알루미늄 합금의 종류중 하나인 ADC12는 가공성이 좋고 가격이 저렴하기 때문에 산업의 많은 분야에 이용할 수 있지만 양극산화를 진행할 시 합금의 주요 구성성분인 실리콘(Si)으로 인해 균열(Crack)이 생기는 문제가 발생하여 이에 따라 균일한 산화막이 생성되지 않다는 단점을 가지고 있다. 이 단점을 극복하기 위해 양극산화를 진행할 때 금속 음이온 성분이 첨가된 전해질을 이용하면 실리콘이 떨어져 나간 부분을 자가치료(Self-healing)할 수 있어 피막의 경도를 포함한 각종 특성이 증가하는 결과를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 ADC12를 양극산화할 때 황산 수용액을 기본 전해질로 하여 전해질에 타이타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 몰리브덴(Mo)이 포함되어 있는 금속 음이온 물질을 첨가하였고, 금속 음이온 전해질의 농도와 양극산화 진행 시간을 변수로 하여 제조한 산화막의 전기화학적 특성을 SEM(Scanning Electron Microscope), Tafel plot, 그리고 Microvickers hardness tester를 통해 평가하였다.
목적: 이 연구 목적은 가공한 마그네슘 합금 AZ31 안경테를 plasma electrolytic oxidation(PEO) 표면 처리 후 표면특성에 대하여 조사하는 것이다. 방법: Plasma electrolytic oxidation(PEO) 표면 처리는 DC 전압을 변화시키며 처리하였고, 피막의 상 분석은 X-ray 회절기로 측정하였고, 형태학적 미세구조는 주사전자현미경로 관찰하였다. 그리고 피막층에 존재하는 원소의 농도를 에너지 분산 X-선 스펙트럼으로 조사하였다. 결과: PEO 처리시 전압이 증가함에 따라 XRD 측정 결과 MgO 피크가 증가하였으며, SEM 사진에서는 표면의 산화피막이 조밀하게 생기는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 EDS에서 성분의 변화도 일치함을 보여주었다. 결론: PEO 산화피막층은 전압이 증가 할수록 MgO 화합물의 형성이 점점 증가하기 때문에 산화막의 결정화가 진행되며, 65V에 60초 처리 시 표면상태, 접촉각, 내식성 시험에서 가장 좋은 결과를 보여 주었다.
In this paper, we showed the erosion characteristic of MgO protector layer releated to lifetime of plasma display panel(PDP). We observed MgO erosion characteristic as a functions of deposition conditions, pressure and distance between electrodes. In RIE condition of Xe gas, the lowest erosion rate appears in the conditions of no heating bias voltage -30V and pressure 5mtorr. In general, as deposition rate increases, erosion rate decreases. In real panel, when the gap distance between electrodes is narrow and the pressure is low, the heavy plasma damage appears. Also, the surfaces between electrodes and on the bus electrode are extremely damaged.
MgO는 플라즈마 디스플레이 패널 (Plasma Display Panel, PDP)의 보호막으로 널리 쓰이고 있다. 기존의 산소 이온빔 보조 증착(Ion-Beam-Assisted Deposition, IBAD) 방법을 이용하여 MgO 보호막을 형성시킨 경우 이온빔의 충전에 의해 야기되는 아크(Arc) 문제 등이 있었다. 이 문제점을 해결하기 위하여, 산소 중성빔 보조증착(Neutral-Beam-Assisted Deposition, NBAD) 방법을 이용하여 MgO를 증착하였다. 그리고 산소 중성빔의 에너지를 변화시킴에 따라 MgO 보호막의 특성과 PDP 패널 방전 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 이에 따른 실험 결과로부터 산소 중성빔 에너지가 300eV일 때, 최소 방전 개시 전압, 최고 발광 휘도 및 최고 발광 효율을 얻을 수 있었다.
