스퍼터링은 이온화된 불활성 기체가 음의 전압이 인가된 타겟에 충돌하여 운동량 전달에 의해 타겟 물질을 떼어내어 기판에 박막을 형성하는 진공증착 기술의 하나이다. 스퍼터링은 초기에 이극 또는 삼극 스퍼터링이 사용되다가 1970년대에 마그네트론 스퍼터링이 등장하면서 고속화 및 박막의 특성향상이 이루어졌으며 현재 스퍼터링 기술의 표준으로 자리를 잡았다. 마그네트론 스퍼터링은 그러나 타겟 효율이 30%내외로 낮고 여전히 다른 증착 기술에 비해 증발율이 낮다는 단점이 지적되고 있으며 이를 극복하기 위한 많은 연구가 진행되어 왔다. 증발율을 향상시키고 타겟 효율을 향상시킬 수 있는 방안의 하나로 HC-GFS(Hollow Cathode - Gas Flow Sputtering) 소스가 연구되어 왔다. GFS란 증기가 발생하는 부분과 증착이 이루어지는 부분의 진공도를 변화시켜 압력차에 의해 증기가 이송되어 증착되는 기술을 의미하며 HC-GFS는 타겟과 타겟 사이에 할로 방전을 발생시켜 이때 발생된 플라즈마로 타겟의 물질을 스퍼터링하고 스퍼터링된 입자를 압력차로 이송하여 기판에 증착하는 기술이다. HC-GSF 소스는 증발율이 향상되고 타겟 효율이 높다는 점에서 많은 관심을 가졌으나 아직까지 상용화 실적은 미미한 상황이다. 본 연구에서는 HC-GFS 소스를 제작하고 그 특성을 평가하였으며 금속을 증착하여 상용 증발원으로써의 가능성을 검토하고자 하였다.
팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.
RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 유리 기판위에 ZnO:Al 박막을 증착하고 열공정에 따른 박막의 구조적, 광학적, 전기적 특성을 연구하였다. 열공정 파라미터로는 공정 온도와 어닐링 온도를 이용하였다. 각각의 열공정 파라미터 변화에 따라 ZnO:Al 박막의 특성이 영향 받음을 확인하였다. 모든 샘플에서(002) 우선 배향성을 보였으며 80% 이상의 투과도 특성을 보였다. 하지만, 열공정에 따라 결정성이 나빠지기도 좋아지기도 하였다. 표면 거칠기는 열공정 종류에 상관없이 온도 증가에 따라 증가하였다. 또한, 투과도도 열공정 종류에 상관없이 온도 증가에 따라 감소함을 보인 반면 광학적 밴드갭은 적색이동 현상을 나타내었다. 적색이동 현상은 Burstein-Moss effect와 관련이 있으며 온도증가에 따라 캐리어 이동도가 감소하여 나타난 현상이다. 열공정에서 따라 비저항이 민감하게 변화하였다. 각각의 열공정에서 온도가 증가함에 따라 비저항이 증가하였고 캐리어 농도와 이동도는 감소함을 보이고 있다. ZnO:Al 박막의 화학적인 상태를 분석한 결과, 열공정 온도에 따라 Al 농도 변화와 불순물 표면 흡착 변화가 발생하였으며 이에 따라캐리어 농도와 이동도의 감소가 나타난 것으로 판단된다.
마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 $100^{\circ}C$미만의 저온에서 플라스틱 기판위에 IZO(Indium Zinc Oxide) 박막을 증착하였다. 저전압 방전을 위하여 RF 중첩형 DC 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하였으며, 인가 power에 따른 IZO 박막의 전기적, 광학적 특성과 굽힘에 대한 신뢰성을 평가하였다. 플라스틱 기판이 변형되지 않도록 $90\;^{\circ}C$ 이하의 범위에서 기판온도와 산소분압을 변화하여 $2{\times}10^{-4}$${\Omega}$ cm의 비저항, 95 % 이상의 가시광 투과도를 가지는 IZO 박막을 증착할 수 있었다. 또한 본 연구에서 비가열의 플라스틱기판 위에 증착한 IZO 투명전극을 이용하여 유연성 OLED를 제작하였으며, 제작된 소자의 특성은 13.7 %의 최대양자 효율과 32.7 lm/W의 전력효율을 보였다.
