In this study, the generation of oxygen-free gas using catalytic combustion for industrial applications is explained ; heat treatment and copper annealing. For the experiment, Pd catalysts were determined by testing their catalytic activities over LPG in a micro-reactor. Combustion characteristics for the generation of oxygen-free atmospheric gas and the effect of flue gas upon surface oxidation were estimated form this experiment. As a result of the experimental investigation, we can state that the catalytic combustion could generate oxygen-free atmospheric gas suitable for industrial applications, but vapor produced by combustion process must be carefully considered as a new factor of surface oxidation.
UV 발광소자 재료로서 유망한 ZnO film을 ALE법으로 증착하고 photoluminescence특성을 조사하였다. Zn소스로서 DEZn(Diethylzinc)를, 산소 소스로서 DI water를 사용하였고 $N_2$ gas로서 챔버내에 주입된 소스물질을 purge하였다. ALE 공정온도 범위인 17$0^{\circ}C$와 CVD 반응온도 범위인 40$0^{\circ}C$로 ZnO 박막을 증착하고 이 시편을 산소 분위기에서 600-100$0^{\circ}C$의 온도로 1시간 동안 열처리하였다. 그리고 He-Cd laser를 사용하여 photoluminescence를 측정하였다. 17$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$ 에서 증착된 시편 모두 as-grown 상태에서는 거의 발광특성을 나타내지 못하였으나 후열처리를 거치면서 발광특성을 나타내었고 열처리 온도가 높을수록 발광강도가 증가하였다. 40$0^{\circ}C$에서의 증착된 시편의 경우는CVD반응이 발생하여 Zn-Zn결합이 많이 생성되어 열처리 온도가 증가하여도 발광강도가 약하였고 가시광 영역의 발광 또한 크게 증가하였으며 17$0^{\circ}C$에서 증착된 시편의 경우는 열처리 온도가 증가할수록 UV영역의 발광강도만이 크게 증가하였으며 가시광 영역의 발광은 거의 증가하지 않았다.
ZnO는 최근에 발광소자로서의 가능성 때문에 주목받고 있다. ZnO 박막의 성장에는 주로 CVD법과 스퍼터법이 사용되는데, CVD법 중 하나로서 cyclic CVD라고도 불리는 ALE법은 기존 CVD법에 비하여 증착속도는 떨어지나 박막의 표면거칠기가 매우 작고 대면적의 증착에서도 두께균일도가 상당히 우수하며 증착온도가 낮은 장점이 있다. 본 연구에서는 발광소자로서 응용이 가능한 ZnO박막을 사파이어(0001) 기판위에 ALE법으로 증착하고 후열처리가 photoluminescencey(PL) 특성에 끼치는 효과를 조사하였다. DEZn(diethylzinc)와 $H_2O$를 소스로 사용하여 사파이어 기판위에 ZnO 박막을 성장시키었고 기판온도로서 ALE window 범위인 17$0^{\circ}C$와 CVD증착 온도범위인 40$0^{\circ}C$를 설정하여 증착 시키었다. 그 후 후열처리로서 산소분위기에서 800, 900, 100$0^{\circ}C$에서 1시간 열처리를 하였다.
XPS와 glancing angle XRD, AES 및 AFM을 사용하여 $330^{\circ}C$-$800^{\circ}C$사이의 진공분위기에서 열처리할 때, Co/Nb이중층과 $SiO_2$기판 사이의 계면반응을 조사하였다. $600^{\circ}C$에서 Co와 Nb는 서로 활발하게 확산하여, $700^{\circ}C$이상에서는 두 층사이의 충역전이 완전히 일어났다. 그 때 Nb 중간층과 $SiO_2$기판 사이의 반응에 의하여 계면에 일부 NbO가 형성되었으며, 표면에서는 분위기 중의 산소에 의하여 $Nb_2O_5$가 생성되었다. Nb와 기판간의 반응에 의하여 유리된 Si는 $600^{\circ}C$이상에서 잔류 Co 및 Nb와 반응하여 실리사이드를 형성하였다. Co/Nb 이중층 구조는 $800^{\circ}C$에서 열처리한 후 면저항이 급증하기 시작하였는데, 이것은 Co층이 기판과 바로 접하게 되어 계면에너지를 줄이기 위해 응집되기 때문이다.