MgO는 플라즈마 디스플레이 패널 (Plasma Display Panel, PDP)의 보호막으로 널리 쓰이고 있다. 본 실험에서는 산소 이온 빔을 이용하여 증착된 MgO 보호막의 특성을 조사하였다. MgO 증착 시 보조 산소 이온 빔의 에너지를 변화시킴에 따라 MgO 보호막의 특성과 PDP 패널 발광특성에 미치는 영향을 분석하였다. 본 연구에서는 산소 이온 에너지가 300 eV 일 때 소자의 방전개시전압이 가장 낮게 나타났고, 발광 휘도 및 발광 효율은 가장 높게 나타났다. 또한 산소 이온 빔의 조사에너지에 따라 MgO 박막의 결정성 및 표면조도가 크게 영향을 받는 것을 확인할 수 있었다. 산소 이온 빔 보조 증착 방법을 이용하여 패널의 발광 휘도와 발광 효율 등 발광특성을 개선하였다.
Magnesium alloy have good physical properties such as good castability, good vibration absorption, high strength/weight ratios. Despite the desirable properties, the poor resistance of Mg alloy impedes their use in many various applications. Therefore, magnesium alloy require surface treatment to improve hardness, corrosion and wear resistance. Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) is one the surface treatment methods to form oxide layer on Mg alloy in alkali electrolyte. In comparison with Anodizing, there is environmental process having higher hardness and faster deposition rate. In this study, the characteristics of oxide film were examined after coating the AZ31 Mg alloy through the PEO process. We changed concentration of sodium aluminate into $K_2ZrF_6$, KF base electrolyte. The morphologies of the coating layer were characterized by using scanning electron microscopy (SEM). Corrosion resistance also investigated by potentiodynamic polarization analysis. As a result, propertiy of oxide layer were changed by concentration of sodium aluminate. Increasing with concentration of sodium aluminate in electrolyte, the oxidation layer was denser and the pore size was smaller on the surface.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
This paper describes on the fabrication and characteristics of hot-film type micro-flowsensors integrated with Pt-RTD\`s and micro-heater on the Si substrate, in which MgO thin-films were used as medium layer in order to improve adhesion of Pt thin-films to SiO$_2$ layer The MgO layer improved adhesion of Pt thin-films to SiO$_2$` layer without any chemical reactions to Pt thin-films under high as gas flow rate and its conductivity increased due to increase of heat-loss from sensor to external. Output voltage was 82 mV at N2 flow rate of 2000 sccm/min, heating power of 1.2W. The respons time was about 100 msec when input flow was step-input
$Mg_{2-2x}Ti_xO_2$ films were prepared by e-beam evaporation method to be used as possible substitutes for the conventional MgO protective layer. The oxygen content in the films and in turn, the ratio of metal to oxygen gradually increased with increasing the $TiO_2$ content in the starting materials. The pure MgO films exhibited the crystallinity with strong (111) orientation. The $Mg_{2-2x}Ti_xO_2$ films, however, had the crystallinity with (311) preferred orientation. When the $[TiO_2/(MgO+TiO_2)]$ ratios of 0.1 and 0.15 were used, the deposited films exhibited the secondary electron emission yields improved by 50% compared to that of the conventional MgO protective layer, which resulted in reduction in discharge voltage by 12%.
본 연구에서는 플라즈마 디스플레이 패널의 방전 특성과 MgO 보호막 물성에 영향을 미치는 MgO 증착률에 대해 분석을 하였다. 물성 특성으로 결정 방향과 표면 거칠기 결정 구조 및 음극선 발광을 XRD (X-ray Diffraction), AFM (Atomic Force Microscopy), Mono-CL (Mono Cathode Luminescence analysis)등을 이용하여 측정하였고, 방전 특성으로는 방전개시전압과 방전 전류, 휘도를 진공 챔버와 오실로스코프 (TDS 540C), 전류 프로브 (TCP 312A), 휘도 색차계 (CS-100A)를 이용하여 측정하였다. 실험 결과 $5{\AA}/sec$의 증착률이 최적의 증착률임을 확인하였고, 또한 MgO의 증착률에 따라서 MgO 보호막의 물성특성이 변화하고 이에 의해서 전기적 광학적 특징이 영향을 받는 것을 확인하였다. 즉, 증착률 $5{\AA}/sec$을 기준으로 증착률이 증가할수록 (200) 결정 방향 및 음극선 발광의 밀도가 감소되고, 동작 전압은 증가하며 점차 효율이 나빠지는 경향을 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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