이 연구는 나주 오량동 가마 유적과 운곡동 고분 유적에서 출토된 대형전용옹관의 재료학적 동질성과 소성환경 및 제작기법적 특성을 비교검토 한 것이다. 모든 옹관편은 회색계열로 물리적, 광물학적 및 지구화학적 특성이 상당히 유사하다. 옹관 기벽의 두께는 약 2.3~5.3㎝로 미정질의 기질 사이로 분급이 다양한 다량의 석영을 포함하며 부분적으로 정장석과 흑운모가 관찰된다. 이는 대형의 옹관 제작시 건조 및 수축률을 조절하고 두꺼운 기벽을 유지하기 위해 첨가된 것으로 사료되며 약 11.4~19.8%의 면적비를 가진다. 옹관편의 X-선 회절분석 결과, 뮬라이트와 헤르시나이트 등이 검출 되었으며, 이를 열적특성 분석 결과와 함께 종합할 때 약 $1,000{\sim}1,150^{\circ}C$의 소성온도를 경험한 것으로 추정된다. 또한 옹관의 태토로 추정되는 오량동 태토저장공 토양과 옹관편과의 동질성이 입증되어 의미가 있다. 그러나 점토질의 오량동 가마 소성토와 원료산지로 추정되는 유적 남사면 토양의 경우, 미량 및 희토류원소의 거동특성은 일치하나 주성분원소에서 다소 차이를 보인다. 이들은 옹관 태토와 동일 기반암의 풍화에 의해 생성된 토양으로 간단한 정선이나 비짐첨가등 별도의 과정을 거친다면 옹관태토로의 이용 가능성이 충분하다.
서산 산동리 출토 고려시대 도기를 대상으로 물리화학적 및 고고과학적 특성을 분석하였다. 도기의 표면색은 주로 회청색을 보이나, 바탕흙이 용융된 것으로 보이는 자연유가 나타나며, 부분적으로 소성과정에서 가스가 방출되어 생긴 부푼 흔적이 관찰된다. 대부분 시료에서 $1({\times}10^{-3}SI\;unit)$ 이하의 전암대자율 값을 갖는 것과 전체적인 산출상태 등으로 보아 유사한 태토로 제작하였을 가능성이 있다. 도기의 비중, 공극률 및 흡수율은 크게 두 그룹으로 구분되며 부푼 흔적이 있는 시료에서 차이를 보인다. 태토는 점토를 사용하였으며, 석영이 관찰되고 일부 시료에서는 유색광물이 확인된다. 분석 결과를 종합할 때, 도기는 견고하고 치밀한 기질에 석영과 뮬라이트가 공통적으로 검출되는 것을 보아 $1,100^{\circ}C$ 내외에서 소성되었을 것으로 판단된다. 도기과 번조받침의 지구화학적 거동특성을 살펴보면, 주성분원소에서 약간의 차이는 있지만 희토류, 호정 및 불호정원소가 상당히 유사한 패턴을 보인다. 따라서 도기제작은 동일 종류의 기반암에서 거의 동일한 진화경로를 거친 성인적으로 유사한 태토를 사용하였으며 정선과정을 거쳐 만든 것으로 해석된다.
초 록 부여 쌍북리 유적에서 출토된 백제시대 도가니는 유리와 금속의 용융에 사용했던 것으로서, 기질은 대체로 경질이며 담갈색, 회청색 및 회갈색의 색조를 보인다. 태토에는 다량의 석영과 파쇄된 토기가 혼입되어 있으며, 외부에는 정선된 석영입자를 도포하여 도가니에 내화성을 부여하였다. 이 도가니는 운모류의 분해와 뮬라이트의 형성 및 장석류의 관찰여부로 볼 때, 공통적으로 $1,000^{\circ}C$ 이상의 소성을 경험한 것으로 판단되며 일부 도가니는 $1,100^{\circ}C$ 이상에서 열적 변화가 수반된 것으로 사료된다. 그러나 검출된 광물상의 특성을 고려할 때 소성 및 용융시 최대 상한 온도는 $1,200^{\circ}C$를 넘지 않았을 것으로 판단된다. 전암대자율 측정과 지구화학적 특성 분석에서 도가니 시료는 크게 두 그룹으로 분류되었으며, 이는 적어도 두 종류 이상의 성인이 다른 태토로 제작되었음을 지시한다. 그러나 도가니의 태토와 유적을 구성하는 토양의 풍화정도가 유사하고 주성분원소의 분포 또한 대체로 동일한 것으로 보아 유적이 위치한 이 일대의 충적층은 두 암종의 풍화산물이 혼재할 가능성이 매우 높다. 따라서 도가니를 구성하는 태토는 모암이 다른 쌍북리 일대의 풍화토로 구성되었던 것으로 판단된다.
