메소젠기로서 다양한 조성의 아조벤젠기와 콜레스테릴기를 갖는 곁사슬 액정고분자를 직접중축합에 의해 합성하고 고분자들의 특성을 조사하였다. 1,1,2,2-테트라클로로에테인으로 측정된 합성된 고분자들의 고유점성도는 0.32과 0.38 dL/g 사이의 값을 나타냈다. 아조벤젠기만을 포함하고 있는 고분자, SP-A10C0를 제외한 모든 고분자들은 부피가 큰 곁사슬의 메소젠기로 인하여 무정형이거나 매우 낮은 결정성을 나타냈다. 합성된 고분자들은 모두 양방성 액정성을 보였으며, 아조벤젠기만을 갖는 고분자 SP-A10C0는 네마틱상을, 그 외의 모든 고분자들은 콜레스테릭상을 나타냈다. 특히, 고분자의 곁사슬로 콜레스테릴기의 함량이 많아지면 콜레스테릴기의 큰 부피로 인하여 액정성이 감소됨을 알 수 있었다.
비이송식DC 플라즈마 토치를 제작하고 이를 이용하여 질화규소 분말을 제조하였다. Ar 가스를 사용하여 플라즈마를 발생시켯으며, 발생된 플라즈마 flame으로 반응가스 및 reactive quenching 가스를 도입하였다. 토치의 하단부에 2개의 slit를 장착하여 가스의 도입 위치를 변화시킬 수 있게 하였다. $SiCl_4와 NH_3$를 출발원료로 하여 질화규소 분말을 제조하였다. 얻어진 분말은 무정형이었으며, 반응부산물을 제거하고 $1420^{\circ}C$에서 질소 분위기하에서 가열함으로써 결정화된 질화규소 분말을 얻었다. XPD pattern 및 IR 스펙트럼으로부터 질화규소 분말을 확인하였고, TEM을 사용하여 전후의 형상을 관찰하였다.
토양(土壤)의 구성성분(構成成分) 중 많은 부분(部分)을 차지하고 있는 철(鐵) 및 알루미늄의 수산화물(水酸化物)에 의한 중금속(重金屬)ion들의 흡착(吸着) mechanism을 구명(究明)하기 위하여, 무정형(無晶型) Fe 및 Al 수산화물(水酸化物), Goethite 및 Gibbsite에 의한 중금속(重金屬)ion들의 흡착(吸着) mechanism을 조사(調査)하였다. 1. 철(鐵) 및 알루미늄의 수산화물(水酸化物)에 의한 중금속(重金屬)ion들의 흡착등온선(吸着等溫線)은 Langmuir식(式)에 잘 부합되었으며, 이들의 최대흡착량(最大吸着量) 및 흡착(吸着)에너지는 무정형(無晶型) 수산화물(水酸化物)이 결정형(結晶型) 수산화물(水酸化物)보다 또 알루미늄 수산화물(水酸化物)이 철수산화물(鐵水酸化物)보다 많았다. 2. 중금속(重金屬)ion별(別) 최대흡착량(最大吸着量) 및 흡착(吸着)에너지는 Cu>Zn>Cd의 순(順)으로 CEC, 비표면적(比表面積) 및 하전밀도(荷電密度)와 정(正)의 상관(相關)이 인정(認定)되었다. 3. Goethite 및 Gibbsite에 의한 중금속(重金屬)ion들의 첫번째 흡착(吸着) mechanism은 $Cl^-$를 수반하는 nonspecific adsorption으로 1 Mole의 중금속(重金屬)ion이 흡착(吸着)되는데 대하여 표면(表面) aquo group이나 hydroxo group으로 부터 1 Mole의 H가 탈착(脫着)되었으며, 회응비율(灰應比率)은 pH가 증가(增加)할수록 감소(減少)되고 흡착(吸着)된 중금속(重金屬)ion들은 치환성양(置煥性陽)ion에 의하여 재치환(再置換)될 수 있었다. 4. Goethite 및 Gibbsite에 의한 중금속(重金屬)ion들의 두번째 흡착(吸着) mechanism은 $Cl^-$을 수반하지 않는 specific adsorption으로 1 Mole의 중금속(重金屬)ion이 흡착(吸着)되는데 대하여 표면(表面) aquo group이나 hydroxo group으로부터 2 Mole의 $H^+$가 탈착(脫着)되었으며. 흡착반응(吸着反應)의 비율(比率)은 pH가 증가(增加)할수록 증가(增加)되었으며 흡착(吸着)된 중금속(重金屬)들은 置換性 陽ion에 의하여 再置煥되지 않았다.
