄소나노복합재료의 감지반응을 평가하는 것이다. 큰 탄소섬유 부피 분율이 있는 복합재료가 에폭시 자체나 작은 부피 분율에 비하여 매우 큰 인장강도 특성을 보여주었다. 탄소나노섬유 복합재료는 제한된 온도범위 내에서 습도 감지능을 보여주었다. 형상비가 작은 탄소나노섬유 복합재료는 많이 첨가된 부피량에 기인하여 보다 큰 겉보기 탄성계수를 보여 주었다. 열처리된 전기 방사된 PVDF 나노섬유는 증대된 결정화에 기인하여 미처리의 경우보다 큰 기계적 특성을 보여 주었으며, 그 반면에 응력 감지능은 열처리의 경우에 감소를 보여 주었다. 전기 방사된 나노섬유는 또한 응력전달 뿐만 아니라 습도 및 온도에 대한 감지능도 나타내었다. 탄소나노튜브. 탄소나노섬유 및 전기 방사된 PVDF 나노섬유는 나노복합재료의 다기능에 응용할 수 있을 것이다.
환경 친화적인 자연섬유 강화 고분자 복합재료의 계면 전단강도는 총체적인 기계적 물성을 조절하는데 매우 중요한 역할을 수행한다. Ramie와 Kenaf 섬유 강화 에폭시 복합재료의 계면 전단강도는 최종 물성을 위한 최적 조건을 찾아내기 위해 미세역학시험법과 비파괴 음향방출시험을 이용하여 평가했다. Ramie와 Kenaf 섬유의 동적 접촉각을 측정했고, 계면 접착에서 젖음성과 상호 관련시켜서 해석하였다. Ramie와 Kenaf 섬유의 기계적 물성은 단섬유 인장시험을 통해 조사했고, 통계학적으로 uni-와 bimodal Weibull 분포를 통해서 분석하였다. Ramie와 Kenaf 섬유에 대한 실제 신장율의 clamping 효과의 영향도 평가할 수 있었다. 두 가지의 다른 미세파괴 형상은 섬유다발과 단섬유 복합재료로부터 오는 축방향의 debonding과 섬유상의 fracture는 인장과 압축하중하에서 관찰할 수 있었다.
유리섬유 강화 CNT-에폭시 나노복합재료의 계면특성은 미세역학적 시험법과 젖음성 측정을 통하여 평가하였다. CNT-에폭시 나노복합재료의 접촉저항은 전기적 접촉부가 일정하게 점차적으로 증가하는 경사형 (gradient) 시편으로 측정되었다. CNT-에폭시나노복합재료의 접촉저항은 2-점법 대신에 4-점법을 사용하여 평가하였다. 불균일한 표면에 존재하는 소수성 영역 때문에 CNT-에폭시 나노복합재료의 어떤 부분은 초소수성보다는 다소 낮은 접촉각인 120도를 가졌다. 표면처리된 유리섬유는 에칭된 섬유 표면의 흠이 있지만 인장 강성도는 약간의 변화가 나타나는 반면에, 인장강도는 현저하게 감소하였다. 에칭된 유리섬유와 CNT-에폭시 나노복합재료는 표면 에너지와 거친 정도가 증가함으로써, 계면전단강도가 증가되었다 열역학적 에너지 일인 $W_a$가 증가함에 따라, 기계적 계면전단강도와 겉보기 강성도 모두 상호일치하게 증가를 보여주었다.
탄소나노튜브-에폭시 복합재료의 미세손상에 대한 자체-감지도와 분산도와 관련되는 특성 연구가 접촉각, 전기-미세역학 시험법 및 음향방출을 통하여 수행하였다. 시편들은 미처리와 산처리된 탄소나노튜브가 첨가된 에폭시 복합재료와 순수 에폭시로 제조되었다. 상대적인 분산도는 부피 전기저항도와 그 표준편차로 평가하였다. 응력전달을 나타내는 겉보기 탄성율은 미처리 탄소나노튜브 복합재료보다 산처리된 경우가 크게 나타났다. 단일 탄소섬유/탄소나노튜브-에폭시 복합재료는 부가한 반복 하중에 대해서 접촉저항도의 변화로 잘 감지되었다 섬유 풀-아웃 시험에서 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-에폭시간의 계면접착강도는 순수 에폭시의 경우보다 작았다. 음향방출과 함께 전기저항측정을 통한 미세파손 감지는, 전도성 있는 탄소나노튜브-에폭시 복합재료에서는 단일 탄소섬유 파손에 대한 단계적인 전기저항도의 증대를 보여 주었으나, 순수 에폭시의 경우는 첫번째 탄소섬유의 파단의 경우 바로 저항이 무한대로 증대함을 보여주었다. 첨가한 탄소나노튜브의 미세계면 손상으로 인하여, 음향방출 발생이 나노복합재료가 순수 에폭시에 비하여 훨씬 증대하였다.
