• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
• /
• 제11권4호
• /
• pp.18-24
• /
• 2006

다성분 동시분석방법의 적용성을 검토하기 위하여 골프장 농약잔류량검사 대상항목 30종 중 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되는 24종(유기인계 농약 11종, 유기염소계 농약 5종, 합성피레스로이드계 농약 4종 및 기타 농약 4종 및 농약성분에 대한 토양 잔디 물 등 매체별 회수율 실험 결과, 다성분 동시분석방법의 적용이 가능한 농약은 16종이었으며, 모든 매체에서 70% 이상의 회수율을 보였다. 이들 농약을 계통별로 분류하면, 유기인계 농약 8종(chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, diazinon, EPN, fenitrothion, phenthoate, phosalone, and toclofos-methyl), 유기염소계 농약 4종(daconil, captan, endosulfan, and tetradifon), 합성피레스로이드계 농약 2종(fepropathrin, lambda-cyhalothrin), 기타 농약 2종(bromopropylate, pendimethalin)이었다. 다성분 동시분석방법의 적용 할 수 없는 8종의 농약 중 dicofol의 경우는, 물과 잔디에서는 회수율이 70%를 상회하였으나, 토양에서는 53%로 나타나 토양의 경우 다성분 동시분석방법의 적용은 어려운 것으로 판단되었다. 또한 amitraz는 매체별 회수율이 70% 이하였고, pyraclofos는 매체별 평균 회수율이 다성분 동시분석방법 적용기준($70{\sim}130%$)에 벗어났으며, bensulide, deltamethrin, iprodione, phosphamidon, tralomethlin의 농약은 전혀 검출되지 않아 본 연구에서 사용한 다성분 동시분석방법을 적용할 수 없었다.

• 농약과학회지
• /
• 제9권4호
• /
• pp.311-315
• /
• 2005

농약 제품의 제조기업에서는 여러 가지 제품을 연속적으로 생산하고 있으므로 품질관리를 위한 동시 또는 연속적인 제품분석의 필요성이 있다. 본 연구는 생산현장에서 신속하고 정확한 제품의 품질관리를 위하여 일정한 분석기기 조건에서 각각의 성분을 혼합하여 한번주입으로 여러 성분을 동시에 분석할 수 있는 다성분 동시분석에 관한 연구를 수행하였다. 대상농약은 iprobenfos 17%GR, isoprothiolane 12%GR, tebufenozide 20%SC를 선정하여 GLC와 HPLC를 이용하여 분석을 실시하였다. GLC를 이용한 분석에서는 iprobenfos와 isoprothiolane 등 2성분이 동시분석 가능하였으나, tebufenozide는 검출이 되지 않아 분석이 불가능하였다. HPLC를 이용한 분석에서는 iprobenfos, isoprothiolane, tebufenozide 등 3성분 모두 동시분석이 가능하였다.

• 농약과학회지
• /
• 제20권2호
• /
• pp.104-127
• /
• 2016

본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
• /
• 제13권3호
• /
• pp.133-147
• /
• 2009

토양 중 농약잔류량을 신속하고 저렴하게 분석할 수 있는 다성분 동시분석법을 개발하기 위하여 작물체 중 잔류농약분석법 및 개별성분 분석법을 조사하고 확인하여 기기분석 조건을 확립하였고 분배과정의 용매별 효율성을 조사한 결과는 다음과 같았다. 국내사용농약 중 GC로 분석 가능한 성분 180 성분에 대하여 검출기별 감응성 검토결과 ECD의 경우 84 성분 및 NPD의 경우 113 성분이 예상검출한계 $0.01\;mg\;kg^{-1}$ 이하이었으며 ECD와 NPD를 종합하면 148 성분이었다. 검출한계 $0.05\;mg\;kg^{-1}$ 이하인 농약성분은 ECD 137 성분 및 NPD 170 성분이었고, 두 검출기의 결과를 종합하면 179 성분이 예상 검출한계 $0.05\;mg\;kg^{-1}$ 이하이었다. 농약성분 peak의 분리도와 분석소요시간을 고려하여 선정한 기기분석 조건에서의 머무름 시간 분포를 살펴보면 대부분의 성분이 시료주입 후 10 분에서 40 분 사이에 검출되어 적절하게 분포되었으나, 20 분과 30 분사이의 머무름 시간대에는 90 여 성분이 분포하여 많은 성분이 충분히 분리가 되지 않을 것으로 판단되었다. 분배과정의 회수율은 dichlorornethane이 가장 우수하였으며, 그 다음은 ethyl acetate/hexane 혼합용매, ethyl acetate 순으로 각각 시험대상 성분의 90%, 85% 및 81%가 70-120% 범위의 회수율을 나타내었다. 따라서 dichlorornethane을 두 분배용매체계로 대체하는 것이 가능할 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제37권2호
• /
• pp.304-307
• /
• 2005

농약의 동시다성분 분석법은 다종 다수의 불특정 농약을 대상으로 하며 다양한 농산물 등 식품매질에 적용되므로 개별 매질에 대한 해당 분석법의 적용 연구가 필수적이다. 본 연구에서 적용한 농약 동시다성분 분석법은 최근 Park 등(11)이 개발한 방법으로 acetone 및 acetonitrile(9 : 1) 용매로 추출하고 dichloromethane partition 과정을 거친 후 florisil cartridge를 사용하여 hexane/dichloromethane/acetonitrile(50 : 45 : 5) 혼합용매로 용출하는 과정을 포함한다. 최종용액은 hexane으로 정용한 후, GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifos, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 등에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70%이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 10% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.

