염화탄화수소의 고온열분해 반응에서 생성물 반응경로 특성을 파악하기 위해 $H_2$ 반응분위기에서 1,1-dichloroethylene($CH_2CCl_2$) 열분해반응 실험을 수행하였다. 열분해반응 실험은 등온관형반응기를 이용하여 반응온도 $650{\sim}900^{\circ}C$, 반응시간 0.3~2.0초에서 진행하였으며, 반응물 mole 분율은 전체 실험에서 $CH_2CCl_2:H_2$ = 4:96 일정하게 유지하였다. 반응물 $CH_2CCl_2$가 완전분해온도는(분해율 99% 이상) $825^{\circ}C$(반응시간 1초 기준)였으며, $H_2$ 반응분위기에서 $CH_2CCl_2$ 주요 분해반응경로는 H원자 추출 및 첨가교체치환 연쇄반응으로 파악되었다. $CH_2CCl_2$가 46% 분해되는 $700^{\circ}C$에서 1차 생성물로 $CH_2CHCl$가 28%로 가장 높은 농도로 검출되었다. $775^{\circ}C$ 이상에서는 탈염소화된 $C_2H_4$가 2차 생성물로 가장 많이 생성되었으며, 반응온도가 증가할수록 염소 원자수가 작은 화합물이 생성되었으며 이들 화합물은 열화학적으로 안정된 물질이다. $825^{\circ}C$ 이상의 고온반응영역에서 탈염소반응의 부산물인 HCl과 $C_2H_4$, $C_2H_6$, $CH_4$$C_2H_2$ 등과 같은 열화학적으로 안정된 탄화수소가 주요생성물로 검출되었다. 본 연구에서 고찰된 반응계에서 분해와 생성물분포 특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응경로를 제시하였다.
과잉수소 반응조건하에서 dichloromethane ($CH_{2}Cl_{2}$)의 열분해 생성물질의 반응경로를 규명하기 위해서 등온 관형반응기를 이용하여 무산소, 1 atm, 반응온도 $525{\sim}900^{\circ}C$, 반응시간 0.3~2.0 sec에서 반응을 수행하였다. $CH_{2}Cl_{2}$ : $H_{2}$ mole 비는 전 실험에서 4 : 96으로 유지하였으며 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$ 분해 및 생성물의 농도는 on-line GC를 이용하여 정량 분석하였으며, 미량의 미지 화합물은 batch 시료로써 GC/MS로 정성 분석하였다. 반응시간 1 sec를 기준으로 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$는 $600^{\circ}C$ 부근에서 분해가 시작되어 $780^{\circ}C$에서 99% 이상 분해되었다. 반응 주요생성물은 $CH_{3}Cl$, $CH_{4}$, $C_{2}H_{4}$, $C_{2}H_{6}$, HCl이 생성되었으며, 미량 생성물로는 $CHClCCl_{2}$, CHClCHCl, $CH_{2}CHCl$, $C_{2}H_{2}$가 생성되었다. 본 연구에서는 반응물질 분해 및 중간생성물 분포 특성과 열역학 및 반응속도 원리를 근거로 주요 생성물질 반응경로를 제시하였으며, 그 결과는 $CH_{2}Cl_{2}$ 및 유사한 염화탄화수소 화합물 열분해시 일어날 수 있는 열분해공정 이해를 위한 자료로 이용된다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.51-55
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1997
이트륨 옥살레이트 결정화에 있어서 반응물의 농도, 반응 온도, 반응물의 주입속도 변화등의 반응조건(reaction condition)의 변화와 반응기 내에서의 교반속도와 같은 hydrodynamic condition의 변화가 생성된 옥살레이트 결정의 입자크기, 결정형태등에 미치는 영향을 체계적으로 관찰하였다. 그리고 agglomeration의 영향에 의한 particle의 크기변화에 있어 생성물의 과포화는 agglomerates를 결정 짓는 가장 중요한 변수이다. 또한 반응성 결정화에 의해서 얻어진 Yttrium Oxalate가 온도 변화에 따라서 Yttrium Oxide로 열분해되는 온도구간과 결정구조의 변화 및 분자 구조의 변화를 관찰하여 최종의 Yttrium Oxide가 생성되는 것을 확인하였다.
