본 연구에서는 sulfur-succinic acid의 가교제를 이용한 가교된 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol), PVA) 가교막을 이용하여 MTBE-methanol 혼합액에 대하여 조업온도, 가교제의 조성에 따른 증기투과 공정의 투과 특성을 조사 하였다. 팽윤 실험을 통해 PVA/SSA 가교막에 대하여 가교제 조성에 따른 막의 구조와 PVA의 하이드록실기(-OH), SSA의 설폰기(-$SO_3$H)와 용매와의 수소결합의 두 가지 인자가 상호 보완적으로 작용하고 있음을 알 수 있었다. 투과 특성에 있어 SSA의 설폰기가 중요한 인자로 작용하였다. 예를 들면 7% SSA 막에 대해서는 수소결합의 효과보다는 가교도의 효과가 투과 특성에 중요한 요인으로 작용하며 5% SSA에 대해서는 수소결합의 효과가 중요하게 작용하였다. 증기투과 공정에 있어 막과 직접 접촉하는 증기상이 액상에 비하여 methanol의 농도가 낮아 PVA의 하이드록실기와 methanol과의 수소결합 확률이 감소함에 따라 투과 특성에 영향을 미친다. 결과적으로 7% SSA 막에 대하여 MTBE/mthanol=80/20 혼합액에 대하여 공급액의 온도 3$0^{\circ}C$에서 선택도 2187, 투과도 4.84g/$m^2$hr를 보여 주었다.
현재 많은 연구가 진행되고 있는 막반응기를 이용한 수소 생산기술은 열역학적 평형의 한계(thermodynamic equilibrium limit)를 뛰어 넘는 생산성을 얻을 수 있음과 동시에 생산되는 수소를 별다른 과정이나 장치 없이 분리할 수 있다는 점에서 경제적으로 매우 기대되는 공정이다. 메탄의 개질반응에서 생성되는 합성가스에 수증기를 첨가하면 널리 알려진 수성가스전환반응이 이루어진다. 이 반응은 수소 생산 공정에 사용되는 주요 반응 중 하나이다. 본 연구에서는 새롭게 제안된 cell을 이용한 해석 기법을 통해 막반응기를 모사하여 막을 이용하지 않은 반응기의 모사 결과와 비교 분석하였으며, 막반응기의 우수성을 검증해 보았다. 막을 사용하지 않은 반응기에서 압력의 영향에 따른 반응속도의 변화는 수성가스전환반응에서 무시할 수 있을 만큼 작았다. 막반응기에서 튜브 측(tube side)의 압력은 높을수록, 쉘 측(shell side)의 압력은 낮을수록 CO의 전환율이 좋았다. 낮은 온도에서 반응의 속도가 낮았으며, 온도가 증가함에 따라 점차 증가하여 600$\pm$30K에서 최대의 CO전환율을 가졌으며 더 증가하면 열역학적 평형의 감소로 인하여 점차 감소하였다. Cell을 이용한 막반응기 모델은 미분방정식을 이용한 모델보다 간단하게 모사를 할 수 있었으며, 신뢰할만한 모사 결과를 얻을 수 있었다.
