• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.655-655
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• 2013

그래핀은 높은 전자 이동도, 열전도도, 기계적 강도, 유연성 등의 고유한 특성으로 다양한 분야에 응용하기 위한 연구가 수행되고 있으며, 특히 전자 소자에의 적용에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 전자 소자에 적용하기 위해서는 성장 및 물성에 관한 규명, 응용 소자에 따른 특성 평가가 필요하다. 이러한 소자 특성은 그래핀 물성에 의한 영향이 기본적이지만 에칭, 전사 등의 공정 중 발생하는 오염, 표면 특성, 잔여물 등에 의한 물성 변화 또한 분석 및 제어에 관한 연구가 필요하다. 열화학증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용한 그래핀 합성은 구리 기판을 사용하며, 합성된 그래핀의 에칭, 박리 및 전사 공정이 있다. 이러한 공정 중 발생하는 오염 입자가 그래핀 표면에 흡착되거나, 제거되지 않은 PMMA 잔여물이 그래핀의 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 본 연구에서는 $CO_2$ 클러스터의 표면 충돌을 이용하여 이러한 오염 물질 및 잔여물을 제거하고 그래핀 표면을 평탄화하는 것에 관한 연구를 수행하였다. 가스 클러스터란 작동기체의 분자가 수십에서 수백 개 뭉쳐 있는 형태를 뜻하며 이렇게 형성된 클러스터는 수 nm 크기를 형성하게 된다. 그리고 짧은 시간의 응축에 의해 수십 nm 크기 까지 성장 하게 된다. 클러스터를 이용한 표면 처리는 충돌에 의한 제거에 기반 한다. 따라서 생성 및 가속되는 클러스터로부터 대상으로 전달되는 운동량의 정도가 세정 특성에 영향을 미치며 이는 생성되는 클러스터의 크기에 종속적이다. 생성 클러스터의 크기 분포는 분사거리, 유량, 분사 각도, 노즐 냉각 온도 등의 변수에 관한 함수이다. 본 연구에서는 이러한 변수들을 제어하여 클러스터를 이용한 그래핀 표면 처리 실험을 수행하였다. 평가는 클러스터 표면 처리 전과 후의 특성 비교에 기반 하였으며, 광학 현미경을 이용한 표면 형상 측정, 라만분광 분석, AFM을 이용한 표면 조도 측정, 그래핀 면저항 측정 결과를 비교하였다. 평가 결과를 통하여 표면 처리를 하지 않은 그래핀에 비하여 면저항과 표면 조도가 낮아지는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 클러스터 세정은 300 mm 웨이퍼 크기 이상의 대면적을 짧은 시간에 건식으로 세정할 수 있다는 장점이 있어 향후 최적화를 통해 그래핀 양산 시 특성 향상을 위한 후처리 방법으로 사용될 수 있음을 확인하였다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.03a
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• pp.136-136
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• 2003

