• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.15 no.1
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• pp.59-68
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• 2002

Chemical analyses and Rietveld structural refinement with powder X-ray diffraction data were done for Nb-rich perovskite, named latrappite ($Ca_2NbFe^{3+}O_6$)from the Oka, Quebec, Canada. Latrappite is shown to be a member of a continuous solid solution of $CaTiO_3-NaNbO_3-Ca_2NbFe^{3+}O_6$ and approximately $(Ca_{1.5}Na_{0.4})\;(Nb_{0.1}Ti_{0.6}Fe_{0.4})O_6$ in composition. The crystal structure of latrappite, determined by Rietveld refinement, is similar to that of perovskite ($CaTiO_3$). It differs in that replacement of Ti by Nb and $Fe^{3+}$ results in greater distortion and tilting of the $TiO_6$ framework octahedra relative to $CaTiO_3$. Revised unit-cell parameters of latrappite are a=5.4474(4), b=5.5264(4), c=7.7519(5) ${\AA},\;V=233.4(3){\AA}^3$ space group Pbnm.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.13 no.4
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• pp.221-230
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• 2000

이성분 희토류 원소로 치환된 4종류의 합성불화인회석(synthetic fluorapatite) (Ap49: La+Gd, Ap50:Ce+Dy, Ap51: Pr+Er, Ap54: Eu+Lu; $Ca{10-x-2y}$ $Na_{y}$ $REE_{x+y}$($P_{1-x}$ //$Si_{x}$ $_{4}$)$_{6}$ $F_{2}$, x=0.13~0.12, y=0.26~0.42)을 대상으로 X-선 회절분석을 통해 얻어진 자료를 이용하여 리트벨트 구조분석을 실시하고 치환된 희토류원소의 거동을 단결정법으로 구해진 결과와 비교.분석하였다. 리트벨트 구조분석결과 합성불화인회석은 공간군 $P6_3$/m, 단위포는 평균하여 a=9.3906(1) $\AA$, c=6.8924(1) $\AA$, V=527.36 $\AA^3$의 값을 갖는다. 구조의 정밀도를 나타내는 R 지수를 보면 $R_{B}$ / 값은 17.29~18.80이고 S(GofF)값은 1.44~1.68로 계산되었다. 불화인회석은 9개의 산소를 배위하는 Ca1자리와 6개의 산소와 하나의 불소가 배위하는 Ca2자리가 있으며 Ca1-O의 평균거리는 2.563 $\AA$이고 Ca2-O의 평균거리는 $2.460 \AA$으로 Ca1자리가 Ca2자리보다 다소 크다. 구조자리 치환식에서는 $Ca^{2+}$ / 자리를 치환하는 $REE^{3+ }$ 로 인하여 전하균형을 맞춰주기 위해서 인과규소가 함께 참여하였다. ($REE^{3}$+Si$^{ 4+}$ $2Ca^{2+}$ : Ca1) 계산된 희토류원소의 자리점유율(REE-Ca2/REE-Cal)은 원자번호가 증가함에 따라 일정하게 감소하는 경향을 보여주며 이는 희토류원소의 거동이 LREE는 크기가 상대적으로 작은 Ca2 자리에 우선 치환되고 HREE는 크기가 큰 Ca1자리에 우선 치환되는 경향을 지시한다.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.21 no.3
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• pp.307-312
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• 2008

Rietveld analysis using synchrotron X-ray powder diffraction data collected at 15 K reveals that CFC-13 ($CF_{3}Cl;$ chlorotrifluoromethane) sorbed on Na,K-LSX binds through fluorine to sodium ions around the single 6-ring aperture in the supcrgage.

• Korean Journal of Mineralogy and Petrology
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• v.35 no.4
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• pp.431-445
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• 2022

A quantitative phase analysis method of X-ray powder diffraction was studied to determine the mineral content of clay-rich rocks practically as well as effectively. For quantitative X-ray powder diffraction analysis of the clay-rich rocks, it is necessary to prepare whole-rock powder samples with a random orientation by side mounting method. In addition, for the identification of the clay minerals in the rock, it is required to prepare an oriented mount specimen with a clay particle size of 2 ㎛ or less, ethylene glycol treatment, and heat treatment. RIR (reference intensity ratio) and Rietveld method were used for the quantitative analysis of the clay-rich rocks. It was possible to obtain the total clay and the non-clay minerals contents from the whole-rock X-ray diffraction profiles using the RIR values. In addition, it was possible to calculate the relative content of each clay mineral from the oriented X-ray diffraction profiles of the clay particle size and assign it to the total clay. In the Rietveld method of whole-rock X-ray diffraction, effective quantitative values were obtained from the Rietveld diffraction patterns excluded the region of less than 10 degrees (2θ). Similar quantitative values were shown in not only the RIR but the Rietveld methods. Therefore, the analysis results indicate a possibility of a routine quantitative analysis of clay-rich rocks in the laboratory. However, quantitative analysis of clay minerals is still a challenge because there are numerous varieties of clay minerals with different chemical and structural characteristics.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.22 no.1
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• pp.63-72
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• 2009