전기적-미세역학 시험법을 이용하여 탄소 나노튜브와 탄소 나노섬유로 강화된 에폭시 복합재료의 비파괴 손상 감지능에 대해 고찰하였다. 카본블랙은 탄소 나노튜브 및 탄소 나노섬유와 비교하기 위해 사용하였다. 두 기지 복합재료 시험에서 탄소 섬유의 파단은 전기저항 변화 측정과 함께 음향방출을 이용하여 동시에 감지하였고 탄소나노복합재료 내부에 함침된 탄소 섬유에 대한 응력 감지는 반복 하중 하에서 전기적-pullout 시험법을 이용하여 수행하였다. 같은 부피 함량에서 섬유파단, 기지재료 변형 및 응력에 대한 감지능은 탄소 나노튜브/에폭시 복합재료에서 가장 높았으며, 카본블랙의 경우가 가장 낮았다. 전기적물성 및 손상 감지능은 탄소나노복합재료의 형상학적인 관찰 결과와 상호 비교하였다. 본 연구에서 탄소 나노재료의 균일한 분산은 손상 감지능을 높이기 위한 가장 중요한 요인으로 고려되며, 탄소 나노복합재료에 대한 손상감지는 전기저항측정과 음향 방출을 이용하여 비파괴적으로 평가할 수 있었다.
복합재의 고강성을 얻기 위하여 매트릭스 및 섬유 각각의 물성도 중요하지만, 매트릭스와 섬유간 계면접착력이 매우 중요하다. 바닷물이 계면을 침투하게 되면 계면물성이 낮아지게 되고, 복합재의 균열이 일어나게 될 것이다. 이번 실험에서, 물리적/계면 시험법과 미세역학 시험법을 이용하여 유리섬유 노화일수에 따른 계면물성 변화를 연구하였다. 유리섬유의 기계적 물성변화는 단섬유 인장시험을 통해 조사했다. 유리섬유의 계면물성 변화는 비파괴 음향방출과 피로시험을 응용한 미세역학 시험을 통해 조사했다. 피로강도의 변화를 통하여 유리섬유와 에폭시간의 상대적인 계면물성을 평가하였다. 실험결과, 염수노화 일수에 따라 유리섬유의 직경이 감소하는 것을 관찰하였고, 미처리의 경우보다 기계적 및 계면 물성 감소를 나타내었다.
Kim, Dae-Sik;Park, Joung-Man;Jung, Jin-Kyu;Kong, Jin-Woo;Yoon, Dong-Jin
Composites Research
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제17권4호
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pp.61-67
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2004
Micromechanical 시험법과 음향방출을 이용하여 단일 basalt 섬유 강화 에폭시 복합재료의 비파괴 손상감지능을 평가하였다. 음향방출 센서로는 PZT 및 고분자 PVDF와 P(VDF-TrFE)를 사용하였고 단섬유 강화 시험법에서 각 센서 종류에 따른 손상감지능을 상호 비교하였다. 고분자 센서는 시편 표면에 부착시키거나 내부에 함침시켜 사용하였지만 PZT 센서는 표면에 부착하여 사용하였다. 고분자 센서를 시편 표면에 부착시킨 경우와 함침시킨 경우 감지능은 비슷하였지만 부착의 경우 debonding 신호가 많아 함침 시키는 방법이 손상감지에 더 효과적이었다. 손상 감지능은 PZT센서가 가장 높았고, 함침 및 부착 모두에서 PVDF와 P(VDF-TrFE) 센서의 손상감지능은 거의 비슷하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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