최근들어 에너지 고갈로 인해 에너지 저장 및 대체 에너지에 대한 관심이 점차 높아 지고 있다. 이로 인해 상변화 물질을 이용한 에너지 저장 및 이동에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 본 연구에서는 SPG막(Shirasu porous glass membrane)을 통한 막유화법을 이용하여 상변화 물질인 파라핀계 루비덤$^{(R)}$ (RT-21과 RT-24)을 분산상으로 하여 단분산성 마이크로 입자를 제조하고, 외부를 실리카로 코팅하여 열정 안정성을 향상시키고 열적 특성을 조사하였다. 단분산성 루비덤$^{(R)}$ 입자의 제조를 위해 분산상 압력, 유화제 농도, 루비덤$^{(R)}$과 실리카의 비율을 변수로 하여 평균 입자 크기 $7-8{\mu}m$를 얻었다. Differential scanning calorimetry (DSC)와 Thermogravimetry analysis (TGA)를 이용하여 열적 안정성과 잠열 등의 열적 특성을 조사하였고, Particle size analyzer (PSA), Scanning electron microscopy(SEM), optical microscopy를 이용하여 입자 분포와 캡슐화 유무를 확인하였다. 또한, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 통하여 정성분석을 시행하였다. 결과적으로, 막유화법을 이용하여 얻은 실리카 코팅된 단분산성 루비덤$^{(R)}$ 입자는 향상된 열적 안정성을 보였으며, 순수한 루비덤$^{(R)}$의 80% 이상의 잠열을 유지하는 것을 보여 기존의 상변화 물질의 상안정성을 보완하여 열저장성 기능성 벽지와 건축물, 인테리어 제품에 사용 가능함을 알 수 있었다.
일반적인 광섬유가 실리카로 만들어진 클래딩과 이보다 약간 굴절률이 높은 코어로 구성되어 있는 것과는 달리 광자결정 광섬유(photonic crystal fiber 또는 다공성 광섬유(holey fiber))는 코아와 클래딩이 순수 실리카로 구성되어 있다 클래딩의 효과를 주기 위해 광섬유 축을 따라서 규칙적인 공기구멍 다발을 형성하여 준다. 광자결정 광섬유는 특이한 광학적 특성 때문에 최근에 활발히 연구되어 지고 있다. 공기구멍의 구조를 조절함으로써 넓은 파장 영역에서 단일 모드로 진행하고(1), 아주 큰 분산을 갖게 할 수 lT고, hem 반경을 조절 할 수 있으며, 특이한 분산 특성과 이의 조절이 가능하다. (중략)
BiBi Fathemeh, Mirjalili; Mohammad Ali, Zolfigol;Abdolhamid, Bamoniri
대한화학회지
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제45권6호
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pp.546-548
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2001
클로로술폰산을 실리카겔과 반응시키면 실리카겔 표면에 황산이 공유결합으로 고정된 실리카황산을 얻게 된다. 무용매 조건하에서 마이크로웨이브를 쪼여주면서 실리카 황산과 젖은 $SiO_2$를 함께 사용하게 되면 아세탈을 화합물로 변화시키는 효과적인 탈아세탈 시약으로 사용할 수 있다.
물유리는 기존의 silicon alkoxide보다 훨씬 단가가 저렴하여 상업화에 유리하다는 장점을 나타낸다. 물유리 기반 실리카 에어로겔의 제조에서 산 촉매에 의한 중합 과정이 최종 미세 기공구조 특성에 상당한 영향을 끼치는데, 본 연구에서는 이러한 산 촉매의 종류와 양에 대한 물유리 기반 실리카 에어로겔의 비표면적, 기공 크기 분포 등 각 경우에 해당하는 물성 및 그에 따른 차이를 연구하였다. 최종 생성물의 물성을 통해 물유리 기반 실리카 에어로겔은 중합 반응에 관여하는 산 촉매의 종류와 농도, 몰수에 의해 영향을 받고, 특히 산 촉매의 몰수에 의한 영향이 몰 농도에 의한 영향보다 크게 작용함을 확인하였다. 기존 방식으로 4M 염산 촉매를 첨가할 경우 비표면적이 $394m^2/g$, 기공의 부피가 2.20 cc/g, 평균 기공 지름이 22.3 nm이며 기공률이 92.53%인 실리카 에어로겔을 합성할 수 있었다. 반면 4M의 황산 촉매를 적정량의 몰수인 73 mmol로 투입하여 최종 물유리 기반 실리카 에어로겔을 제조할 경우 비표면적은 $516m^2/g$, 기공의 부피는 3.10 cc/g, 평균 기공 지름은 24.1 nm, 기공률은 96.1%로, 기존의 산 촉매를 투입하여 만든 물유리 기반 실리카 에어로겔보다 전반적으로 기공구조의 특성이 향상됨을 확인하였다.
