• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.80-87
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• 1995

Tetrapropionyloxycalix[4]arene(C40H40O8)의 결정 및 분자를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고 공간군은 P21/n이다. 단위세포 길이는 a=13.921(3), b=13.552(2), c=19.840(5)Å이며, β=110.38(2)°, Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, Mo-Kα X-선(λ=0.7107Å)을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 2514개의 회절반점에 대하여 0.06이었다. 본 Calixarene은 partial cone conformation을 이루고 있어 세 개의 phenyl group들과 나머지 한 개의 phenyl group사이에 서로 다른 배향을 가지고 있다. 세 개의 phenyl group들은 macrocycle로 된 cavity 바깥쪽을 향하여 배열되어 있다.

• 산업식품공학
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• 제15권2호
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• pp.136-142
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• 2011

본 연구에서는 정상 콩과 이에 혼입되는 이물질을 판별하기 위해 900 nm에서 1800 nm의 파장대역에서 단색화장치가 장착된 근적외선 분광장치를 이용하여 획득된 콩과 이물질의 반사 스펙트럼의 세기를 이용하여 각각의 판별예측모델을 개발하고 그 성능과 판별정확도를 검증해보았다. 정상콩 60 립과 이물질 60 점을 각각 2 회 반복하여 측정한 총 240 개의 반사스펙트럼에 대해서 모델 개발용인 calibration group으로 168 개를, 나머지 72 개는 개발된 모델을 예측하는 prediction group으로 나누어 사용하였다. 획득된 스펙트럼은 광원의 불안정함, 시료의 크기와 형태에서 기인되는 여러 변이들을 최소화하기 위해 다양한 수학적인 전처리를 적용하였으며 판별예측모델의 개발을 위해 PLS-DA와 SIMCA 방법을 사용하여 모델의 예측 성능과 판별율을 검토하였다. PLS-DA에서 모델 개발에 사용된 84 개의 정상 콩 스펙트럼 CLASS I은 적용된 모든 전처리에서 100%의 판별율을 보여주었으며 이물질 스펙트럼 CLASS II에서도 SNV 전처리를 제외하고는 모두 100% 이물질로 판별하여 분류하였다. 개발된 PLS-DA의 모델에 대한 prediction group의 검증에 있어서는 평균값 정규화 전처리 방법이 정상 콩과 이물질에서 100% 판별율을 보여주었다. SIMCA를 이용한 이물질 판별예측모델 개발은 PLS-DA와 비교할 때 상대적으로 저조한 판별율 결과를 나타냈으며 최대값 정규화와 일정 범위값 정규화의 전처리 방법을 적용한 모델이 평균 판별율 94.4%로 다소 양호한 결과를 보여주었다. 따라서 콩에 혼입되어 있는 이물질을 판별하는 시스템을 개발하는 데 있어서 근적외선 분광장치를 이용하여 획득한 반사도 스펙트럼은 PLS-DA로 판별예측모델을 개발하고 최적의 전처리 방법을 적용한다면 콩과 이물질의 선별시에 보다 나은 판별율을 얻을 수 있을 것이다.

• 한국결정학회지
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• 제9권1호
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• pp.71-76
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• 1998

Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0, (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 x-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/c(군 번호=14)이다. 단위세포는 a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3)이며, V=1420 Å3, Fw=509.04 Dc=2.380 gcm-3, F(000)=992, μ=25.46 cm-1 Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 Mo-KαX-선 (λ=0.7107 Å)을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1472개의 회절반점에 대하여 R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 및 S=2.10이었다. 착음이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 a-축을 따라서 면간거리가 3.41Å인 이중체가 3.44Å 간격으로 배열되어있다.

