비소로 오염된 토양, 하천 퇴적물 및 광미의 복원할 때, 토양 세척 공정에서 중요한 인자인 비소의 화학적 결합형태와 세척제에 따른 용출특성과 고효율 세척 및 세척액의 재활용도를 높이기 위한 공정을 바탕으로 토양세척장비를 설계하였다. 화학적 결합형태에 있어서 토양은 잔류 결합형태가 주되고, 퇴적물의 경우는 철산화물과의 결합형태가 강하며, 광미는 황화물과의 결합에 따른 잔류형태와 철산화물과의 결합형태가 상당부분을 차지한다. 세척제에 따른 용출특성으로부터, 철산화물과 황화물과 결합하고 있는 비소의 화학적 결합형태를 파괴하면서 비소를 추출할 수 있는 용제로 HCl, Oxalate, EDTA, M$_2$O$_2$를 사용하였다. 추출 결과, 비소가 철산화물과 결합한 형태가 비중이 높을수록 EDTA 나 Oxalate가 효율이 높으며, 황화물에 대해서는 HCl과 $H_2O$$_2$이 상대적으로 높은 추출 효율을 보였다. 구성된 세척조는 밀폐실린더형과 스크류이송형 세척조로 구성되어 각각 혼합교반에 의한 세척과 토양입자 분급에 따른 세척이 가능하다. 세척 공정중 최적 산도 조절이 중요한 인자가 되며, 세척액의 재활용도를 높일때, 세척수에 용해되어 있는 비소 및 중금속과 미립자의 동시 제거를 위한 응집 침전조에서 응집제에 의해서 미립자와 함께 제거하는 응집, 침전 및 분리공정을 배치하였다.
항암제인 독소루비신의 지속적인 방출을 위하여 PLGA와 독소루비신의 미립구를 수중유형(O/W) 용매증발 방법을 이용하여 약물의 농도와 고분자의 분자량의 변화에 따른 방출거동의 차이를 확인하였다. 이중층 미립구내의 독소루비신의 방출을 분석하기 위하여 형광 분광 광도계를 이용하여 5주 동안 독소루비신의 방출을 보았으며 주사전자현미경을 이용하여 이중층미립구의 단면과 표면을 확인하였다. 제조된 이중층 미립구는 외부층이 전체적으로 매끄러운 표면과 구형을 나타내고 있었고 이중층 미립구의 단면을 잘라 계면층을 중심으로 하여 내부형태와 외부형태를 구분 지을 수 있었다. 또한 제조된 이중층 PLGA 독소루비신 미립구는 방출 결과를 통하여 저분자량의 고분자를 이용할수록 방출이 빠르다는 것을 확인할수 있었다. 따라서 미립구를 제조하는데 있어서 고분자의 분자량을 조절함으로써 방출거동을 조절할 수 있다는 것을 확인하였다.
최근에 고분자, 지질 또는 그 밖의 여러 소재를 이용한 캡슐화 연구는 다양한 기능성 성분의 안정화 및 방출 제어를 목적으로 진행된 바 있다. 본 연구는 주요한 기능성 성분들을 캡슐화할 수 있는 또 하나의 새로운 방법으로써, methylmethacrylate (MMA)와 trimethoxysilylpropylmethacrylate (TMPMA)로 구성된 MMA-TMPMA 공중합체를 제조하였다. Poly(MMA-co-TMPMA)로 제조된 구는 속이 빈 형태의 미립구이며 레티놀, 레티닐팔미테이트, 토코페릴아세테이트, 아스코빌테트라이소팔미테이트와 같은 비타민유도체나 유용성감초추출물과 같은 기능성 성분들을 core 성분으로 캡슐화하는데 매우 유용하였다. 제조된 poly(MMA-co-TMPMA) core-shell 형태의 미립구 평균 입도는 $0.1{\sim}10{\mu}m$, 기능성 성분의 로딩 함량은 $15{\sim}25%$이며 로딩 수율은 90% 이상이었다. Poly(MMA-co-TMPMA) core-shell 형태의 미립구에 함유된 기능성 성분의 안정화는 캡슐 자체에 의한 안정화 외에 미립구 표면에 자외선차단 silane 전구체를 도입함으로써 향상시킬 수 있었다. 기능성 성분에 대한 광안정성은 자외선차단 전구체가 함유된 poly(MMA-co-TMPMA) 미립구의 경우, 자외선차단 전구체가 도입되지 않은 미립구에 비해 25%정도 더 항상됨을 확인할 수 있었다.