Musty-odorous compound (Geosmin, 2-Methylisobrneol) 수용액 중에 초음파 (200kHz, $6.0W/cm^{2}$)를 조사시켜 조사시간에 따른 농도 및 취기의 변화를 고찰했다. 초음파 조사에 의해 이 물질들은 빠르게 분해되었고 분해 형태는 농도에 대한 유사1차 반응을 나타내었다. 공기 포화 분위기에서 이들의 초기 분해속도는 각각 2.5 $10^{-3}{\;}Msec^{-1}$(2-MIB), 3.2 $10^{-3}{\;}Msec^{-1}$ (Geosmin)로 나타났다. 초음파 조사 시 포화가스 (Envelope gas)의 영향은 아르곤(Ar) 산소($O_{2}$) 공기(Air) 질소($N_{2}$) 순서로 순수한 아르곤(Ar) 분위기에서 musty-odorous compound 류의 분해가 가장 빠르게 진행되었고 그 분해생성물로 CO, $CO_{2}$ 그리고 HCOOH, $CH_{3}COOH$ 등의 저급 유기산류가 검출되었다. 또한 이들의 분해반응은 물의 초음파분해에 따라 생성된 hydroxylradical에 의한 radical반응, cavitation bubble내에서의 고온고압에 의한 열분해 및 직접연소반응으로 진행됨을 알 수 있었다.
자외선 조사하에서 $TiO_2$를 촉매로 하여 trichloroethylene의 광분해반응을 행하였다. 여러 가지 $TiO_2$ 촉매의 활성을 비교하였고, 반응조건에 따른 광분해 활성을 조사하였다. 또한 빛의 세기에 따른 분해활성과 반응물에 첨가된 물의 영향을 조사하였다. 여러 가지 $TiO_2$ 촉매에서 P-25가 가장 높은 활성을 보였고, anatase형이 rutile형보다 높은 활성을 보였다. 또한 반응물의 유속이 느릴수록 또한 초기농도가 낮을수록 trichloroethylene의 분해 반응 활성은 증가하였고, 산화제로서 공기를 사용하는 것이 효과적이었다. 한편 반응물에 첨가된 물은 촉매의 활성을 감소시켰고, 빛의 세기가 증가할수록 분해 반응속도가 증가하였으나 태양광에 의해서는 분해율이 매우 낮았다. trichloroethylene의 농도가 낮을 경우에는 촉매의 활성저하가 거의 일어나지 않았다.
본 연구의 목적은 폐 구리염화물 용액을 원료로 사용하여 분무열분해 공정에 의해 평균입도가 1㎛이하이며 입도분포가 균일하고 치밀한 조직을 나타내는 미립의 구리산화물 분말을 제조하는데 있다. 또한 본 연구에서는 분무열분해 공정에 의해 생성되는 분말의 특성에 영향을 미치는 반응 온도, 원료용액의 유입속도, 분위기 기체 및 공기의 유입속도, nezzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 반응인자들의 영향을 검토하였다.
섬유소 물질을 유용한 자원으로 전환시키기 위하여 섬유소 분해요소를 상요하여 가수분해 반응을 시킬 때 섬유소의 구조적 특성, 섬유소-효소계의 상관성, 가수분해 저해효과, 섬유소 분해효소의 불활성화 등에 의하여 섬유소 가수분해 반응 속도에 상당한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 가수분해 반응이 진행함에 따라 높은 결정성을 가진 섬유소인 Avicel PH 101의 결정화도는 서서히 증가하였으며 무정형이 많은 Solka Floc BW 40은 반응초기에 급격한 증가를 보여주었고 실험적으로 결정성 부분과 무결정성 부분이 동시에 분해됨을 알 수 있었으며, 반응 초기에 급격한 효소의 흡착이 일어나며 반응이 진행함에 따라 서서히 탈착됨을 볼 수 있었다. 반응 생성물인 글루코오스와 셀로바이오스는 초기 가수분해 반응속도에 상당한 저해효과를 주며 또한 생성물의 농도가 증가할수록 효소 흡착량이 감소함을 알 수 있었다. 섬유소 분해요소의 불활성도는 반응시간에 따라 지수 함수적으로 변화함을 실험적으로 알 수 있었다. 셀로바이오스의 초기 가수분해 반응속도는 상대적으로 높은 ${\beta}-glucosidase$의 활성도에 의해 비교적 높은 셀로바이오스의 농도(5-10mg/ ml)에서도 기질의 저해효과가 적음을 볼 수 있었다.
본 연구는 세 가지 다른 형태의 플라즈마 반응기 (SD, DBD, PDC)를 이용한 기상의 스타이렌 분해실험을 통하여 최적 플라즈마 반응기에 대하여 고찰하였다. 각 플라즈마 반응기에 대한 비교평가를 위하여 스타이렌 분해효율, 탄소수지, 반응 생성물의 동정, 생성물의 수율 및 선택성 등의 항목을 평가하였다. 스타이렌의 전환과정은 오존과의 반응이 중요하며, PDC 반응기보다 오존생성량이 많은 SD와 DBD 반응기가 스타이렌의 전환율이 더 높은 것으로 나타났다. 한편, PDC 반응기는 탄소수지, COx ($CO+CO_2$)의 수율 및 선택성에 있어서, SD와 DBD 반응기 보다 훨씬 더 뛰어난 것으로 판명되었다. 스타이렌 초기농도를 100ppmv로 하였을 때, PDC 반응기와 플라즈마 단독공정에서 탄소수지 100%를 달성하기 위해 필요한 비투입 에너지는 각각 110 J/L와 420 J/L로, PDC 반응기가 훨씬 더 낮은 에너지로 스타이렌의 완전분해가 가능하였다. 스타이렌의 분해과정에서 생성되는 주된 생성물로는 CO와 $CO_2$가 있으며 HCOOH가 미량 성분으로 관찰되었다. 이러한 반응 생성물의 수율에는 차이가 나타나지만 이들의 분포는 플라즈마 반응기의 종류와 관계없이 거의 동일한 것으로 나타났다. 이상적인 스타이렌 분해 성성물인 $CO_2$의 선택성에 있어서 SD와 DBD 반응기는 $39.5{\sim}60%$ 정도를 나타내었으나 PDC 반응기에서는 $68.5{\sim}75.5%$ 정도로 훨씬 더 높은 것으로 나타났다.
