• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제11권4호
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• pp.18-24
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• 2006

다성분 동시분석방법의 적용성을 검토하기 위하여 골프장 농약잔류량검사 대상항목 30종 중 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되는 24종(유기인계 농약 11종, 유기염소계 농약 5종, 합성피레스로이드계 농약 4종 및 기타 농약 4종 및 농약성분에 대한 토양 잔디 물 등 매체별 회수율 실험 결과, 다성분 동시분석방법의 적용이 가능한 농약은 16종이었으며, 모든 매체에서 70% 이상의 회수율을 보였다. 이들 농약을 계통별로 분류하면, 유기인계 농약 8종(chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, diazinon, EPN, fenitrothion, phenthoate, phosalone, and toclofos-methyl), 유기염소계 농약 4종(daconil, captan, endosulfan, and tetradifon), 합성피레스로이드계 농약 2종(fepropathrin, lambda-cyhalothrin), 기타 농약 2종(bromopropylate, pendimethalin)이었다. 다성분 동시분석방법의 적용 할 수 없는 8종의 농약 중 dicofol의 경우는, 물과 잔디에서는 회수율이 70%를 상회하였으나, 토양에서는 53%로 나타나 토양의 경우 다성분 동시분석방법의 적용은 어려운 것으로 판단되었다. 또한 amitraz는 매체별 회수율이 70% 이하였고, pyraclofos는 매체별 평균 회수율이 다성분 동시분석방법 적용기준($70{\sim}130%$)에 벗어났으며, bensulide, deltamethrin, iprodione, phosphamidon, tralomethlin의 농약은 전혀 검출되지 않아 본 연구에서 사용한 다성분 동시분석방법을 적용할 수 없었다.

• 한국토양비료학회지
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• 제42권3호
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• pp.192-200
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• 2009

과학영농과 친환경농업이 대두되면서 토양검정량이 급속하게 증가하고 이에 대처하기 위해 신속하게 분석할 수 있는 분석 방법이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 신속 간편하게 분석할 수 있는 다성분동시 추출방법으로 개발된 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna 법과 국내에서 사용 중인 유효태 인산 분석법인 Lancaster법, 치환성 양이온 분석법인 1M $NH_4OAc법으로 분석되는 분석치들 간의 상관관계를 검토하기 위하여 토양특성이 다양한 우리나라 농경지 115개소에서 토양을 채취하여 여러 가지 방법으로 화학적 분석을 실시하였다. 다성분동시추출 분석방법인 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna법과 기존의 유효인산 분석방법인 Lancaster법과 치환성 양이온 분석방법인 1M $NH_4OAc법으로 추출한 분석치는 모두 고도로 유의한 직선적인 상관관계에 있었다. 유효인산은 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna 법과 Lancaster법으로 추출되는 분석치간에 결정계수($R^2) 의 크기는 Mehlich III법($0.979^{***}$) > Kelowna법 ($0.977^{***}$) > Mod. Morgan법($0.553^{***}$)의 순으로 Mehlich III 법 이상관이 가장 높게 나타났고 Lancaster 법보다 토양 중의 인산을 평균적으로 28% 많이 추출하였다. 치환성 양이온에서도 화산회 토양에서 추출되는 나트륨 성분을 제외하고는 Mehlich III 법으로 추출되는 분석치가 1M $NH_4OAc법으로 추출되는 것과 가장 상관이 높았다. 따라서 ICP를 이용하여 유효인산과 치환성 양이온의 분석은 다성분동시추출방법인 Mehlich III법이 이용 가능할 것으로 판단되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제37권2호
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• pp.304-307
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• 2005

농약의 동시다성분 분석법은 다종 다수의 불특정 농약을 대상으로 하며 다양한 농산물 등 식품매질에 적용되므로 개별 매질에 대한 해당 분석법의 적용 연구가 필수적이다. 본 연구에서 적용한 농약 동시다성분 분석법은 최근 Park 등(11)이 개발한 방법으로 acetone 및 acetonitrile(9 : 1) 용매로 추출하고 dichloromethane partition 과정을 거친 후 florisil cartridge를 사용하여 hexane/dichloromethane/acetonitrile(50 : 45 : 5) 혼합용매로 용출하는 과정을 포함한다. 최종용액은 hexane으로 정용한 후, GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifos, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 등에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70%이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 10% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.278-295
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• 2014