골다공증 치료제 이프리플라본 (IP)은 조골세포의 분화와 증식을 자극하고 에스트로겐의 존재로 칼시토닌 분비를 강화한다. 조절 가능한 생분해성과 생체적합성으로 인하여 락타이드-글라이콜라이드 공중합체 (PLGA)는 약물방출조절을 연구하는데 가장 적합한 고분자중의 하나이다. 본 연구에서 IP가 함유된 PLGA 미립구는 일반적인 O/W 용매 증발법으로 제조하였으며, 미립구의 크기는 5~200 $mu extrm{m}$의 범위에 있었다. 미립구의 형태는 SEM으로 관찰하였고, 생체외 방출실험에서 IP 방출량은 HPLC로 분석 하였다. 젤라틴 및 PVA등의 유화제 사용으로 가장 높은 약물 포접율을 얻을 수 있었다. 미립구의 형태, 크기 및 약물 방출 패턴은 PLGA의 분자량 (8, 20, 33 및 90 kg/mol), 고분자용액의 농도 (2.5, 5, 10 및 20%), 유화제의 종류 (PVA, gelatin 및 Tween 80), 초기 약물 함유량 (5, 10, 20 및 30%) 및 교반속도 (250, 500 및 1000 rpm) 등과 같은 여러 제조 변수들에 의하여 조절할 수 있음을 알 수 있었다. 생체외 방출실험에서 IP 방출은 제조조건을 조절함으로써 거의 영차방출 형태로 30일 이상으로 지속적이었다 또한, XRD와 DSC로 IP 함유 PLGA 미립구의 물리화학적인 성질을 조사하여 방출메카니즘을 고찰하였다.
시부트라민은 비만을 치료하기 위한 식욕억제제로서 높은 결정성을 갖는 난용성 약물이다. 이러한 난용성 약물의 용해도를 증가시키기 위하여 고체분산법을 바탕으로 한 분무건조기를 이용하여 미립구를 제조할 수 있었다. 제조된 미립구는 주사전자현미경을 이용하여 제조시 사용한 용매에 따른 미립구 형태차이를 확인할 수 있었으며 용매증발 속도가 빠를수록 구형을 이루는 것을 확인할 수 있었다. X선 회절기를 이용하여 제조된 미립구에서 시부트라민의 결정성이 10%이하로 감소되었음을 확인하였다. 제조된 미립구는 pH 1.2와 pH 6.8에서 방출을 실시하였으며 시부트라민이 pH에 따라서 용해도 차이가 크다는 것을 확인하였다. 또한, 경필 캡슐을 이용한 것이 정제형태보다 방출이 약 4배 정도 빠르다는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 제형의 형태에 따라 방출거동이 조절될 수 있음을 확인하였다.
수열법에 의하여 $BaTiO_3$ 미립자를 합성하였다. 출발원료로는 $TiO_2$와 $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$를 사용하고 과량의 $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$를 투입함으로써 증류수만을 용매로 사용하여 $150^{\circ}C$의 저온에서 BaTiO3 미립자를 합성할 수 있었다. 합성된 입자의 형태는 구형에 가까운 부정형이었으며, 입자의 크기는 합성온도 및 Ba/Ti 원자비에 따라 변화되었다.