석탄가스화 복합발전 시스템의 집진설비용 다공성 탄화수소 캔들 필터 제조를 위해 래밍성형과 진공 압출성형 공정에 외해 캔들필터 성형체를 제조하였다. 다양한 입도를 갖는 탄화규소 분말을 출발원료로 하였으며, 비점토계 무기 소결조제로 뮬라이트와 칼슘 카보네이트 분말을 사용하였다. 래밍성형과 진공 압출성형에 의한 캔들 필터 성형체들은 대기 분위기 $1400^{\circ}C$에서 2시간 소성하여 제조하였다. 캔들 필터 성형공정과 출발원료 입도가 소결된 다공성 캔들 필터 지지층의 기공율, 밀도, 강도 (굽힘강도, 압축강도)와 미세구조에 미치는 영향을 조사하였다. 래밍성형 공정에 외한 제조원 다공성 탄화규소 캔들 필터 소결체가 압출성형된 필터에 비해 높은 밀도 및 강도를 나타내고 있었으며, 그 최고 값은 각각 $2.0\;g/cm^3$과 45 MPa이었다. 한편 캔들 필터 지지층의 장기 내식성 평가 예측을 위하여 소결된 시편에 대해 석탄가스화 복합발전 $600^{\circ}C$의 모사 합성가스 분위기에서 2400시간 부식실험을 수행하였다.
본 연구에서는 강원 원주 지역의 귀래1리 3호 가마와 손곡3리 2호 가마에서 제작된 백자의 화학적 성질 및 생산기술을 연구하고자 하였다. 그리고 수습된 백자의 제작 기술 및 사용 원료의 특징을 통하여 분석대상 백자 원료의 연관성을 규명해 보고자 하였다. 강원 원주 지역의 백자를 분석한 결과는 다음과 같다. Seger식을 사용하여 백자 태토를 분석한 결과 $RO_2\;4.33{\sim}5.82$, $RO+R_2O\;0.32{\sim}0.43$ 로 확인되었으며, 유약은 유사한 영역에서 군집하여 분포하였다. 또한, 희토류 원소 분석 결과에 따르면, 분석 대상 백자는 동일한 지질 산지의 모암으로 제작되었음을 알 수 있었다. XRD 방법을 통하여 백자 태토의 결정상을 분석한 결과, 모든 백자에서 석영 및 뮬라이트가 검출되었고, 검출 비율은 서로 유사한 결과로 확인되었다. 각 백자 시편의 소성 온도는 다르지만 대부분 $1,200^{\circ}C$이하에서 소성되었으며, 일부 백자는 $1,000{\pm}20^{\circ}C$의 저온에서 소성되었음을 알 수 있었다.
딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리${\cdot}$화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, $770\;cm^{-1}$ 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 $16\%$의 수분을 함유하고 있었으며, $117^{\circ}C$에서 탈수 작용이 발생하고, $482^{\circ}C$와 $685^{\circ}C$ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, $1028^{\circ}C$에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 $l16\~l18$ cmol/kg, $84\~91\%,\;29\~32$ mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 $Na_{0.5}Al_{2.5}Si_{3.5}O_{10}(OH)_2$이었다.
본 연구는 진천 송두리 유적에서 출토된 노벽을 대상으로 총 11개의 층위별로 물리화학적인 분석을 실시하여 노벽의 층위 간 재료학적 차이 및 제작방법을 추론하였다. 미세조직 관찰 결과, 출토 노벽의 층위는 크게 3개의 그룹으로 나누어지며, 1층은 과소성층, 2~9층은 일부 피열이 관찰되는 소성층, 10~11층은 비소성 토양층으로 구분되었다. 입도분석 결과, 소성층은 굵은 모래의 함량이 비소성층에 비해 상대적으로 높았고, 곡률계수 분석결과에서도 차이를 확인하였다. 구성광물 분석결과, 전체적인 XRD 회절 패턴은 유사하나 저온성 광물과 고온성 광물의 강도가 층위 간 차이가 발생하여 피열의 정도가 달랐으며, 열분석 결과에서 1층과 2층에서만 뮬라이트 발열피크가 발견되지 않아 최종적으로 사용된 층위로 추정하였다. 결과적으로 노벽의 층위 간 재료학적 차이가 크지 않아 노벽 제작 시 기존 주변의 토양과 성분이 유사한 점토를 사용하여 축로하였을 것으로 판단되나, 층위 간 구성입자의 형상과 특징이 일부 다른 것으로 보아 수비를 하거나 석립을 일부 첨가했을 가능성이 있다.