농수산물검사소에서는 빠르고 정확한 잔류농약검사법이 필요하므로 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS(가스크로마토그래피 비행시간질량분석기와 GC-ECD(전자포획검출기), GC-NPD(질소인검출기) 기기분석을 이용하여 잔류농약 동시다성분 분석의 가능성을 살펴보았다. GC-TOF/MS에서는 138종의 농약성분을 0.3, $0.5{\mu}g/g$수준으로 상추에 처리 후 회수율 측정을 하였다. 동시다성분 회수율기준 70~130% 범위에 들어오고 표준편차 20% 이내인 농약은 61종이었다. GC-ECD, NPD에서는 145종의 농약성분 중 71종이 적정한 회수율 범위 내에 들었다. 이러한 결과는 일부 농약성분에 대해 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS, GC-ECD, NPD를을 이용한 잔류농약 동시다성분분석 방법 적용 가능성을 보여주었다.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.370-393
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• 2015

본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.415-415
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• 2012

ICP (RF) 열 플라즈마 분말 합성법은 초고온 열플라즈마(~10,000 K) 속으로 원료물질을 투입한 뒤, 용융, 기화 및 재합성의 과정을 거쳐 초미분(<1 ${\mu}s$)을 합성하는 방법으로 고출력 시스템의 경우 고온/고 엔탈피 열 유동을 통한 고융점 및 저융점 복합물질의 동시 기화에 의한 물질 조성이 제어된 나노 복합체의 대량 합성이 가능할 것으로 기대되고 있다. 본 연구에서는 전북대학교 고온플라즈마 응용연구센터의 60&200 kW의 고출력 ICP (RF) 열 플라즈마 시스템을 이용하여 LTO (Lithium Titanium Oxide)와 IZTO (Indium Zinc Tin Oxide), Barium Borosilicate Glass (K2O-BaO-B2O3-SiO2)의 다성분계 나노 복합체를 합성하였으며, FE-SEM, TEM, XRD, ICP-OES를 이용하여 그 특성을 분석하였다.

• Journal of Dairy Science and Biotechnology
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• 제33권1호
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• pp.27-34
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• 2015

본 연구에서는 dispersive-SPE를 사용하여 간편하고, 신속하며, 경제적인 우유 내 19종 잔류농약의 동시 다성분 분석법을 설정하고자 하였다. Liquid-liquid partitioning method와 low-temperature cleanup method를 적용한 추출방법과 PSA 및 PSA + C18의 sorbent가 사용된 dispersive-SPE를 사용한 정제방법을 비교 실험하였으며, GC/MS의 선택이온 검색법(selected ion monitoring, SIM)으로 정량 분석하였다. matrix-matched standards와 matrix-free standards를 사용하여 분석방법의 matrix enhancement effect를 확인하였고, 분석방법 설정을 위한 비교실험의 결과, low-temperature cleanup 방법으로 추출하여 dispersive-SPE(PSA + C18)로 정제하는 방법이 시료 추출물의 간섭물질을 제거하는데 가장 효과적이고, 첨가한 $1{\mu}g/mL$에 대한 개별 농약 성분의 회수율 또한 전체적으로 가장 높은 수준을 나타내었으며, 모든 농약 성분의 RSD(%)가 20% 이하로서 기준에 적합한 재현성을 나타내었다.