TiCl$_4$, 물 및 propanol의 혼합용액으로부터 가수분해하여 미립의 TiO$_2$분말을 제조할 때 HPC 첨가와 HPC 존재하에서 TiCl$_4$mole 농도 및 유기용매 처리를 했을 때 입자크기, 응집성 및 형태 등을 관찰하였다. HPC는 TiO$_2$합성시 steric dispersant로 작용하여 응집을 적게 하는 경향을 나타내었고 HPC를 첨가한 상태에서 TiCl$_4$의 mole 농도 변화는 입자크기에 크게 영향을 주었는데 TiCl$_4$mole 농도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였다. 또한 유기용제 처리는 분산 효과가 있었다.
울산시 동구에 위치하는 방어진 지역의 화강암에는 라파키비 조직의 장석반정이 산출된다. 라파키비 조직의 알칼리 장석 부분은 분흥색을 띠고 이를 둘러싸는 사장석 부분은 하얀색을 띠기 때문에 육안으로도 라파키비 조직을 쉽게 관찰할 수가 있다. 또한 방어진 화강암에는 특징적으로 염기성 미립 포획암이 많이 포함되어 있는데 이를 포함한 5가지의 암상, (1) 염기성 미립 포획암이 거의 없는 지역에서의 화강암(EPG), (2)염기성 미립 포획암이 풍부한 지역에서의 화강암(ERG), (3) 염기성 미립 포획암(MME), (4) 염기성 미립 포획암과 화강암사이의 혼성대(HZ), (5) 혼성대와 유사하지만 독립된 형태로 나타나는 포획암(HLE)이 관찰된다. 그리고 라파키비 조직은 이 5가지 암상 모두에서 나타나며 형태와 크기는 각 암상에서 차이가 없다. 조직에 있어서도 2mm 이내의 두께로 나타나는 사장석 맨틀이 덴드리틱 조직을 보이는 점이 5개의 암상에서 모두 관찰된다. 이는 라파키비의 형성환경에 대한 중요한 지시자로서 맨틀링이 일어나던 당시가 과냉각 환경이었음을 의미한다. 한편, 화강암 내에 염기성 미립 포획암이 나타나는 것은 마그마 혼합환경이었음을 지지하고 MME내에 라파키비와 유사한 다른 광물의 맨틀링 현상이 관찰되는 것은 마그마 혼합환경이 맨틀링을 일으키기 적절한 환경이었음을 나타낸다. 또한 혼성대(HZ)에서 라파키비 반정이 풍부하며 이 반정들이 MME로 유입되는 현상이 관찰되는 점은 혼합시 물질의 이동 및 성분의 이동이 있었음 지시한다. 이러한 마그마 혼합성인은 5개의 암상내에 불균질하게 분포하는 라파키비 반정의 분포를 잘 설명해 준다. 그러므로 방어진 지역 화강암 내의 라파키비 조직은 이 지역에 일어났던 마그마 불균질 혼합작용과 이 작용에 수반된 과냉각 및 물질의 이동에 의해 형성된 결과로 판단된다.
잘토프로펜은 프로피온산 유도체인 비스테로이드성 소염진통제로서 카라기난, 나이스타틴에서 유발된 급성염증에 큰 억제 효과를 가지고 있을 뿐만 아니라 급성 및 만성 염증에도 효과를 가지고 있다. 초기 방출 및 지속적인 방출을 위해서 잘토프로펜이 함유된 폴리옥살레이트(POX)와 PLGA 미립구를 각각 O/W 용매증발법으로 제조 후 각각의 미립구의 혼합비율을 달리하였다. 주사현미경, X선 회절 분석법, 시차 주사 열량계, 그리고 적외선 분광 분석기를 이용하여 잘토프로펜이 함유된 미립구의 물리화학적 성질 및 표면형태를 조사하였다. POX 미립구의 혼합비율이 증가할수록 초기 약물방출이 증가하며, PLGA 미립구의 혼합비율이 증가할수록 느린 약물방출을 보인다. 본 연구에서 초기 약물방출량이 높은 POX 미립구를 PLGA 미립구와 혼합비율을 조절함으로써 약물이 함유된 미립구의 초기방출 계수를 제어할 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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