동일한 화산회로부터 발달한 세개의 하와이 토양을 사용하여 중요한 토양 물리화학적 성질을 결정하는 인자인 토양표면전하 (soil surface charge)의 특성에 대한 조사를 수행하였다. 높은 강우량(년 3050mm 이상)하에서 발달한 두 Typic Hydrandepts 토양은 pH 변화에 따른 음 양 전하의 발달이 대단히 컸으며 등전점은 각각 Akaka 토양이 5.0-5.5 사이, Hilo 토양이 6.5-7.0 사이에 있었다. 한편 낮은 강우량(년 500mm 이하)하에서 발달한 Ustolic Camorthid 토양은 pH 변화에 따른 음 양전하의 발달이 위 두 토양에 비하여 훨씬 낮았으며, 등전점 역시 4.5-5.0 사이로서 낮았다. 따라서 자연조건에서 Kawaihae 토양만이 -(음)의 ${\Delta}pH$를 나타내고 Akaka와 Hilo 토양은 +(양) 내지 0 근처의 ${\Delta}pH$ 값을 보여 주고 있다. X-ray 회절분석에 의하여 Typic Hydrandepts 토양의 주광물은 무정형 광물 (60 % 이상)이었고, Ustollic Camorthid 토양중의 주광물은 dehydrated halloysite(1:1 점토광물) (45-50 %)이었음이 밝혀졌다. 이같은 동일한 화산회에서부터 발달한 토양의 현저한 광물학적 차이는 토양발달과정중의 강우량 차이에서 기인한 것으로 추정된마, 세토양중의 점토함량은 최저 42% (Akaka 토양)와 최고 57% (Hilo 토양)로 그 차이가 크지 않았으나 이들 토양의 표면적 ($m^2/g$)은 289 (Akaka 토양), 268 (Hilo 토양) 그리고 93 (Kawaihae 토양)으로서 특별히 Kawaihae 토양이 현저히 낮았다. 이같은 토양간의 표면적과 전하적 특성의 현저한 차이는 토양중의 광물학적 차이에서 오는 것이며 1:1 광물이 주를 이루는 우리나라 대부분의 토양은 본 연구 중의 Kawaihae 토양과 유사한 특성을, 그리고 우리나라 제주도 화산회토의 일부는 Akaka나 Hilo 토양의 특성을 따를 것으로 예상되는 바이다.
졸겔법에 의해 Si(OC$_2$$H_5$/)$_4$-($CH_3$O)$_3$B-C$_2$$H_5$OH-$H_2O$계로부터 다공성의 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막을 제조하였다. SiO$_2$-B$_2$O$_3$막의 특성을 BET, IR spectrophotometer, X-ray diffractometer, SEM 과 TEM을 사용하여 조사하였다. $700^{\circ}C$에서 얻어진 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 평균 기공직경은 0.0048 $\mu\textrm{m}$이고, 표면적은 354.398 $m^2$/g이었으며, 입자의 크기는 7 nm인 무정형의 다공체이었다. SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 수소/질소 혼합 기체 분리 특성은 기체분리 압력을 달리하여 조사하였다. $25^{\circ}C$, ΔP 155.15cmHg에서 수소/질소 혼합 기체를 분리하여 본 결과 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 수소에 대한 real separation factor($\alpha$)는 4.68이었다. 그리고 투과셀의 압력차(ΔP)값이 증가할수록 real separation factor($\alpha$), head separation factor($\beta$), tail separation factor((equation omitted))값이 증가하였다.
본 연구에서 비소로 오염된 토양에 함유된 비소를 안정화시키기 위하여 4종류의 안정화제를 이용 처리하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 안정화 처리에 사용된 오염토는 약알칼리성을 띄고 있으며, 입도분포 결과 사토계열이였고 57.5%의 비소가 무정형 및 비결정형 철/알루미늄 수산화물형태로 존재했다. 안정화 실험 결과 소석회/포틀랜드시멘트 혼합 안정화처리가 모든 안정화 처리와 비교 했을 때 현저한 우의를 보였으며 총 함량 30%로 토양오염 우려기준 20 mg/kg('나'지역)을 통과 하였다. 소석회/$FeCl_3{\cdot}6H_2O$ 혼합 이용시 효율적인 비소 저감효과룹 기대할 수 없었으며 소석회/NaOH는 효과적이었으나 소석회/포틀랜드시멘트 보다는 효율성이 제한적 이였다. 소석회/포틀랜드시멘트 혼합 안정화 처리 후 연속추출결과는 처리 전 오염토와 비교했을 때 특이적 흡착과 잔류대의 증가를 보였다. 특히 25wt%+10wt% 처리 시료에서 잔류태의 증가는 2배가 넘어 (16%에서 35.7%) 매우 안정적인 비소 존재 형태를 보여 비소 용출농도 저감에 현저하게 기여한 것으로 판단된다.