카본나노튜브는 상용되는 기존의 센서에 비해 표면적이 넓어 감도가 놀고 응답속도가 빠르다. 또한 나노 스케일의 크기를 가지므로 고직접화를 실현할 수 있으며 기능복구성이 뛰어나 상온동작을 통한 저전력화가 가능하다. 본 실험에서는 아크방전법으로 합성한 카본나노튜브를 가스센서로 제작하여 상온에서 NH$_3$, NO 가스와의 반응 특성을 평가하였다. 또한 origin soot와 이를 정제한 purified CNT를 SEM(주사전자현미경), TEM(투과전자현미경), Raman scattering spectroscopy(라만 산란 분광기)를 통해 재료적 특성을 조사하고 이를 가스 감응 곡선과 연관하여 비교, 분석하였다. 전극에 CNT막을 형성시키기 위해 3g의 N,N dimethylformamide 용액에 CNT 10mg을 분산시킨 후 2시간동안 초음파 처리하였다. 이 용액을 mask를 이용해 전극 위에 막을 형성시킨 후 20$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 이렇게 제조된 origin soot와 purified CNT센서는 flow system을 이용하여 측정하였고 $N_2$분위기 하에서 센서를 안정화시킨 후 측정가스와의 반응을 살펴보았다 센서의 반응속도, 회복속도, 감도 등의 측정결과 origin soot는 NH$_3$ 25ppm에서 20%, purified CNT는 1%의 감도를 보여 20배 높은 감도를 보았다. NO 25ppm의 경우에도 origin soot가 8%, purified CNT는 0.8%의 감도를 보여 10배 높은 감도를 보였다. 이는 탄소입자가 많은 origin soot가 purified CNT 보다 표면적이 넓어 보다 많은 가스 흡착 싸이트를 가지기 때문이다. 하지만 origin soot는 반응시간과 회복속도가 Purified CNT 보다 2배 이상 느려 표면적 증가에 따른 가스 흡착과 탈착 능력이 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 CNT와 가스사이의 전하 이동 방향에 따라 NH$_3$는 양의 감도를 NO는 음의 감도를 보였다 이는 전하의 이동 방향에 따라 전하와 캐리어 사이의 결합 및 해리가 일어나게 되고 결국 카본나노튜브 내의 캐리어 수를 증감시킴에 따라 나타나는 현상이다. 이러한 가스의 감도는 농도에 따라 증가하였으며 origin soot를 이용하여 1ppm이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.08a
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• pp.351-352
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• 2011

그래핀(Graphene)은 2차원 평면구조의 $sp^2$ 탄소 결합으로 이루어진 물질이다. 일반적으로 그래핀은 탄소 원자 한층 정도의 얇은 두께를 가지면서 강철의 100배 이상 높은 강도, 다이아몬드보다 2배 이상 뛰어난 열 전도성, 그리고 규소보다 100배 이상 빠른 전자이동도 등의 매우 우수한 특성을 지닌다. 그래핀을 합성하거나 얻는 방법에는, 기계적 박리법(Micro mechanical exfoliation), 산화흑연(graphite oxide)을 이용한 reduced graphene oxide(RGO)방법과 탄화 규소(SiC)를 이용한 epitaxial growth 방법 등이 있지만, 대 면적화가 어렵거나 구조적 결함이 큰 문제점이 있다. 반면, 탄화수소(hydrocarbon)를 탄소 공급원으로 하는 열화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)은 구조적 결함이 상대적으로 적으면서 대 면적화가 가능하다는 이점 때문에 최근 가장 많이 이용되고 있는 방법이다. TCVD를 이용, 니켈, 몰리브덴, 금, 코발트 등의 금속에서 그래핀 합성연구가 보고되었지만, 대부분 수 층(fewlayer)의 그래핀이 합성되었다. 하지만, 구리 촉매를 이용하는 것이 단층 그래핀 합성에 매우 효율적이라는 연구결과가 보고되었다. 구리의 경우, 낮은 탄소융해도(solubility of carbon) 때문에 표면에서 self limiting 과정을 통하여 단층 그래핀이 합성된다. 그러나 단층 그래핀 일지라도 면저항(sheet resistance)이 매우 높고, 이론적 계산값에 비해 전자이동도(electron mobility)가 낮게 측정된다. 이러한 원인은 구조적 결함에서 기인된 것으로써 산업으로의 응용을 어렵게 만들기 때문에 양질의 단층 그래핀 합성연구는 필수적이다[1,2]. 본 연구에서는 TCVD를 이용하여 구리 포일(25 ${\mu}m$, Alfa Aeser) 위에 메탄가스를 탄소공급원으로 하여 수소를 함께 주입하고, 메탄가스의 양과 합성시간, 열처리 시간을 조절하면서 균일한 단층 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀을 $SiO_2$ (300 nm)기판위에 전사(transfer)후 라만 분광법(raman spectroscopy)과 광학 현미경(optical microscope)을 통하여 분석하였다. 그 결과, 열처리 시간이 증가할수록 촉매로 사용된 구리 포일의 grain size가 커짐을 확인하였으며, 구리 포일 위에 합성된 그래핀의 grain size는, 구리 포일의 grain size에 의존하여 커짐을 확인하였다. 또한 동일한 grain 내의 그래핀은 균일한 층으로 합성되었다. 이는 기계적 박리법, RGO 방법, epitaxial growth 방법으로 얻은 그래핀과 비교하여 매우 뛰어난 결정성을 지님이 확인되었다. 본 연구를 통하여 면적이 넓으면서도 결정성이 매우 뛰어난 양질의 단층 그래핀 합성 방법을 확립하였다.