A study was made to examine the electrical, compositional, structural and morphological properties of Ag thin films deposited by DC magnetron sputtering in $O_2$ atmosphere with deposition temperature from room temperature to 15$0^{\circ}C$ using in-line sputter system. The Ag films deposited at temperature above $100^{\circ}C$ in oxygen atmosphere gave a similar specific resistivity to and even lower oxygen content than those deposited using pure Ar sputter gas The Ag films deposited with pure Ar gas was mainly composed of crystallites with [111] preferred orientation, while, for those deposited in oxygen atmosphere, more than 50% of the volume was composed of crystallites with [100] orientation. The difference in the micro structure did not cause any difference in the specific resistivity of Ag films. The results showed that the transparent conducting oxide films and the Ag films could be processed sequentially in the same deposition chamber with careful control of deposition temperature, which might result in a cost reduction for constructing the large scale in-line deposition system.
$5{\sim}150{\mu}m$의 오스테나이트계 304(Fe-18%Cr-12%Ni) 및 316L(Fe-18%Cr-13%Ni-2.4%Mo)미립 분말을 사용하여 소결 특성을 평가한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다 (1) 3.6ks의 소결 시간으로는 어느 경우에 있어서나 소결조건에 관계없이 소결체의 상대밀도는 $95{\sim}98%$에서 포화하여 완전 치밀화된 소결체를 얻을 수 없었다. (2) $5{\mu}m$분말을 진공소결 하였을 경우, ts=57.6ks에서 거의 완전 치밀화된 소결체가 얻어졌다. (3) 소결 분위기에 상관없이 304 및 316L소결체에는 $0.5{\sim}0.6%$정도의 산소가 잔류하였다. (4) 진공 소결의 경우, 탄소분 첨가에 의해 소결체의 잔류 산소량은 무첨가 소결체에 비하여 0.375이상 감소하였고, 조직적으로도 산화물은 거의 관찰되지 않았다. 또한 탄소 첨가는 소결체의 밀도 향상 효과로 작용하여 목적하는 완전 치밀화된 고성능 소결체를 제조하는 것이 가능하게 되었다.
형성방법이 다른 세종류의 TiN기판상에 CVD텅스텐막을 도포할 때의 W의 핵생성 양상을 비교조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 반응성 스팟터법에 의하여 형성한 TiN과 $NH_3$분위기에서 RTP처리한 $SiH_4$환원에 의하여 CVD-W막을 증착할 때, 증착속도(deposition rate)는 sputtered TiN>RTP TiN>annealed TiN의 순서로 감소하며, W 핵생성에 대한 잠복기는 sputtered $TiN{\leq}RTP$ TiNTiO_{X}N_{Y}$로 바뀌기 때운에 그 위에서 W의 핵성성이 어려워지고, 증착속도도 낮아진 것이다. RTP-TiN의 미세한 결정립구조는 W의 핵성성과 성장에 유리한 효과를 미치지만, 그것의 높은 압축응력이 W의 핵생성과 성장에 미치는 불리한 효과가 더 크기 때문에, RTP-TiN 기판상에 W를 증착할 경우가 sputtered TiN 기판상에 W를 증착할 경우보다 증착속도가 더 낮고, 잠복기도 더 긴 것으로 사료된다.