$0.25{\mu} m$ 급 pMOSFET소자를 구현하기 위해, $P^+$ 폴리실리콘을 적용한 pMOS를 제작하였으며, $p^+$ 폴리실리콘 게이트 소자에서 심각하게 문제가 되고 있는 붕소이온 침투현상을 조사하고 붕소이온 침투가 일어나지 않는 최적열처리온도를 조사하였다. 소자제조 공정중 게이트 공정만 전자선 (EBML300)을 이용하여 직접묘사하고 그 이외의 공정은 stepper(gline) 을 사용하는 Mix & Match 방법을 사용하였다. 또한 붕소이온 침투현상을 억제하기 위한 한가지 예로서, 실리콘산화막과 실리콘질화막을 적층한 ONO(Oxide/Nitride/Oxide) 구조를 게이트 유전체로 적용한 소자를 제작하여 그 가능성을 조사하였다. 그 결과 $850^{\circ}C$의 온도와 $N_2$ 분위기에서 30분동안 열처리 하였을 경우, 붕소이온의 침투현상이 일어나지 않음을 SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometer) 분석 및 C-V(Capacitance-Voltage) 측정으로 확인할 수 있었으며 그 이상의 온도에서는 붕소이온이 침투되어 flat band전압(Vfb)을 변화시킴을 알았다. 6nm의 얇은 게이트 산화막 및 $0.1{\mu} m$ 이하의 LDD(Lightly Doped Drain) $p^-$의 얇은 접합을 형성함으로써 소자의 채널길이가 $0.2 {\mu} m$까지 짧은 채널효과가 거의 없는 소자제작이 가능하였으며, 전류구동능력은 $0.26\muA$/$\mu$m(L=0.2$\mu$m, V$_DS$=2.5V)이었고, subthreshold 기울기는 89-85mV/dec.를 얻었다. 붕소이온의 침투현상을 억제하기 위한 한가지 방법으로 ONO 유전체를 소자에 적용한 결과, $900^{\circ}C$에서 30분의 열처리조건에서도 붕소이온 침투현상이 일어나지 않음으로 미루어 , $SiO_2$ 게이트 유전체보다 ONO 게이트 유전체가 boron 침투에 대해서 좋은 장벽 역활을 함을 알았다. ONO 게이트 유전체를 적용한 소자의 경우, subthreshold특성은 84mV/dec로서 좋은 turn on,off 특성을 얻었으나, ONO 게이트 유전체는 막자체의 누설전류와 실리콘과 유전체 계면의 고정전하량인 Qss의 양이 공정조건에 따라 변화가 심해서 문턱전압 조절이 어려워 소자적용시 문제가 된다. 최근 바닥 산화막(bottom oxide) 두께가 최적화된 ONO 게이트 유전체에 대하 연구가 활발히 진행됨을 미루어, 바닥 산화막 최적화가 된다면 더 좋은 결과가 예상된다.
투과증발 시스템은 막 분리 기술의 일종으로 액체 혼합물 중의 한 성분에 대해 친화적인 비다공성 막을 사용하여 그 성분을 선택적으로 투과시켜 혼합물을 분리하는 기술이다. 투과증발 시스템에서는 Feed가 비교적 높은 온도에서 액상 형태로 막의 Feed side에 공급되어 막을 투과한 물질(Permeate)은 Permeate side에서 기화된 후 냉각기로부터 공급되는 Cold brine에 의하여 응축되며, 이는 투과증발막 투과 구동력이 각 성분의 증기압 차이기 때문에 이를 크게 유지하기 위함이다. 현재 투과증발 시스템이 상업적으로 적용되고 있는 공정은 유기물 탈수 공정으로, 이 공정에서는 물에 대한 용해도 및 투과 속도가 우수한 친수성 막을 이용하여 유기물과 물의 혼합물로부터 물을 제거하여 유기물을 농축하며, 대표적인 유기물은 에탄올, Isopropyl alcohol(IPA), 아세톤, MIBK, Ethyl acetate, THF 등의 중성 유기물이다.
1. 서론 : 열유도 상분리법(TIPS)은 일반적으로 상온에서 적정용매가 없는 고분자 소재를 아용하여 고분자-희석제 2성분계의 혼합물을 적절한 냉각 속도로 상분리 온도 이하로 급냉시켜 연속상과 분산상의 상분리를 일으킨 후 matrix전체에 다공성을 부여하여 분리막을 제조하는 공정이다. 폴리올레핀계 고분자를 중심으로 나일론11. 폴리카보네이트, PVC, ABS 수지 등을 소재로 plasmapheresis, 인공심폐기, breathing wear 등의 용도로 많이 응용되어 왔으며 현재 한외여과나 정밀여과 등 수투과 공정 및 battery separator 등으로의 응용이 활발하게 연구되고 있다. TIPS공정에 의해 제조된 고분자 분리막은 기존의 분리막에 비해 내열성 및 내약품성이 우수하며 여러 가지 다양한 변수로 부터 막의 미세구조를 조절할 수 있어 기공의 크기 및 모양이 조절 가능하다. 본 연구에서는 TIPS 공정을 이용한 고분자 분리막의 제조시 take-up speed와 air gap 등을 변화시켜 이에 따른 영향을 조사하였고 또한 cold stretching에 의한 구조변화를 알아보았다.