• Journal of Conservation Science
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• v.36 no.3
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• pp.162-177
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• 2020

Research was conducted to characterize the copper production and smelting process with 11 copper smelting by-products (copper slag and copper crucible) excavated from the NA and LA areas at the Gwanbuk-ri archeological site in Buyeo. Scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, wavelength dispersive X-ray fluorescence, X-ray diffraction, and Raman microspectroscopy were employed in the analysis. The research results reveal that the copper slag from Gwanbuk-ri contained silicate oxide, magnetite, fayalite, and delafossite, which are typical characteristics of crucible slag and refined slag. The outward appearance and microstructure of the slag were grouped as follows: 1. glassy matrix + Cu prill, 2. glassy matrix + Cu prill + magnetite, 3. silicate mineral matrix + Cu prill, 4. crystalline (delafossite and magnetite) + amorphous (Cu prill), 5. magnetite + fayalite, and 6. slag from slag. The copper slags from Guanbuk-ri were found to contain residues of impurities such as SiO₂, Al₂O₃, CaO, SO₄, P₂O₅, Ag₂O, and Sb₂O₃ in their microstructure, and, in some cases, it was confirmed that copper, tin and lead are alloys. These results indicate that refining of intermediate copper(including impurities) and refining of alloys of copper(including impurities) - tin and refining of copper(including impurities) - tin - lead took place during the copper production process at Gwanbuk-ri, Buyeo.

• Journal of the Korean Vacuum Society
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• v.18 no.3
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• pp.229-235
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• 2009

Millimeter-scale aligned arrays of thin-multiwalled carbon nanotube (t-MWCNT) on layered Si substrates have been synthesized by oxygen-assisted microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD). We have succeeded in growth of vertically aligned MWCNTs up to 2.7 mm in height for 150 min. The effect of $O_2$ and water vapour on growth rate was systematically investigated. In the case of $O_2$ gas, the growth rate was ${\sim}22{\mu}m/min$, which is outstanding growth rate comparing with those of conventional thermal CVD (TCVD). Scanning electron microscope (SEM), energy-dispersive spectroscopy (EDS), and Raman spectroscopy were used to analyze the CNT morphology, composition and growth mechanism. The role of $O_2$ gas during the CNT growth was discussed on.

• Clean Technology
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• v.26 no.2
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• pp.131-136
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• 2020

Biomass bamboo charcoal is utilized as anode for lithium-ion battery in an effort to find an alternative to conventional resources such as cokes and petroleum pitches. The amorphous phase of the bamboo charcoal is partially converted to graphite through a low temperature graphitization process with iron oxide nanoparticle catalyst impregnated into the bamboo charcoal. An optimum catalysis amount for the graphitization is determined based on the characterization results of TEM, Raman spectroscopy, and XRD. It is found that the graphitization occurs surrounding the surface of the catalysis, and large pores are formed after the removal of the catalysis. The formation of the large pores increases the pore volume and, as a result, reduces the surface area of the graphitized bamboo charcoal. The partial graphitization of the pristine bamboo charcoal improves the discharge capacity and coulombic efficiency compared to the pristine counterpart. However, the discharge capacity of the graphitized charcoal at elevated current density is decreased due to the reduced surface area. These results indicate that the size of the catalysis formed in in-situ graphitization is a critical parameter to determine the battery performance and thus should be tuned as small as one of the pristine charcoal to retain the surface area and eventually improve the discharge capacity at high current density.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.62 no.1
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• pp.19-26
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• 2024

