염화루테늄 용액에서 루테늄의 분리 및 회수를 위한 기초 연구로 TBP 및 Cyanex923을 이용하여 루테늄의 용매추출 거동을 조사하였다. 루테늄의 추출율에 영향을 미칠 수 있는 수용액상의 염산농도 및 염소이온 농도, 유기상의 추출제 농도, 온도 등에 대해서 고찰하였고, 유기상으로 추출원 루테늄의 탈거거동에 대해서도 조사하였다. 또한 백금, 비스무스, 납, 구리, 철, 주석 등과의 혼합용액에서 염산농도에 따라 각 성분들의 추출거동을 조사하였다. 실험결과 루테늄의 추출을 위해서는 Cyanex923이 효과적이었다. 그러나 TBP를 사용할 경우 루테늄의 추출율은 낮으나 백금, 비스무스, 주석 등의 불순물을 제거하는 데는 효과적이었다.
알우미나, 실리카겔, 제오라이트 3A, 카오린 그리고 나트륨-벤토나이트에 대한 방사성코발트 및 루테늄 흡착을 수소이온농도, 핵종 농도 그리고 이온강도를 함수로 고찰하였다. 토양에 대한 코발트 및 루테늄의 지연계수는 공극율 측정으로 결정하였다. 코발트 및 루테늄의 가수분해 분자종은 물리적 흡착반응으로 고체 표면과 상호작용한다. 코발트 및 루테늄의 후로인드릿히 흡착 등온식은 직선이다. 코발트 및 루테늄의 흡착은 이온강도의 증가에 따라 감소한다. 지연계수에서 공극율 증가효과는 분배계수의 증가효과와 반한다.
수산화인회석(Hydroxyapatite)는 뼈와 이빨의 무기물의 주성분으로서 칼슘과 인산염으로 구성된다. 본 연구에서는 특정 농도의 염기조건 (10 M NaOH)에서 수열합성법 (hydrothermal method)을 이용하여 수산 화인회석을 합성하였다. 합성된 샘플은 XRD 패턴 및 TEM 이미지 분석을 통하여 단결정성과 일정한 형태를 지닌 수산화인회석이 합성된 것을 확인하였다. 수산화인회석의 표면에 루테늄을 도입하기 위하여 이온교환 반응 과 열처리 과정을 이용하였다. 도입된 루테늄 나노 입자는 TEM 이미지 분석을 통하여 확인하였으며, 일차알콜과 이차알콜등의 유기 산화반응에 촉매로서 사용하였다.
본 연구에서는 전기화학법으로 생성된 염소를 산화제로 이용하여 루테늄의 침출에 대한 연구를 수행하였다. 휘발성 루테늄산화물의 손실을 막기 위해 전 시스템이 밀폐형으로 제작된다. 루테늄의 침출의 최적조건을 조사하기 위해 pH, 온도, 전해 염소 생성시 인가전류 등의 영향을 조사하였다. 염소전해생성 시스템에 산화전류를 인가하여 염소가스를 발생시키고 침출조에 공급하여 루테늄 용해에 필요한 염소화합물을 생성시켰다. 산화제인 염소화합물의 농도가 포화상태에 도달하였을 때 루테늄 분말시료를 장입하고 침출반응을 진행하였다. 일정시간 간격으로 침출액을 채취하면서 루테늄 침출농도를 분석하였다. 본 실험결과 최적조건은 pH 10, 2 A, $40^{\circ}C$로 이 때 침출률은 88% 이다.
사용후핵연료에 미량 함유되어 있는 루테늄 분석법을 개발하기 위하여 양이온교환법을 이용한 분리 조건을 조사하였다. 산분해 장치를 사용하여 9:1 몰비의 혼합산($HCl-HNO_3$)으로 루테늄 시료를 용해시켰다. 염산 용액에서 루테늄의 흡수스펙트럼과 이온교환 거동 조사를 통해 분리에 관련된 루테늄의 화학종을 제시하였다. 미량의 루테늄이 함유되어 있는 우라늄 용액을 양이온교환수지(AG 50W ${\times}$ 8, 100~200 mesh) 분리관(0.7 ${\times}$ 8.0 cm)에 넣고 0.5 M 염산으로 루테늄을 용리시켰다. 모의 사용후핵연료에 확립된 루테늄 분리방법을 적용하고 유도결합 플라스마 원자방출분광분석법으로 분석한 결과 루테늄 회수율은 98.5%이었다.
