무전해 니켈 팔라듐 금 표면처리 공정의 도금 번짐 불량의 근본적인 원인을 이해하고 이를 해결하기 위한 방법을 제시하였다. 이에 계산화학을 이용하여 공정을 정성적으로 설명하고 이를 바탕으로 가정을 검증하기 위한 실험을 계획하였다. 도금 번짐으로 발전되는 고분자 레진 위의 팔라듐 시드의 핵 생성을 막는 것에 초점을 맞추어 고분자 레진과 화학적으로 결합력이 약한 $PdCl_2$ 팔라듐 촉매를 도입하였으며 이 촉매가 수용액 중에서 추가적인 가수분해 반응으로 더 안정한 $Pd(OH)_2$를 형성함으로써 고분자 레진 위에 팔라듐 시드의 원천으로 작용하지 않도록 염산(HCl)의 농도를 높이거나 팔라듐 활성화 공정의 온도를 낮추어 보았다. 계산화학은 매 단계 실험의 이론적인 근거를 제시해 주었으며 실험 결과를 해석하는 데 큰 도움을 주었다. 이와 같이 실험과 이론을 접목시킨 본 연구의 접근법은 관련 공정에서 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 팔라듐 (Pd) 나노선으로 구성된 센서의 고감도 수소검지능력에 대해서 조사하였다. 팔라듐 나노선은 알루미늄 양극 산화막 (AAO : anodic aluminum oxide) 채널에 전기도금법을 이용하여 성장시켰으며, 수산화나트륨 수용액을 이용하여 나노선을 분리한 후 포토 리소그래피와 전자빔 리소그래피 공정 및 리프트오프 공정을 사용하여 금속나노선 수소센서를 제작하였다. 2%의 수소에서는 1.92% 의 민감도가, 0.1% 의 수소에서는 0.18% 의 민감도가 변하는 고감도 특성을 얻었으며, 이는 팔라듐 나노선의 저항은 수소의 흡착과 탈착에 의존하기 때문이다. 따라서 상온에서 고감도 수소 가스 검출을 위하여 팔라듐 나노선이 응용될 수 있을 것으로 기대한다.
몇몇 백금(II) 착물과 팔라듐(II) 착물에 잠재적인 항종양 활성이 있다고 보고 되었다. 그러나 백금(II) 착물들은 항종양제로서 독성이 있으므로 본 연구에서는 아데닌, 우라실, 시토신 및 말로네이트 배위자를 포함한 팔라듐(II) 착물에 관심을 가지고 합성하였다. 팔라듐(II)와 배위자와의 반응은 수용액 상태에서 연구하였으며, $[Pd(en)(C_5H_5N_5)_2](NO_3)_2,\;[Pd(en)(C_4H_3N_2O_2)Cl],\;[Pd(en)(C_4H_5N_3O)_2](NO_3)_2{\cdot}(C_4H_5N_3O)$ 및 $[Pd(en)(C_3H_2O_4)]$ 분자식의 형태로 분리하였다. 이들 화합물들은 원소분석 및 질량분석 및 질량분석으로부터 존재 원소의 함량과 분자식을 추정하였으며, 적외선 스펙트럼과 전자 스펙트럼으로부터 금속과 배위자의 결합 및 전자이동에 대해서 조사하였다.
팔라듐은 치과 및 의료용 기구, 의료용 재료, 보석 및 자동차, 고기능성 점 접착제 등을 생산하는데 중요한 역할을 한다. 팔라듐을 이용하는 반응에서의 중요성에도 불구하고 팔라듐은 최종생성물에 잔존할 경우 인체에 해로운 독성을 가지고 있다. 그 중에서도 특히 $PdCl_2$는 독성이 가장 크다. 따라서 $Pd^{2+}$ 이온 검출은 매우 중요한 연구과제인데 그 중에서도 특히 형광분석법은 가장 손쉽고 경제적이면서 감도가 높고 선택성이 높은 방법으로 알려져 있다. 본 연구에서는 알파-카보닐로 치환된 파이렌 유도체인 감마-옥소-1-파이렌부틸산(OPBA)이 수용액에 금속이온으로 감도가 크고 선택성이 우수한 것으로 밝혀졌다.
${\alpha},{\beta}$-불포화 알데히드의 아세탈은 브롬화 방향족화합물들과 팔라듐 촉매와 트리에틸아민 존재하에서 쉽게 반응하여 방향족의 conjugated enals을 생성하였다. 불포화 아세탈로서 acrolein diethyl acetal과 methacrolein diethyl acetal을 사용하여 이들을 메틸기와 이소프로필기로 치환된 브롬화 방향족화합물들과 $100^{\circ}C$에서 반응시킨 뒤 생성물들을 옥살산 수용액으로 처리하여 방향족의 conjugated enals를 합성하였다. o-bromotoluene과 methacrolein diethyl acetal과의 반응을 제외하고는 모두 60% 이상의 좋은 수득율을 얻을 수 있었으며 생성물의 구조는 proton NMR과 IR스펙트럼으로 확인하였다. 3-bromopropenal dimethyl acetal 및 (E)-3-bromo-2-methylpropenal diethyl acetal을 할로겐화 비닐화합물의 반응 부위로 하고 1-알켄과 ethyl acrylate등을 올레핀 반응 부위로 하는 반응물들의 역조합(reverse combination)에 의하여 지방족의 2,4-dienals를 50% 이상의 수득율로 합성 할 수 있다.