• 한국결정학회지
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• 제13권1호
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• pp.21-24
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• 2002

Cholesterol crotonate(CH₃CH = CHCOOC/sub 27/H/sub 45/)의 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정은 P2₁, a = 13.446(4) , b = 11.802(3) , c = 18.782(5) , β = 103.99(2)°, Z = 4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 diffractometei로 얻었으며 (2θ/sub max/ = 25°, Mo-Kα X선(λ= 0.7107 )을 사용하였다. 분자 구조는 직접법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종신뢰도 R값은 1604개의 회절 반점에 대하여 0.092이었다. 화합물의 결정 구조는 cholesterol ethylcarbonate, propylcarbonate, crotylcarbonate등의 결정 구조와 isostructure로, 분자들은 monolayer를 이루면서 쌓여 있으며, monolayer 중심부에서는 A 분자의 cholesteryl ring system들끼리, B 분자의 cholesterol ring system과 분자 B의 C(17)-side chain들이 서로 촘촘히 쌓여있다. 층(layer)들 사이에는 crotonate tail들과 분자 A의 C(17)-side chain들이 느슨하게 모여있다. 결정은 cholesteric phase를 갖는 liquid crystalline state을 보여주고 있다.

• 분석과학
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• 제16권3호
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• pp.226-231
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• 2003

국내와 국외에서 생산된 두 가지 종류의 AAS 기기를 이용하여 대기분진 시료를 분석하였다. 국내에서 생산된 제품의 경우, 단색화 장치의 성능면에서 선택된 파장들에 대한 광량의 세기가 우수하게 관찰되었다. 그리고 원자화장치의 경우, 재현성을 높이기 위하여 미세방울을 제외한 모든 큰 방울을 폐기 잔유물이 남지 않도록 하였다. 기기의 검출부에서는 저역 통과 filter를 사용하여, 데이터의 노이즈를 줄였다. Au 표준 용액을 이용한 검출한계 실험 분석치는 약 $0.015{\mu}g/L$ 수준의 높은 감도로서 외국사의 성능과 뚜렷한 큰 차이를 구분하기는 어려웠다. 본 연구진은 이러한 분석기법을 활용하여 서울시내 7개 지역 주요 관측점을 중심으로 2001년부터 2002년 봄까지 일년 동안 대기보전시료를 채취하였다. 이들 시료를 이용하여 분진 중에 결합된 중금속성분의 (Pb, Cu, Mn, Cd, Ni, Fe, Cr, Co, Mg, Al) 농도를 분석하였다.

• 분석과학
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• 제11권1호
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• pp.1-7
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• 1998

본 논문은 현장에서 미량 원소분석을 수행할 수 있는 휴대용 원자방출분광계인 HCGD-AES(Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometer)1에 적용할 분석 및 제어용 프로그램의 제작에 관한 연구결과를 요약하였다. 단색화 장치의 부피를 최소화할 수 있도록 분석할 원소의 선 필터(line filter)를 사용하여 제작된 검출계에서 실시간 분석이 가능한 소프트웨어의 개발이 이루어 졌으며, 원소 분석 및 검량선 작성의 자동화를 바탕으로 쉽게 사용할 수 있는 노트북용 소프트웨어를 Windows 95 환경에서 구현하였다. 사용한 주 언어인 Delphi 2.0을 바탕으로 그밖의 프로그램 언어도 복합적으로 사용되었다. 특히 측정된 자료들은 데이터 베이스를 구축하여 최적 실험 환경 조건을 얻을 수 있도록 하였으며 보고서 작성 기능도 추가되었다. 본 프로그램은 분석 수행에 있어서 사용자 편의를 위해 디자인되었으므로 빠르게 배우고 분광분석의 다른 분야에도 적용할 수 있도록 개발되어 응용성과 활용성이 대폭 확대될 수 있다는 이점이 있다.

• 대한화학회지
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• 제38권11호
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• pp.827-832
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• 1994

(N-methylphenazinium) bis(oxalato)palladate(II)$((C_{13}H_{11}N_2)_2[Pd(C_2O_4)_2])$의 착이온 및 결정의 구조는 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 P1 (군번호 = 2)이다. 단위세포 길이는 a = 7.616(8), b = 9.842(3), c = $20.335(7)\AA$, $\alpha$ = 103.53(3), $\beta$ = 90.00(5), $\gamma$ = $112.38(5)^{\circ}이며$, $V = 1363(2){\AA}^3,\;F_w = 672.93,\;D_c = 1.639\;gcm^{-3},\;F(000) = 680.0,\;{\mu} = 7.3\;cm^{-1},\;Z = 2$이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X - 선(${\lambda}$= 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 3120개의 회절반점에 대하여 $R = 0.069,\;R_w = 0.050,\;R_{all} = 0.069$ 및 S = 5.45였다. 착이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온들을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각들이 각각 6.3(6)과 $57.06(6)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있으나, 삼중체면의 배향은 두 가지 착음이온의 이면각이 $59.08(9)^{\circ}$을 이루는 방향이다. 삼중체내의 면간거리는 각각 3.328와 3.463 $\AA$이었다.