셀룰로오스 아세테이트(CA) 소재로 역삼투막을 제조하여 각종 제막조건에 의한 막성능에 미치는 영향인자를 조사하였다. 제막 용액조성으로 CA, formamide, acetone과 2-methoxyethanol을 사용하여 평판형 막을 만들고, 투과유속 및 배제율을 측정하였다. 특성 측정 인자로서 고분자 농도, 증발시간, 열처리 온도 및 처리 시간, 조작압력, 공급액의 농도 등을 변화시켜 막에 대한 영향을 연구하였다. 또한 제조된 막을 사용하여 역삼투 모델식에 적용하여 각각의 파라메타를 계산하였다.
본 연구는 소수성 물질인 PSf의 친수화 및 친수화된 SPSf의 분리막을 제조하여 이의 투과특성과 fouling억제에 대한 친수화의 효과에 관하여 조사하였다. PSf의 친수화는 CSA와 황산을 이용하였으며, 이온교환량은 친수화제의 농도, 반응시간, 반응온도가 증가할수록 증가하는 경향을 보였다. SPSf의 분리막은 이온교환량이 증가할수록, 투과유속은 감소하고 용질배재율은 증가하였다. 막의 fouling억제 정도의 척도인 MFI를 측정한 결과 친수화된 SPSf의 분리막은 PSf의 분리막의 1/4정도의 값을 나타내었다.
TIPS 공정에 의한 고분자막 제조기술은 기존의 적정용매가 없어서 분리막 소재로 상용할 수 없었던 결정성 고분자 및 고강도 엔지니어링 플라스틱 등에 대하여 소재의 폭을 넓힐 수 있고 적정 희석제와의 혼합으로 고분자 소재의 용융점을 강화 시킬 수 있어 가공온도의 제약을 어느정도 해결할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 또한 TIPS 공정에 의해 제조되는 고분자 matrix, 혹은 고분자 막의 미세구조는 선택된 고분자와 희석제의 종류 및 상분리 mechanism에 따라 크게 달라지므로 이들 제조 변수의 적절한 조절을 할 수 있다. 본 연구에서는 열유도 상분리 공정과 연신공정을 통해 몇가지 제조변수를 조절하여 미세다공성 중공사막을 제조하였다. 고분자-희석제 용융액의 melt viscosity를 변화시켜 보았고, 희석제의 추출 후 열처리를 하여 이에 따른 영향을 알아보았다. 상분리 속도가 막의 구조 및 성능에 미치는 영향을 알아보기 위해 coagulation bath temperature를 변화시켜 보았으며, 몇가지 종류의 coagulant를 사용하여 막을 제조한 후 성능을 측정해 보았다. 또한 기존의 상업용 막과 성능 및 구조를 비교하여 보았다.
본 연구는 액체산소와 케로신을 추진제로 하는 액체로켓엔진에 막냉각 링을 장착하여 추진제의 혼합비의 변화 및 막냉각제의 종류, 유량 그리고 분사위치에 따라 추력실 길이방향으로 외벽온도를 측정하였다. 연소실험을 위하여 thin wall 연소실과 노즐을 제작하였으며, 측정된 온도를 이용하여 추력실에 발생하는 열유속을 계산하였다.
Electromigration은 인가된 전계하에서 발생하는 전자풍력에 의한 금속 이온의 현 상이며, 반도체 디바이스의 주요 결함 원인으로 보고되어 왔다. 선폭 1$mu extrm{m}$의 Al-1%Si 금속 박막전도체에 대한 electromigration 수명 실험을 위해 인가된 d.c. 전류밀도는 10MA/cm2 이었고, electromigration에 대한 활성화 에너지 측정을 위한 분위기 온도는 $80^{\circ}C$, 10$0^{\circ}C$ 그리고 $120^{\circ}C$이었다. 평균수명 및 신뢰성에 대한 보호 절연막 효과를 위해 두께 3000 $\AA$의 SiO2 산화막을 sputtering 진공증착기를 사용하여 Al-1%Si 금속 박막 전도체 위에 증착하였 다. 주요 연구 결과는 다음과 같다. Al-1%Si 금속 박막 전도체의 electromigration에 대한 활성화 에너지값은 0.75eV이었고 온도가 증가함에 따라 Al-1%Si의 수명은 감소하였고 신 뢰성은 향상되었다. SiO2 보호막은 electromigration에 대한 저항성을 크게 함으로써 평균수 명을 향상시켰으며, electromigration failure는 lognormal failure distribution은 갖는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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