Carbon-coated lithium iron phosphate ($LiFePO_4/C$) composites are synthesized by the modified mechanical activation method (modified MA process) and studied by the Rietveld structural refinement. Rietveld indices of $LiFePO_4/C$ indicate good fitting with $R_p=8.14%,\;R_{wp}=11.1%,\;R_{exp}=9.09%,\;R_B=3.88%$, and S (GofF, Goodness of fit) = 1.2, respectively. $LiFePO_4/C$ with a space group Pnma shows a = 10.3229(3)${\AA}$, b = 6.0052(2) ${\AA}$, c = 4.6939(1) ${\AA}$, and V = 290.98(1) ${\AA}^3$ in dimension, indicating good agreements with those of previous works. Synthetic powders are nano-sized ($65{\sim}90nm$) homogeneous particles with high purity. Thus the modified MA method will be an efficient process to get a high quality cathode material for commercial lithium batteries.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.14 no.2
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• pp.128-136
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• 2001

The K-Ba complete solid solution of 7 synthetic hollandite-type minerals ($K_{2x}$ $Ba_{1-x}$ $Cr_2$/$Ti_{6}$ $O_{16}$ , x=0, 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9, 1.0, respectively) are studied by the X-ray powder diffraction and Rietveld refinement to find structural transformation during substitution of $Ba^{2+}$ by $K^{+}$ in A site of the tunnel structure of hollandite. Rietveld indices indicate that $R_{wp}$ with respect to $R^{exp}$ ($R_{wp}$ $R_{exp}$ ) are in the range of 15.66%/20.90% and 14.74%/l9.37%, $R_{B}$ and S(Goodness of Fitness) are 6.45~8.97%, 1.45~1.63, respectively. Unit cell parameters of synthetic hollandites, space group 14/m, are a=10.1194(2)~10.0599(2)$\AA$, c=2.9572(6)~2.9512(7)$\AA$, and V=302.75~298.66$\AA^{3}$. Rutile formed as an impurity in those with more than 50% K contents in hollandite series. Substitution of Ba by K ion in a tunnel structure results in constant decrease of cell parameters, but is not sufficient enough to change the hollandite structure. Our data indicate that transformation of tetragonal 14/m to lower symmetry of monoclinic 12/m in hollandite structure may at least be affected by other cation substitution in same A site and/or by cation substitution in B site.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.13 no.2
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• pp.96-114
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• 2000

춘천 연옥은 색깔에 따라 세가지 유형 (연녹색, 암녹색, 및 회색 연옥)으로 구분되고 이들은 각기 서로 다른 조직과 조성을 나타낸다. 연녹색 연옥이 이중에서 가장 일반적인 유형이다. 연옥은 주로 극미립의 연옥질 투각섬석으로 구성되고 여기에 미량의 휘석, Mg-녹니석 및 방해석이 불순물로서 수반된다. 연옥질 투각섬석 결정들은 그 폭이 5$\mu\textrm{m}$ 이하의 극미립질 침상 결정형을 이루며 서로 치밀하게 얽혀있는 연옥 특유의 조직을 나타낸다. 주사전자현미경 하에서 (110)의 벽개면의 발달이 현저하고, 주사탐침현미경 하에서는 벽개면을 가로지르는 방향으로 특징적인 조선이 나타나는 것이 특징이다. 연옥질 투각섬석은 투과전자현미경 하에서 흔히 단쇄형과 복쇄형이 결합한 3중쇄형 격자가 복쇄형의 투각섬석 구조 내에서 불규칙적으로 협재되는 혼성격자 구조가 발달하는 것이 특징이다. 드물지만 5중쇄형 격자와 4중쇄형 격자도 관찰되는데, 이 같은 불규칙한 격자 혼재상은 회색 연옥에서 보다 현저한 경향을 보인다. 이와 같은 혼성격자 구조형의 존재는 춘천 연옥이 열역학적으로 비평형 상태에서 형성되었음을 시사하는 것으로 여겨진다. 리트벨트법에 의한 구조검증을 통해서 구해진 연옥질 투각섬석들의 격자상수 값들은 X-선회절의 경우, a=9.837(1)~9.9804(4)$\AA$, b=18.046(2)~18.062(1)$\AA$. c=5.2765(7)~5.2803(3)$\AA$, $\beta$=104.717(9)~104.786(3)$^{\circ}$로 계산되었다. 이에 비해서 중성자 회절법에 의해서 측정되 격자 상수 값은 a=9.8841(6)~9.8933(7)$\AA$, b=18.1429(7)~18.161(2)$\AA$, c=5.3024(3)~5.3060(7)$\AA$, $\beta$=104.698(7)~104.771(4)$^{\circ}$로서 X-선회절에 의한 값들과 약간의 차이를 보인다. 연옥질 투각섬석은 Ca에 대한 Mg의 치환에 의해 M(4) 자라의 크기가 작아지면서 b축의 단위포도 함께 줄어드는 결정화학적 특징을 나타낸다. 이는 중성자 회절분석에 의해서 구해진 M(4)의 자리점유율과 M(4)-O의 원자간 거리에 의해서도 확인된다. 그러나 연옥질 투각섬석에 대한 리트벨트법에 구조검증 결과는 연옥의 유형별 미시적 광물상과 혼성격자 구조형의 특징에 별다른 연계성이 없는 것으로 나타났다.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.21 no.2
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• pp.201-208
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• 2008