• 대한화학회지
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• 제37권6호
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• pp.599-603
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• 1993

Bis(1,2-diaminopropane)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)($Pd_2C_{10}H_{10}N_{4}O_{8}$)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P_{ccn}$ (군 번호 = 56)이다. 단위세포 길이는 a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = $6.685(2)\AA$이며 Z=4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 605개의 회절반점에 대하여 R = 0.065, $R_W = 0.059, R_{all}$ = 0.065과 S = 4.315였다. 착이온들은 근본적으로 평면구조로써, 이들의 충진구조는 마그누스 염형태의 구조가 아니라, 착음이온의 면간 중첩거리가 $3.343(5)\AA$인 일차원 정규 음이온원주를 형성하고 있으며, 그 주위를 착양이온들이 둘러싸고 있다. 두 가지 착이온들 사이의 면간 각은 $18(1)^{\circ}$로써, 질소 및 산소원자들 사이의 직접적인 거리가 2.94(3)와 $3.31(4)\AA$ 사이의 수소결합으로 음이온 원주 주위에 양이온들이 둘러싸고 있다.

• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.36-43
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• 1996

Tris(ethylenediamine)nickel(II)Dichromate [Ni(C2N2H8)3]·Cr2O7착화합물 및 결정의 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/b(군번호=14)이다. 단위세포길이는 a=8.268(2), b=13.865(2), c=14.921(2)Å, γ=102.04(2)°, V=1672.9(5)Å3, Z=4, Dc=1.806 gcm-3, μ=24.05 cm-0.1이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동4축 회절기로 얻었으며 Mo-Kα X-선(λ=0.7107Å)을 사용하였다. 구조분석은 중원자법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화 하였을 때, 최종 신뢰도 값들은 2248개의 회절반점에 대하여 R=0.045, Rw=0.051, Rall=0.059 및 S=2.171이었다. 니켈 착이온 가운데 하나의 에칠렌디아민 고리중에서 두 개의 탄소원자가 무질서하게 상호교차하는 네 개의 원자로 나타났다. 무질서한 에칠렌디아민의 두가지 고리구조들의 α- 과 β- 각들이나 수소결합들을 고려하였을 때 Ni-착이온의 입체구조는 Λδδδ-와 Λδδλ- 구조들의 무질서배열로 보아진다.

• 대한화학회지
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• 제36권4호
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• pp.536-539
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• 1992

8원자-고리를 가지고 있는 Spiro Orthocarbonate(C$_{25}H_{20}O_4$)의 분자 및 결정구조를 X-선법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고 공간군은 C2/c이다. 단위세포 길이는 a = 15.319(4), b = 9.057(3), c = 13.168(3)${\AA}$이며, ${\beta}$값은 98.53(3)$^{\circ}$이고 Z = 4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축회절기로 얻었으며 Mo-K${\alpha}$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 ${\AA}$)을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화 하였고, 최종 신뢰도 R값은 1412개의 회전반점에 대하여 0.052였다. 분자는 C$_2$ 점군에 속하는 대칭성을 갖고 있다. 8원자-고리의 형태는 pseudo-C$_s$ symmetry를 갖는 의자형이다. 두 개의 나프탈렌 고리들은 서로 거의 직각을 이루며 고리내의 C-C 결합길이는 1.352∼1.444${\AA}$범위에 있고 내부결합 각도는 117.2∼123.1$^{\circ}$범위에 있다. 8원자-고리의 영향으로 C(1)-C(9), C(8)-C(9) 그리고 C(9)-C(10)이 다른 C-C 결합길이 보다 약간 길다.