알루미늄 합금은 경량성과 우수한 가공성, 내식성 등의 특성을 지니고 있고 구리나 아연, 마그네슘, 실리콘 등과 쉽게 합금화 가능하다. 또한 알루미늄과 그 합금은 자동차, 항공기, 건축물, 레저 그리고 가전용품의 재료로도 널리 사용되고 있다. 특히 Al에 Si을 소량 첨가하게 되면 내식성과 반사율이 향상되는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링으로 Al, Al-Si 박막을 코팅하여 박막의 미세구조와 가시광선의 반사율을 관찰하였다. 시편은 Si wafer를 사용하였으며 알코올과 아세톤으로 각각 10분간 초음파 세척한 후 진공장비에 장착하여 Ar 분위기에서 glow discharge로 in-situ cleaning을 약 30분간 실시하였다. 시편청정이 끝나면 ~10-6 Torr 까지 진공배기를 실시하고 Ar 가스를 주입하여 2.5 mTorr로 진공도를 유지하면서 박막 코팅을 실시하였다. 기판-타겟의 거리는 12 cm로 고정 하였고 0.7, 1.5, 2.0 kW의 스퍼터링 파워와 외부 자기장의 변화에 따라 실험을 실시하였다. 순수한 Al 박막의 경우 외부 자기장 변화가 박막조직 변화에 영향을 주었으나 Si이 함유된 Al 합금 박막에서는 외부 자기장의 효과보다는 스퍼터링 전원의 세기가 박막 조직을 변화시키는 주된 공정변수였다. 박막의 반사율은 Si이 함유된 박막이 순수한 Al 박막보다 높았으며 스퍼터링 전원 세기가 증가할수록 반사율이 증가하는 경향성을 보였다. 이것은 Si을 Al에 첨가하여 스퍼터링 전원 세기를 최적화하는 것만으로도 치밀한 조직의 박막을 코팅할 수 있으며 높은 반사율을 갖는 박막을 코팅할 수 있음을 의미한다.
Indium tin oxide (ITO), Indium zinc oxide (IZO) 박막은 DC 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 유리기판 위에 증착되었으며, Indium-zinc-tin oxide (IZTO) 박막은 두 개의 캐소드(DC, RF)를 사용한 마그네트론 이원동시방전 시스템에 의해 증착되었다. 모든 박막은 상온 증착 후 $200^{\circ}C$에서 후열처리 되었으며, IZO에 Sn이 소량 첨가됨에 따라 IZO보다 더 낮은 비저항을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
고주파 마그네트론 스퍼터법을 이용한 Al:ZnO(AZO) 박막 증착시, 증착 조건에 따른 미세구조 변화를 조사하였으며, 이를 전기적 광학적 성질과 상관하여 고찰하였다. 박막은 기판 온도가 증가함에 따라 c축이 기판표면에 수직으로 놓이는 주상구조로 성장하였으며, 스퍼터 파워가 증가함에 따라 증착 속도와 입자의 크기가 증가한 반면 결정성은 저하되었다. 증착된 박막은 가시광선영역에서 85% 이상의 광 투과도를 나타내었으며 Al 첨가에 의해 광학적 밴드갭이 약 0.15 eV 증가하였다. 주상구조로 성장한 입자들은 저각 입계(low angle grain boundary)와 특수 입계(special grain boundary)를 형성하였으며, 특히 Σ=7 [001] (210)A/(110)B 입계의 규칙적인 원자배열 및 원자이완을 HRTEM을 이용하여 고찰하였다.
고주파 마그네트론 반응성 스퍼터링(rf magnetron reactive sputtering)으로 티타늄산화물 박막을 제조하여 산소비율에 따른 반응성 스퍼터링의 증착기구를 조사하고 산소비율 및 기판온도에 따른 산화물 조성의 변화, 미세조직, 광학적 특성의 변화를 연구하였다. 기존의 진공기상증착법으로 증착만 박막에 비해, 금속타겟을 사용하여 높은 증착속도를 얻을 수 있는 반응성 마그네트론 스퍼터링으로 성막한 티타늄산화물 박막은 치밀도가 우수하여 높은 굴절률(2.06)과 높은 광투과율을 보였다. 상온에서 성막된 티타늄 산화물박막의 경우, 산소비율이 낮은 조건에서는 다결정형의조직을 보였으나 산소비율이 높은 경우에는 비정질조직을 나타냈으며, 기판온도가 30$0^{\circ}C$ 이상에서는 산소비율에 상관없이 다결정형의 조직을 나타냈다. 하지만 산소비율이 임계값이상에서는 박막의 조성, 증착속도 등이 거의 변하지 않는 안정된 증착조건을 보였다. 30% 이상의 산소비율의 반응성 스퍼터링의 조건에서는 TiO$_{2}$의 조성의 박막으로 성장하여 약 3.82-3.87 eV의 band gap을 나타냈으며 기판온도의 증가에 따라 비정질 TiO$_{2}$에서 다결정 TiO$_{2}$으로 조직의 변화를 보여 광투과도도 약간 증가하는 경향을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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