In this study, the electrochemical properties of SiOx@C composite materials were prepared to alleviate volume expansion and cycle stability of silicon and to increase the capacity of anode material for LIBs. SiO₂ particles of 100, 200, and 500 nm were synthesized by the Stӧber method, and reduced to SiOx (0≤x≤2) through the magnesiothermic reduction method. Then, SiOx@C anode materials were synthesized by carbonization of PVC on SiOx. The physical properties of prepared SiOx and SiOx@C anode materials were analyzed by XRD, SEM, TGA, Raman spectroscopy, XPS and BET. The electrochemical properties were investigated by cycling performance, rate performance, CV and EIS test. As a result, the SiOx@C-7030 manufactured by coating carbon at SiOx : C = 70 : 30 on a 100 nm SiOx with the smallest particle size showed the best electrochemical properties with a discharge capacity of 1055 mAh/g and a capacity retention rate of 81.9% at 100 cycles. It was confirmed that cycle stability was impoved by reducing particle size and carbon coating.

• Journal of the Institute of Electronics and Information Engineers
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• v.53 no.3
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• pp.124-131
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• 2016

Baseline correction is very important due to influence on performance of spectral analysis in application of spectroscopy. Baseline is often estimated by parameter selection using visual inspection on analyte spectrum. It is a highly subjective procedure and can be tedious work especially with a large number of data. For these reasons, it is an objective and automatic procedure is necessary to select optimal parameter value for baseline correction. Asymmetrically reweighted penalized least squares (arPLS) based on penalized least squares was proposed for baseline correction in our previous study. The method uses a new weighting scheme based on the generalized logistic function. In this study, we present an automatic selection of optimal parameter for baseline correction using arPLS. The method computes fitness and smoothness values of fitted baseline within available range of parameters and then selects optimal parameter when the sum of normalized fitness and smoothness gets minimum. According to the experimental results using simulated data with varying baselines, sloping, curved and doubly curved baseline, and real Raman spectra, we confirmed that the proposed method can be effectively applied to optimal parameter selection for baseline correction using arPLS.

• Journal of the Korean Vacuum Society
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• v.19 no.4
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• pp.307-313
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• 2010

One-dimensional cubic phase silicon carbide nanowires (${\beta}$-SiC NWs) were efficiently synthesized by thermal chemical vapor deposition (TCVD) with mixtures containing Si powders and nickel chloride hexahydrate $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$ in an alumina boat with a carbon source of methane $(CH_4)$ gas. SEM images are shown that the growth temperature (T) of $1,300^{\circ}C$ is not enough to synthesize the SiC NWs owing to insufficient thermal energy for melting down a Si powder and decomposing the methane gas. However, the SiC NWs could be synthesized at T>$1,300^{\circ}C$ and the most efficient temperature for growth of SiC NWs is T=$1,400^{\circ}C$. The synthesized SiC NWs have the diameter with an average range between 50~150 nm. Raman spectra clearly revealed that the synthesized SiC NWs are forming of a cubic phase (${\beta}$-SiC). Two distinct peaks at 795 and $970 cm^{-1}$ in Raman spectra of the synthesized SiC NWs at T=$1,400^{\circ}C$ represent the TO and LO mode of the bulk ${\beta}$-SiC, respectively. XRD spectra are also supported to the Raman spectra resulting in the strongest (111) peaks at $2{\Theta}=35.7^{\circ}$, which is the (111) plane peak position of 3C-SiC. Moreover, the gas flow rate of 300 sccm for methane is the optimal condition for synthesis of a large amount of ${\beta}$-SiC NW without producing the amorphous carbon structure shown at a high methane flow rate of 800 sccm. TEM images are shown two kinds of the synthesized ${\beta}$-SiC NWs structures. One is shown the defect-free ${\beta}$-SiC NWs with a (111) interplane distance of 0.25 nm, and the other is the stacking-faulted ${\beta}$-SiC NWs. Also, TEM images exhibited that two distinct SiC NWs are uniformly covered with $SiO_2$ layer with a thickness of less 2 nm.