오스뮴과 루테늄을 함유한 1차와 2차 자원으로부터 두 금속의 회수 방법을 조사했다. 오스뮴과 루테늄은 휘발성이 있는 산화물을 형성하므로 증발법을 통해 다른 백금족금속으로부터 분리가 가능하다. 두 금속은 염산용액에서 다양한 산화상태의 착물을 형성한다. 아민계 또는 아민계 혼합추출제는 침출용액으로부터 루테늄의 추출에 이용된다. 용매화 추출제는 루테늄과 오스뮴의 분리에 사용된다. 기존에 발표된 용매추출공정의 추출과 탈취조건을 조사했다. 용매추출에 대한 대체 공정으로 미량성분의 회수에 이용될 수 있는 고체-액체법을 소개하였다.
전자제품의 경박 단소화에 필수 부품인 칩저항기, HIC 등의 제조 기술은 급속한 성장을 이룬 반면에 가장 중요한 특성을 발현하는 전극 재료 및 저항 재료의 제조는 기술적으로 취약한 부분이다. RuO2와 Pb2Ru2O5.5는 저항 페이스트의 가장 중요한 원재료로서 저항 편차, 온도저항계수(TCR), 전압저항계수(VCR), NOISE 등의 전기적 특성과 페이스트이 흐름성, 보존 안정성 등의 작업성에 큰 영향을 미친다. 외국에서 산화 루테늄 분말 제조에 대한 많은 연구가 진행되어 오고 있으나 대부분 출발 물질을 염화 루테늄을 사용하여 RuO2 분말을 제조하고 있다. 이렇게 제조된 RuO2 분말은 전자 재료에 악영향을 미치는 염소이온이 잔류할 가능성이 높다. 본 연구에서는 Ru metal에서 루테늄산염을 만들어 위의 문제를 최소화 하였고, 전기적 특성이 우수한 고분산 초미립의 RuO2를 얻기 위해 산화, 환원, 정제, 배소 등의 제조 공정에 있어서 최적 조건을 고찰 하였다.
순환 전압전류법을 이용하여, 1 mM 인산염 완충용액에서 루테늄-쿠페론 착물의 전기화학적 행동을 살펴보았다. 루테늄 정량의 최적 조건은 1 mM 인산염 완충용액 (pH 6.0), 0.1 mM 쿠페론의 용액에서 주사속도는 100 mV/s 이었다. 이 조건에서 농도 변화에 따른 선형 주사 전압곡선의 환원 봉우리 전류변화를 이용하여 얻은 루테늄의 검출 한계 ($3{\sigma}$)는 $1.2{\times}10^{-7}M$ 이다.
고 순도 팔라듐 금속(99.9%)에 함유된 루테늄 함량을 $^{104}Ru(n,{\gamma};{\beta}^-)^{105}Rh$의 핵반응에 의하여 생성된 $^{105}Rh$의 방사능을 계축하므로써 결정하였다. 원자로에서 조사된 팔라듐 시료와 루테늄 표준시료를 왕수 처리 및 과산화나트륨으로 용융시킨다음 $^{105}Rh$을 음이온 및 양이온 교환수지로 분리하였다. 팔라듐 시료로 부터 얻은 $^{105}Rh$의 방사능을 루테늄 표준시료로 부터 얻은 $^{105}Rh$의 방사능과 비교하므로서 루테늄의 함량을 결정하였다. 본 방법으로 구한 루테늄의 검출한계는 팔라듐 10mg을 시료로 하였을 때 약 1ppm이었으며 이 검출 감도는 $^{102}Ru(n,{\gamma})^{103}Ru$의 핵반응을 사용한 종래의 방사화 분석에 비해 약 40배 더 예민하였다.
본 연구에서는 염기조건에서 수열합성법으로 소듐 티타네이트 나노시트를 합성하였다. 합성한 소듐 티타네이트 나노시트를 $RuCl_3$ 수용액에서 자외선을 조사하여 루테늄을 소듐 티타네이트 나노시트의 표면에 도입하였다. X-선 회절분석과 투과전자현미경 및 에너지 분산형 분광기 실험을 통하여 샘플의 결정성과 형태를 분석하였고, 그 결과 루테늄원자가 소듐 티타네이트 표면에 균일하게 흡착되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 유도결합플라즈마 발광분광분석법을 통하여 소듐 티타네이트 나노시트에 도입된 루테늄을 정량하였다. 루테늄이 도입된 소듐 티타네이트 나노시트의 경우 산소를 산화제로 이용한 알코올 산화반응에 응용하였으며, 특히 루테늄이 7% 도입된 소듐 티타네이트 나노시트는 $105^{\circ}C$, 1기압 상에서 벤질 알코올을 다른 부산물 없이 벤즈알데하이드로 산화시키는 데 있어서 turnover frequency가 $2.1h^{-1}$인 촉매활성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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