소 분위기에서 플라즈마 표면 처리의 경우 기판 표면에 존재하는 수소와 탄소 유기물들이 산소와 반응하여 $H_2O$와 $CO_2$ 등으로 제거되며 표면에 오존 결합을 유도하여 표면 에너지를 증가시키는 것으로 알려져 있다. ZnO 나노구조물을 성장시키는 방법으로는 MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposited), PLD (Pulsed Laser Deposition), VLS (Vapor-Liquid-Solid), Sputtering, 습식화학합성법(Wet Chemical Method) 방법 등이 있다. 그중에서도 습식화학합성법은 쉽게 구성요소를 제어할 수 있고, 저비용 공정과 낮은 온도에서 성장 가능하며 플렉서블 소자에도 적용이 가능하다. 그러므로 본 연구에서는 플라즈마 표면처리에 따라 표면에너지를 변화하여 습식화학합성법으로 성장시킨 ZnO nanorods의 밀도를 제어하고 photolithography 공정 없이 패터닝 가능성을 유 무를 판단하는 연구를 진행하였다. 기판은 Si wafer (100)를 사용하였으며 세척 후 표면에너지 증가를 위한 플라즈마 표면처리를 실시하였다. 분위기 가스는 Ar/$O_2$를 사용하였으며 입력전압 400 W에서 0, 5, 10, 15, 60초 동안 각각 실시하였다. ZnO nanorods의 seed layer를 도포하기 위하여 Zinc acetate dehydrate [Zn $(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$, 0.03 M]를 ethanol 50 ml에 용해시킨 후 스핀코팅기를 이용하여 850 RPM, 15초로 5회 실시하였으며 $80^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. ZnO rods의 성장은 Zinc nitrate hexahydrate [$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 0.025M], HMT [$C6H_{12}N_4$, 0.025M]를 deionized water 250 ml에 용해시켜 hotplate에 올리고 $300^{\circ}C$에서 녹인 후 $200^{\circ}C$에서 3시간 성장시켰다. ZnO nanorods의 성장 공정은(Fig. 1)과 같다. 먼저 플라즈마 처리한 시편의 표면에너지 측정을 위해 접촉각 측정 장치[KRUSS, DSA100]를 이용하였다. 그 결과 0, 5, 10, 15, 60 초로 플라즈마 표면 처리했던 시편이 각각 Fig. l, 2와 같이 $79^{\circ}$, $43^{\circ}$, $11^{\circ}$, $6^{\circ}$, $7.8^{\circ}$로 측정되었으며 이것을 각각 습식화학합성법으로 ZnO nanorods를 성장 시켰을 때 Fig. 3과 같이 밀도 차이를 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기판의 표면에너지를 제어하여 Fig. 4와 같이 나타나며 photolithography 공정없이 ZnO nanorods를 패터닝을 할 수 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 표면 처리를 통하여 표면에너지의 변화를 제어함으로써 ZnO nanorods 성장의 밀도 차이를 나타냈었다. 이러한 저비용, 저온 공정으로 $O_2$, CO, $H_2$, $H_2O$와 같은 다양한 화학종에 반응하는 ZnO를 이용한 플렉시블 화학센서에 응용 및 사용될 수 있고, 플렉시블 디스플레이 및 3D 디스플레이 소자에 활용 가능하다.
Atomic Layer Epitaxy (ALE)법으로 Zn 소스인 DEZn와 oxygen 소스인 $H_2O$를 사용하여 (001) sapphire 기판 위에 기판온도를 ALE 공정온도 범위 인 $170^{\circ}C$와 CVD 공정온도범위 인 $400^{\circ}C$에서 ZnO 박막을 증착하였다. 후열처리에 따른 발광 특성을 조사하기 위해서 산소분위기에서 600∼$1000^{\circ}C$의 온도로 1 시간 동안 후열처리한 후에 He-Cd laser를 사용하여 Photoluminescence (PL) 특성을 측정하였다. $170^{\circ}C$와 $400^{\circ}C$에서 증착된 시편의 경우 모두 as-grown 상태에서는 거의 발광이 일어나지 않았으나 후열처리를 거치면서 발광이 일어났으며 열처리온도가 높을수록 발광강도는 증가하였다. $400^{\circ}C$에서의 증착된 시편의 경우는 CVD 반응이 일어나 Zn-Zn 결합이 많이 생성되어 열처리 온도가 증가하여도 발광강도가 약하였고 가시광 영역의 발광이 크게 증가한 반면 $170^{\circ}C$에서 증착된 시편의 경우는 열처리 온도가 증가할수록 UV영역의 발광강도만이 크게 증가하였으며 가시광 영역에서의 발광은 거의 증가하지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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