• 대한화장품학회지
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• 제48권4호
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• pp.321-330
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• 2022

본 연구는 HPLC-PDA를 이용하여 화장품의 보존제 15 종, 자외선 차단제 2종 및 항산화제 1 종에 대해 신뢰성 있는 결과를 확보할 수 있는 최적의 다성분 동시분석법을 구축하고자 하였다. 이동상의 수소이온 농도(pH)가 분석성분의 산해리상수(pKa)에 영향을 주기 때문에 피크의 머무름 시간과 면적값 변화가 생기는 문제를 확인하였고, 이동상 조제시 0.1% H₃PO₄ 첨가량(mL)으로 pH를 조절하는 방법으로써 피크 분리조건을 확립하였다. 시험법의 유효성 검증 결과, 검량선의 직선성(R²)은 0.999 이상을 얻었으며 화장품 2 종(크림, 샴푸)에 대해 정확성은 87.9 ~ 101.1%, 정밀성은 0.1 ~ 7.6% 의 결과를 얻었다. 성분별로 검출한계(LOD)는 0.1 ~ 0.2 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 2.0 ~ 4.0 mg/kg인 것으로 나타났다. 또한 합성보존제인 methylparaben과 차이점이 적어 HPLC에서 성분분리가 어려웠던 천연성분인 p-anisic acid를 동시에 분리할 수 있었다. 본 연구를 통해 화장품 중 사용상 제한이 필요한 성분들에 대한 품질관리 및 안전성 확보에 효과적으로 활용될 것이다.

• 한국환경농학회지
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• 제28권3호
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• pp.266-273
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• 2009

HPLC를 이용한 분석은 항균, 항생제의 정량분석에 있어 가장 널리 이용되고 있으며, 최근에 개발된 MSPD방법은 고정상을 직접 갈아서 추출, 정제하는 방법으로 전처리 시 그조작이 간단하며, 유기용매가 적게 들고 전처리 시간이 짧다는 장점이 있다. 본 연구는 HPLC와 MSPD방법을 이용하여 가축 중 소비량이 가장 많은 돼지고기와 생선 중 회로 가장 많이 소비되는 광어에 대하여, 식품 중 잔류 가능성이 높은 tetracycline계 항생제 3종(oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline)과 sulfonamide(sulfadimethoxine, sulfamerazine, sulfamethazine, slfaquinoxaline, sulfamonomethoxine) 5종의 동시분석방법을 개발코자 하였다. HPLC의 최적 분석조건으로 파장은 tetracycline계 항생물질은 360 nm에서 sulfonamide는 270 nm였으며, 이동상은 TC와 SMR이 분리되는 시점인 15분까지는 pH 4.5, oxalic acid : acetonitrile (78.5 : 21.5, v/v)로 분석하고 이후 30분까지는 pH 6.1, oxalic acid : acetonitrile (78.5 : 21.5, v/v)로 분석을 실시하였을 때 기존의 실험방법보다 피크의 분리도와 검출한계의 개선이 이루어졌으며 이를 토대로 8가지 성분의 MRLs인 $0.1{\sim}0.2mg{\cdot}kg^{-1}$까지 충분히 분석이 가능하였다. MSPD 적용을 위한 시료의 전처리 방법개선은 기존의 0.5 g으로 제한된 시료량을 3 g으로 늘릴 수 있었고 dichloromethane 20 mL와 methanol 20 mL로 연속적으로 8가지 성분을 동시에 용출시켜 sulfonamide는 $80.25{\sim}101.25%$, tetracycline계 항생물질은 $85.77{\sim}121.42%$의 회수율을 얻을 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제14권4호
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• pp.347-360
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• 2010

잔류농약 다성분 동시분석을 위하여 국내에 등록되어 사용되고 있는 농약 180종을 대상으로 서로 다른 흡착제를 사용하는 2종의 흡착크로마토그래피 체계를 확립하고자 하였다. 유럽과 미국, 우리나라의 흡착크로마토그래피 방법을 참고하여 Florisil과 silica-gel 크로마토그래피 용출용매체계를 정한 후 농약성분별 용출양상을 확인하였다. 칼럼정제실험 결과 Florisil 체계와 silica-gel 체계에서 각각 대상농약의 145와 137종이 70-120% 범위의 회수율을 나타내었다. 인접분획에 걸쳐 용출된 경우를 중복 계수하여 얻은 용출분획별 분포율은 용출분획 순서별로 Florisil 체계의 경우 12, 76, 81, 60 및 30성분 순이었고, silica-gel 체계의 경우는 22, 59, 102, 46 및 8성분 순이었다.