소프트 콘택트렌즈에서의 미생물 오염에 의한 정도를 알아보기 위해 각기 다른 방법의 2가지 실험이 실시되었다. 첫 번째 실험에서는, 소프트 콘택트렌즈 착용 시 각막염의 주된 원인균이 될 수 있는 Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa 그리고 Enterobacter aerogenes의 현탁액을 이용하여 소프트 콘택트렌즈를 오염시킨 후, 렌즈표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. S. aureus로 소프트 콘택트렌즈를 오염시킨 지 1시간 경과 후에 다수의 세균이 렌즈에 유착되어 있는 것이 관찰되었으며, 시간의 경과(2, 4, 6, 12, 그리고 24 시간)에 따라 오염양상은 더욱 증가하였다. P. aeruginosa의 경우, 12시간 경과 후에 세균이 렌즈에 유착되어 있는 것이 관찰되었으며 또한, E. aerogenes는 24시간 경과 후에 세균이 렌즈에 유착되어 있었으며 무정형의 물질이 렌즈 표면 일부에서 관찰되었다. 두 번째 실험에서는, 안질환이 없는 20대 남녀 21명을 대상으로 소프트 콘택트렌즈를 4시간 착용시켜 봄으로써 소프트 콘택트렌즈에서의 미생물 오염양상 정도를 살펴보았다. 그 결과 다수의 세균류와 진균류가 관찰되었으며, 특히 세균류는 균의 색과 콜로니의 형태로 판별하여 단일종, 2종, 그리고 3종이 렌즈에 유착되어 있는 것이 관찰되었다.
펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.
척추동물의 뼈는 hydroxylapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$, HAp]로 이루어져 있어서 용액중에 존재하는 중금속이온들의 훌륭한 이온교환제로서 잘 알려져 있다. 본 연구에서는 하소시켜 얻은 소뼈, 돼지뼈, 생선뼈를 이용한 회분식 반응조에서의 구리이온의 제거성능을 조사하였으며 이러한 결과로부터 중금속이온을 제거하기 위한 흡착제로서의 재이용성을 평가하였다. 온도를 달리하여 하소시켜 얻은 세 종류의 뼈 시료들의 표면특성은 SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 측정하였다. SEM 촬영결과 하소온도가 높아질수록 표면이 불규칙해졌으며 작은 기공이 발달하였다. XRD 분석에서는 하소 온도가 높아질수록 피크가 발달되는 경향을 보였는데 이와 같은 현상은 HAp가 열처리에 의해 무정형 형태에서 결정형으로 바뀌었음에 기인한 것으로 여겨진다. FT-IR 분석결과 하소온도가 높아질수록 흡착된 물과 골격 내 유기물의 흡수밴드의 강도는 점차 감소되는 것을 알 수 있었다. 구리이온 제거 결과 뼈를 넣지 않은 바탕실험에서는 15% 이하의 제거율을 보였는데 하소된 뼈를 사용한 경우에는 제거율이 부가적으로 40% 이상 상승하였다. 세 종류의 동물뼈 모두에서 하소온도를 높일수록 구리에 대한 제거율은 감소하였다. 용액의 pH가 상승할수록 양이온 교환 및 침전반응을 형성할 수 있는 유리한 조건에 의해 구리이온의 제거율이 상승하였다.
본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산수소암모늄의 첨가에 의한 탄산네오디뮴 합성 시, 반응에 따라 형성되는 탄산네오디뮴 결정에 대하여 고찰하였다. 결정형의 탄산네오디뮴을 얻기 위해서는 염화네오디뮴 수용액에 투입되는 탄산수소암모늄 수용액의 농도와 반응온도가 중요한 역할을 한다. 무정형의 탄산네오디뮴은 핵생성을 통한 일차입자들의 응집에 의하여 형성되며, 반응물의 농도 및 반응온도 등을 증가시켜 반응속도를 빠르게 함으로서 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있었다. 또한 반응조건에 따라 lanthanite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]와 tengerite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 없었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 $420^{\circ}C$부근에서 $CO_2$가 분해되어 $Nd_2O_2CO_3$가 형성되며, $620^{\circ}C$에서 산화네오디뮴 결정화가 시작하여 $700^{\circ}C$ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다. 또한 소성된 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향 받고 있음을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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