이 연구에서는 중요한 수중발굴지의 하나인 충남 태안 마도해역에서 출수된 도자기를 대상으로 물리적, 광물학적 및 지구화학적 특성을 분석하여 태토의 동질성과 소성온도를 검토하였다. 연구대상 도자기는 청자, 분청사기 및 백자로 다양하나 전반적으로 거의 유사한 물리적 특성을 보인다. 모든 도자기의 태토에서 뮬라이트와 석영이 주요 광물로 확인되며, 일부 백자에서만 크리스토발라이트가 동정되었다. 또한 청자와 분청사기 태토는 동질한 조성과 점토화도 및 원소의 거동양상을 보이는 반면, 백자는 이와 상이하며 미량 및 불호정원소를 중심으로 다양한 특징을 보인다. 따라서 백자는 청자 및 분청사기 제작에 사용한 태토와 성인이 다른 점토로 제작되었으며, 이 중에서도 낮은 Th 함량을 갖는 일부 백자는 또다른 상이한 환경에서 형성된 점토를 활용한 것으로 추정된다. 한편 도자기의 소성온도는 대부분 1,200에서 1,300℃로 보이며 일부 청자는 1,150℃에서 1,200℃, 일부 백자는 1,500℃ 정도의 과소성을 경험하였을 가능성이 있는 것으로 해석된다.
The effects of the salt and the precursor pH on the synthesizing behavior and the morphology of mullite have been studied. Two kinds of mullite precursor sols were prepared by the dissolution of two kinds of salt (aluminum nitrate enneahydrate, Al($NO_3$)$_3$ㆍ$9H_2$O; type I and aluminum sulfate 14∼18 water, (SO$Al_4$)$_3$$\cdot$$14∼18H_2$O; type II) into the mixture of colloidal silica sol, respectively. Precursor pH of the sols was controlled to the acidic (pH= 1.5∼2) and basic (pH= 8.5∼9) conditions. The co-products with nitrate and sulfate were completely eliminated at $500^{\circ}C$ and $850^{\circ}C$, respectively, which was confirmed by TG/DTA results. The synthesizing temperature of mullite phase was found to be above $1200^{\circ}C$ for pH= 1.5∼2 and above $1300^{\circ}C$ for pH= 8.5∼9 in type I. However, in type II, the synthesizing temperature of mullite was decreased to $850^{\circ}C$ for pH= 1.5∼2 and $1100^{\circ}C$ for pH= 8.5∼9. The grain size of the mullite synthesized at pH= 8.5∼9 was larger than that at pH= 1.5∼2 in overall heat-treated temperatures, showing smaller grain size in type II. Aspect ratio of the mullite grains was more increased at pH= 1.5∼2 than pH= 8.5∼9 in type I, showing similar aspect ratio at both pH conditions in type II. It was found that the synthesizing temperature and grain size were predominantly governed by the initial precursor pH and decomposition of the salt, with minor effect on the grain morphology.
진안 봉곡도요지 출토 흑유자기에 대하여 과학적 분석과 재현실험으로 재료학적 특성 자료를 제시하고자 한다. 미시적 관찰과 물리적 특성, 화학조성 분석으로 구분하여 실시하였으며, 재현실험은 분석결과에 따라 시판 흑유, 석간주 및 석회석을 사용하여 시편을 제작하고 단면을 관찰하였다. 물리적 특성은 자화 정도에 따라 일부 도편에서 차이를 보이며, 미시적 관찰에서 유약 내에 수지상 등의 결정 조직이 관찰되었다. 열분석에서 $1200^{\circ}C$ 내외에서 발열피크가 확인되고 결정구조분석에서 뮬라이트가 동정되어, 약 $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 온도에서 소성된 것으로 판단할 수 있다. 유약의 성분 조성은 타 지역 출토 흑유자기의 유약에 비하여 $Fe_2O_3$의 함량이 약 22%로 높게 나타나며, CaO의 함량은 약 9%로 낮게 나타난다. 재현실험에서 석간주와 석회석의 혼합비에 따라 유약층의 단면에서 출토 도편과 유사한 결정 조직을 이루는 것이 관찰되었다. 이는 산화철이 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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