물유리 기반 실리카 에어로겔은 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔에 비해 단가가 싸지만 기공률 및 비표면적과 같은 기공 특성이 상대적으로 열악하여 수요가 감소되고 있다. 이를 해결하기 위해 본 연구에서는 졸 상태에서 건조 제어 화학 첨가제(drying control chemical additive)인 아세토니트릴(acetonitrile)을 첨가하여 물성을 향상시키고자 하였다. 상압 건조 물유리 기반 실리카 에어로겔은 졸-겔 공정을 통해 제조되었으며, 졸 상태에서 물유리와 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2의 몰 비율로 아세토니트릴을 첨가하여 실험을 수행하였다. 최종 생성물의 물성은 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared), 접촉각측정기(contact angle measurement), Brunauer-Emmett-Teller 및 Barrett-Joyner-Halenda 분석기와 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였다. 졸 상태에서 물유리와의 몰 비율이 0.15인 아세토니트릴을 첨가한 샘플의 경우, 높은 비표면적 ($577m^2/g$), 높은 기공 부피 (3.29 cc/g), 높은 기공률 (93%)을 보유하여 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔과 유사한 기공구조를 나타낼 수 있음을 확인하였다.
실리카-벤젠 에어로겔은 균일하고 정렬된 네트워크 기공 구조, 개선된 기계적 특성을 갖도록 합성되었다. 실리카 에어로겔의 기계적 특성을 향상시키기 위해 유기물을 첨가하는 것이 일반적인 방법이지만, 기공 특성이 유-무기 상분리 현상으로 인해 감소한다. 본 연구에서는 실리카 기반 에어로겔의 기공 특성을 유지하면서 동시에 기계적 물성을 높이기 위해 간단하고 저렴한 방법을 사용하였다. 기공 및 기계적 특성에 대한 하이드록실 결합수의 영향을 연구하기 위해 두 가지 유형의 벤젠 브리지 전구체를 사용하였다. 다공성 실리카 에어로겔은 간단하고 비용-효율적이며 무공해인 졸-겔방법으로 제조되었다. 최종적으로 제조된 실리카-벤젠 에어로겔은 추가적인 silylating reagents없이 우수한 기공 특성, 높은 비 표면적(1,326 ㎡/g), 다공성 구조 및 소수성(>140°)을 가졌다. 일부 샘플(2T4)의 경우 기계적 강도는 순수 실리카 에어로겔의 5 배 이상을 보였다.
실리카 에어로겔은 매우 낮은 밀도, 고비표면적을 갖는 다공성 물질로 구조적 특성으로 인한 취약한 기계적 특성 때문에 응용이 제한되어 이를 해결하기 위한 폴리머와의 다양한 복합화 기술이 제안되어 왔다. 본 연구에서는 에어로겔의 기계적 강도를 향상시키고자 폴리이미드가 가교된 실리카 에어로겔을 합성하였다. 실리카 에어로겔을 만들기 위한 전구체로 tetraethyl orthosilicate(TEOS)가 사용되었고, 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)은 폴리이미드와 가교 결합을 하기 위한 coupling agent로 사용되었다. 폴리이미드는 pyromellitic dianhydride, 3, 5-diaminobenzoic acid를 사용해 합성되었고 ${\frac{n_1}{n_2}}={\frac{n}{n+1}}$의 반응식을 사용해 폴리이미드 체인의 반복 단위 수가 10인 폴리이미드를 가교 결합하여 기계적 물성이 향상된 실리카 에어로겔을 구현하였다. 겔화 전에 다양한 중량비를 갖는 폴리이미드를 첨가하여 최대 압축 강도가 실리카 에어로겔 대비 19배 이상 증가가 관찰되어 폴리머 가교결합을 통한 실리카 에어로겔의 기계적 강도가 크게 개선될 수 있음을 확인하였다.