광촉매 활용 기술은 수질 및 대기 중의 난분해성 오염 물질 처리 등의 환경 분야에서부터 항균 및 초친수성 기능을 활용한 소재 분야, 그리고 태양광을 이용한 물분해 수소 제조 및 이산화탄소의 전환 등의 인공 광합성 연구 분야까지 그 응용분야가 대단히 넓은 기술이다. 본 강연에서는 이러한 광촉매의 반응 원리와 대표적인 응용분야인 환경 정화 분야 및 에너지 분야에서의 광촉매 기술의 활용, 그리고 현재 광촉매 관련 연구 분야의 주요 관심사 및 미래 성장을 위한 과제 등을 포괄적으로 다루고자 한다. 광촉매 반응은 반도체의 따간격 에너지 흡수에 따라 전자와 정공(+전하를 가진 전자와 같은 거동을 하는 입자)가 발생한 뒤에 일어나는 계면에서의 전자전달 반응을 기초한다. 발생한 정공과 전자는 각각 산화와 환원 반응을 유발하며 이러한 산화, 환원반응을 통해 다양한 분야로의 응용이 가능하다. 환경 정화 분야의 경우, 정공이 물 혹은 공기 속에 존재하는 수분과 반응하여 생성되는 OH 라디칼 ($OH{\cdot}$)의 강력한 산화력을 주로 이용하게 된다. OH 라디칼에 의한 다양한 난분해성 유기물질의 산화분해 반응을 활용하여 고도처리공정이 가능하게 되며, 수계 난분해성 유기오염물질의 제거뿐만 아니라 대기 중에 존재하는 VOCs, 악취물질 등의 분해도 가능하며, 아울러 바이러스나 박테리아와 같은 세균을 제거할 수 있는 것으로 알려져 있다. 한편, 물 분해 수소제조 및 이산화탄소의 전환과 같은 에너지 분야 응용의 경우, 전도대의 전자를 활용한 환원반응에 기초한다. 앞서 언급한 다양한 응용분야에서 활용될 수 있는 광촉매의 종류 또한 매우 다양하며, 이사화티탄(TiO2)는 대표적인 고효율 상용 광촉매이다. 아울러, 원하는 응용 분야에서의 광활성이 높은 새로운 광촉매의 제조 및 평가가 꾸준히 진행되고 있으며, 그 가운데 태양광의 가장 많은 영역을 차지하고 있는 가시광 활성을 갖는 광촉매 개발에 관한 연구가 활발히 수행되고 있다. 이에, 현재까지 개발된 다양한 가시광 광촉매 시스템에 대한 소개 및 각 광촉매 응용분야에서 최근 새롭게 대두되고 있는 이슈들에 대하여 중점적으로 고찰하고자 한다.
폐플라스틱으로부터 만든 재생연료유의 연료특성 향상을 위하여 수첨 열분해 실험을 수행하였다. 주요 실험인자로 반응온도($300^{\circ}C{\sim}700^{\circ}C$), 촉매(알루미나-실리카, 활성탄, 제올라이트)를 선정하였고 이들이 액상 생성물의 인화점, 동점도, 고형물 함량에 미치는 영향을 조사하였다. $300^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$ 온도에서 수첨 열분해는 재생연료유의 연료특성을 개선하는 효과가 있었다. $500^{\circ}C$ 이상 온도에서는 열분해반응이 활발하게 진행되어 생성물의 인화점이 급격히 낮아졌다. 촉매를 도입하여 생성물의 인화점을 높일 수 있었는데 이는 촉매가 수첨반응을 활성화하였기 때문으로 사료된다. 동점도는 무촉매 반응에서 가장 낮은 값을, 제올라이트 촉매 반응에서 가장 높은 값을 보였다. 고형물 제거율은 모든 반응조건에서 70 % 이상이었다. 조사한 촉매들 중에서 활성탄이 재생연료유의 수첨 열분해 반응에 가장 안정적이며 높은 활성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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