${\beta}$-디페닐글리옥심으로 침윤시킨 폴리우레탄 포옴을 사용하여 수용액에서 Pt(IV) 및 Ni(II) 이온으로부터 Pd(II) 이온의 추출을 시도하였다. Pd(II) 이온은 $0.01{sim}0.05M$ HCl 농도범위에서 정량적으로 추출이 되었으며 반면 같은 농도 범위에서 Pt(IV) 이온은 단지 미량 추출이 되었으나 Ni(II) 이온은 전혀 추출되지 않았다. 따라서 뱃치법에 의하여 $0.01{sim}0.05M$ HCl 용액에서 Pd(II)이온을 Pt(IV) 및 Ni(II)이온으로부터 선택적으로 분리가 가능하였으며 또한 용리법으로 Pd(II)의 제거 및 회수도 가능하였다.
액체섬광계수기를 이용한 수용액시료 중의 미량의 Rn-222 및 Ra-226 농도 측정을 위한 분석방법을 확립하였다. 라돈 분석을 위해 자이렌계열 섬광용액(xylene-based cocktail) 12 mL를 사용하여 물 시료(10mL)내 라돈을 선택적으로 용매 추출하였다. 추출된 라돈을 측정용기 내에서 딸핵종과의 방사 평형을 위해 3시간동안 방치한 후 저준위 액체섬광계수기를 이용하여 계측하였다. Ra-226 분석을 위해서는 화학적 분리과정을 거친 후 자이렌 계열 섬광용액이 포함된 측정용기 내에서 일정 기간동안의 방사평형을 거쳐 생성된 Rn-222 및 알파선 딸핵종을 계측하였다. Rn-222 및 그의 알파선 딸핵종의 계측을 위한 최적 파형분석(PSA) 준위는 바탕시료에 대한 최대 효율값(Figure of Merit)을 조사하여 설정하였다. PSA 준위 100에서 폴리에틸렌 용기와 자이렌계열 섬광용액을 사용하여 준비된 시료를 200분 동안 계측하였을 때 얻어진 검출하한값(MDA)은 알파선의 총 피크영역에서 0.14 Bq/L(3.78 pCi)이었고, Po-214 만의 피크영역에서는 0.06 Bq/L(1.63 pCi)이었다. 섬광용액에 대한 시료의 부피비와 시료용기의 취급 및 시료용기를 통한 라돈기체의 손실등이 계측치에 미치는 영향을 고찰하였다.
물 시료에 존재하는 극 미량의 니켈과 코발트를 착물로 형성시켜 이온 교환수지 서스펜션에 흡착시켜 분리 농축하여 정량하는 방법을 연구하였다. 리간드로 APDC (ammonium pyrrolidine dithiocarbamnate)를 사용하여 극 미량 이온들을 착물로 형성시켜 농축한 다음, 전열 원자흡수 분광광도법으로 정량하였다. 이때 착물 형성을 위한 수용액의 pH와 착화제인 APDC의 양, 흡착을 위한 이온교환 수지의 종류 및 저어주는 시간, 역 분산에 사용하는 산의 종류 및 농도, 초음파 진동시간 등의 실험조건들을 최적화 하였다. 시료용액의 pH를 5로 조절하고 APDC의 양을 몰 비로 분석원소 전체의 430배 이상 첨가하여 코발트와 니켈을 정량적으로 착물을 형성시켰다. 이온교환 수지는 음이온 형태의 Dowex 2-X8이 우수하였다. pH를 조절한 시료용액, 리간드 및 수지 서스펜션을 혼합하고 1분간 저어주어 흡착을 완전하게 하였다. 역 분산을 위해서는 0.1 M 염산이 가장 좋았고, 이때 막 필터로 거른 교환 수지를 초음파 진동기에서 7분간 진동하면 충분하였다. 팔라듐을 염산과 함께 사용하면 매트릭스를 개선하여 재현성과 감도가 개선되었다. 바탕흡수 신호표준편차의 세배에 해당하는 검출한계는 Co 0.36 ng/mL, Ni 0.27 ng/mL로 극미량 검출이 가능하였고 시료에 일정량 첨가한 분석원소의 회수율은 각각 99-102%와 100-105% 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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