최근 주위 환경에 존재하는 다양한 에너지를 전기에너지로 회수 또는 수확하는 에너지 하베스팅 기술(energy harvesting technology)이 크게 주목을 받고 있으며, 이와 더불어 압전 나노발전소자(piezoelectric nanogenerator)의 연구가 활발해 진행되고 있다. 한편, 수열합성법 또는 전기화학증착법을 이용하여 비교적 간단하게 수직으로 성장된 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)는 광대역 에너지 밴드갭(wide bandgap energy)과 압전(piezoelectric)특성을 갖게 된다. 이렇게 수직 정렬된 나노로드의 기하학적 구조는 외부 물리적인 힘에 의해 구부러짐(bending) 변형이 일어나 압전특성이 효과적으로 일어나며, 이런 현상을 이용하여 압전 나노발전소자에 응용할 수 있다. 본 연구에서는 상부의 전극의 표면 거칠기(surface roughness)를 증가시켜 외부 힘에 의해 산화아연 나노로드가 효과적으로 변형을 일으켜 압전 특성을 향상시켰다. 실험을 위해, 산화아연 마이크로로드 어레이 (microrod arrays)와 실리카 마이크로스피어(silica microsphere)를 각각 템플릿으로 이용하여 그 위에 금(Au)를 증착하여 상부전극을 제작하였다. 산화아연 나노로드와 마이크로로드는 전기화학증착법을 이용해서 저온공정($75^{\circ}C$)으로 ITO가 코팅된 PET 기판위에 성장하였으며, 인가된 전압의 세기를 변화시켜 산하아연 구조물의 크기를 조절하였다. 또한 화합합성법으로 실리카 마이크로 스피어를 준비하였다. 이러게 제작된 상부전극을 통해 기존의 사용되었던 전극과 비교하여 성능이 향상됨을 확인하였으며, 이와 함께 이론적인 분석을 진행하였다.
본 연구에서는, 아크 플라즈마 정련을 이용하여 지르콘샌드($ZrSiO_4$)를 지르코니아($ZrO_2$)와 실리카($SiO_2$)로 분리하였다. 실리카를 마이크로웨이브 침출을 통해 제거하고 고순도의 지르코니아를 얻었다. 플라즈마 퓨전은 두 가지 공정을 순차적으로 진행하였다. Ar 100% 분위기에서 환원 공정을 거친 후, Ar-$H_2$ 혼합 가스를 통해 정련과정을 거쳤다. 진공 챔버 내에서 냉각 후 지르코니아와 실리카로 이루어진 고상을 얻었다. 마이크로웨이브 침출을 위해 $240^{\circ}C$, 20% 황산용액을 사용하였다. 분석 결과 고순도(98.6%)의 지르코니아를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 실리카 코팅을 통하여 높은 내약품성을 갖는 황연입자를 제조하였다. 합성 과정에 수중 분산도 향상을 위한 중간체 제조의 최적화와 제조된 실리카로 코팅된 황연입자의 내약품성을 조사하였다. 합성과정에서 입자 생성에 가장 영향이 높은 변수인 pH와 반응온도에 따른 입자경의 변화를 관찰하였으며, homogenizer 이용하여 변화된 입자경에 따른 실리카 코팅에의 영향, 코팅 후 온도 및 pH의 변화에 따른 입자형상의 변화를 관찰하였다. 실험 결과로, 황연안료의 합성공정에서 생성용액의 pH가 낮을수록 합성 및 숙성온도가 높을수록 작고 균일한 입자를 얻을 수 있었다. 황연입자의 코팅 전 입자경이 작을수록 실리카 코팅이 우수하였다. 또한 충분한 마이크로캡슐화에 의한 실리카 코팅은 pH 9~10 및 반응온도 $90^{\circ}C$ 이상에서 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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