Ceria ($CeO_2$) becomes one of important functional nanomaterials and a key abrasive material for chemical-mechanical planarization (CMP) of advanced integrated circuits in silicon semi-conductor technology. Two synthetic crystalline ceria (RT735, RT835) are studied by the Rietveld structural refinement to determine crystallite size and microstrain. Rietveld indices of RT735 and RT835 indicate good fitting with $R_p(%)=8.50$, 8.34; $R_{wp}(%)=13.4$, 13.5; $R_{exp}(%)=11.3$, 11.5; $R_B(%)=2.21$, 2.36; S(GofF: Goodness of fit)=1.2, 1.2, respectively. $CeO_2$ with space group Fm3m show a=5.41074(2), 5.41130(6) ${\AA}$, V=158.406(1), 158.455(3)${\AA}^3$ in dimension. Detailed Rietveld refinement reveals that crystallite size and microstrain are 37.42(1) nm, 0.0026 (RT735) and 72.80(2) nm, 0.0013 (RT835), respectively. It also shows that crystallite size and microstrain of ceria are inversely proportional to each other.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.24 no.3
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• pp.195-204
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• 2011

Exsolution intergrowth of ilmenite and hematite was studied by the Rietveld refinement method. According to the analysis on these two structural analog minerals, it was found that octahedron (M2) of Ti in ilmenite is in the least deformation, then that (M1) of Fe in ilmenite is deformed next, and octaheron deformation of Fe in hematite is between M1 and M2. High pressure compression experiment was performed up to 5.8 GPa, where two minerals' XRD peaks merged completely. Ilmenite shows normal compression behavior, whereas hematite shrinks in very small amount. This kind of abnormal behavior might be due to the differential response to the applied pressure corresponding to the different compressibilities of the minerals each other.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.14 no.1
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• pp.73-84
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• 2001

티타늄과 산소의 함량이 서로 다른 4가지의 합성 페롭스카이트형(perovskite-type) 광물(($K_2$$La_2$$Ti_{n}$/$O_{2n+4}$, n=3, 4, 5, 6; 14/mcm, 14/mmm, I42 m)을 대상으로 리트벨트(Rietveld)구조분석법을 실시하여 결정구조를 밝히고 티타늄함량에 따른 층상형 구조를 연구하였다. 4가지 합성시료에 대하여 구조분석을 실시한결과 대표적인 페롭스카이트형 광물인 토소나이트(taustonite, $La_{1-x}$ //$K_{x}$ /$TiO_3$, x<0.4)가 주성분으로 나타났으며 토스나이트내에 12개의 산소를 배위하는 A자리 양이온은 자리점유율에 의해 $La^{3+}$ 와 $K^{+}$ /의 치환관계를 보여준다 공간군은 14/mcm, 단위포는 a=5.505(1)~5.510(1)$\AA$, c=7.793(1)~7.796(1)$\AA$ V=236.25~236.66 $\AA^3$ 범위의 값을 갖는다. 구조의 정밀도를 나타내는 R지수를 살펴보면 $R_{B}$ 값은 5.31~9.10 S(GofF)값은 0.86~1.24로 각각 계산되었다. 12배위를 하는 A자리 양이온인 란탄과 산소의 평균거리는 2.755$\AA$이고 6배위를 하는 B자리 양이온인 티타늄과 산소의 평균거리는 1.948 $\AA$의 결과를 얻었다. 합성된페롭스카이트형 광물의 층상구조가 알려져 있지 않아 시뮬레이션을 통해 구조모델을 결정하였으며 그결과 n=3인 R-38시료에서만 두 종류의 층상 페롭스카이트($La_2$$K_2$$Ti_3$$O_{10}$ ) 구조 (A-type: 14/mmm, a=3.8178 $\AA$, c=29.9189 $\AA$, V=436.04 $\AA^3$, B-type: 142 m, a =3.8376 $\AA$, c=28.023 $\AA$, V=412.6 $\AA^3$)가 존재함을 확인하였으나 다른 시료에서는 토소나이트, 금홍석 외에 새로운 합성광물로 제파이트의 존재를 확인하였다.