• 농약과학회지
• /
• 제17권3호
• /
• pp.162-167
• /
• 2013

GC-NPD를 이용하여 pencycuron의 다종농약다성분 분석법을 확립하고자 본 연구를 수행하였다. 제시된 분석법의 검증을 위해 예비 실험을 거쳐 농약이 검출되지 않은 상추, 시금치, 엇갈이배추, 근대, 아욱, 배추를 대상으로 실험하였다. Pencycuron 표준용액을 0.02-2 mg/kg의 농도로 희석하여 분석한 검량선의 직선성($r^2$ = 0.9999)은 우수하였다. 검출한계는 0.005 mg/kg이고 정량한계는 0.02 mg/kg이며 회수율은 79.6-112.1%, 분석오차는 최대 4.9%미만으로 잔류농약 분석법에서 허용되는 회수율 기준 70-120% 범위와 분석오차 20% 이하의 기준에 적합하였다. 정밀도는 intra-day test에서 1.6-3.0%, inter-day test에서 5.3-11.5%를 나타내어 다종농약다성분 분석법을 통해 pencycuron의 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율과 정밀도를 검증하고 정확성을 증명하였다. 오랜 시간이 걸려 추출, 정제, 유도체화 과정을 거치는 분석법보다 빠르고 간편한 실험법인 다종농약다성분 분석법이 pencycuron의 분석시에 유용한 분석법으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국환경과학회:학술대회논문집
• /
• 한국환경과학회 2006년도 추계 학술발표회 발표논문집
• /
• pp.473-474
• /
• 2006

• 농약과학회지
• /
• 제18권4호
• /
• pp.278-295
• /
• 2014

농수산물검사소에서는 빠르고 정확한 잔류농약검사법이 필요하므로 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS(가스크로마토그래피 비행시간질량분석기와 GC-ECD(전자포획검출기), GC-NPD(질소인검출기) 기기분석을 이용하여 잔류농약 동시다성분 분석의 가능성을 살펴보았다. GC-TOF/MS에서는 138종의 농약성분을 0.3, $0.5{\mu}g/g$수준으로 상추에 처리 후 회수율 측정을 하였다. 동시다성분 회수율기준 70~130% 범위에 들어오고 표준편차 20% 이내인 농약은 61종이었다. GC-ECD, NPD에서는 145종의 농약성분 중 71종이 적정한 회수율 범위 내에 들었다. 이러한 결과는 일부 농약성분에 대해 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS, GC-ECD, NPD를을 이용한 잔류농약 동시다성분분석 방법 적용 가능성을 보여주었다.

• 한국토양비료학회지
• /
• 제42권3호
• /
• pp.192-200
• /
• 2009

과학영농과 친환경농업이 대두되면서 토양검정량이 급속하게 증가하고 이에 대처하기 위해 신속하게 분석할 수 있는 분석 방법이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 신속 간편하게 분석할 수 있는 다성분동시 추출방법으로 개발된 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna 법과 국내에서 사용 중인 유효태 인산 분석법인 Lancaster법, 치환성 양이온 분석법인 1M $NH_4OAc법으로 분석되는 분석치들 간의 상관관계를 검토하기 위하여 토양특성이 다양한 우리나라 농경지 115개소에서 토양을 채취하여 여러 가지 방법으로 화학적 분석을 실시하였다. 다성분동시추출 분석방법인 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna법과 기존의 유효인산 분석방법인 Lancaster법과 치환성 양이온 분석방법인 1M $NH_4OAc법으로 추출한 분석치는 모두 고도로 유의한 직선적인 상관관계에 있었다. 유효인산은 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna 법과 Lancaster법으로 추출되는 분석치간에 결정계수($R^2) 의 크기는 Mehlich III법($0.979^{***}$) > Kelowna법 ($0.977^{***}$) > Mod. Morgan법($0.553^{***}$)의 순으로 Mehlich III 법 이상관이 가장 높게 나타났고 Lancaster 법보다 토양 중의 인산을 평균적으로 28% 많이 추출하였다. 치환성 양이온에서도 화산회 토양에서 추출되는 나트륨 성분을 제외하고는 Mehlich III 법으로 추출되는 분석치가 1M $NH_4OAc법으로 추출되는 것과 가장 상관이 높았다. 따라서 ICP를 이용하여 유효인산과 치환성 양이온의 분석은 다성분동시추출방법인 Mehlich III법이 이용 가능할 것으로 판단되었다.

• 농약과학회지
• /
• 제18권4호
• /
• pp.296-313
• /
• 2014

토양환경 중 잔류농약 동시분석을 위해 124종의 농약을 대상으로 QuEChERS 전처리와 LC-MS-MS를 이용한 분석법을 개발하고자 하였다. QuEChERS 전처리 과정은 토양시료에 0.2N $NH_4Cl$ 용액 침지하고 1% acetic acid 포함 acetonitrile 용매로 추출 후 $MgSO_4$ 및 NaOAc로 salting out하고 PSA 50 mg, $C_{18}$ 50 mg, $MgSO_4$ 150 mg를 이용해 정제하였다. 분석법의 검증을 위해 양토 및 사양토 두 토양에서 0.005, 0.01, 0.02, 0.1 mg/kg 4수준으로 처리 후 회수율 실험을 실시하였다. 회수율 실험결과 Benfuracarb, Ethiofencarb, Pymetrozine, Pyrethrin 성분을 제외하고 나머지 성분들은 사양토와 양토 모두 70~120%의 적정 회수율을 나타내었으며, 상대표준편차도 20% 이내를 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 QuEChERS 전처리 및 LC-MS를 이용한 분석법은 토양 중 잔류농약 다성분동시분석에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.