Polyethersulfone (PES)은 친수성과 상분리법의 용이성 덕분에 수처리 및 정제 분야에서 정밀여과 및 한외여과막 소재로 일반적으로 사용된다. 그러나, 비용매 유도 상분리법으로 제조된 PES 분리막, 특히 지지체가 없는 여과막의 경우 도프의 조성과 기재의 특성에 따라 여과막 하부에 낮은 기공도를 갖는 치밀층이 형성되기 쉽고, 이러한 치밀층으로 인해 수투과 저항이 증가하고 오염물질의 쌓임에 의한 막오염이 일어난다. 본 연구에서는 PES 여과막 제조 시 상전이 과정의 수축으로 인해 분리막 하부에 물이 침투하여 치밀층을 형성, 심각한 막오염을 유발할 수 있음을 확인하였다. 동일한 선택층을 갖는 PES 여과막을 단일층 및 이중층 캐스팅법으로 각각 제조하여 하부 치밀층이 여과막의 투과성능 및 막오염에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 하부 치밀층이 없는 이중층 캐스팅된 여과막은 기존 여과막 대비 높은 투과성능 및 막오염에 대한 저항성을 보였으며, 이를 통해 다공성 여과막의 내오염성을 향상시키기 위한 표면 기공도 및 기공 구조 등 물리적 구조의 최적화가 중요함을 확인하였다.
Barium zirconate는 화학적 안정성이 우수하고 고온에서의 프로톤 전도성이 뛰어나지만, 프로톤 전도도에 비해 전자전도도가 현저히 떨어진다. 따라서 본 연구에서는 높은 수소 분리 특성을 위해 다공성 지지체 상에 Pd-Barium zirconate를 얇고 치밀한 박막으로 제조하고자 하였고, dual sputtering법을 이용하여 성공적으로 증착하였다. X-선 회절 분석을 통해 증착된 $BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_{3-{\delta}}$ 박막은 300 이상에서부터 $BaZrO_3$(Pm-3m) 결정상으로 결정화됨을 확인할 수 있었으며 표면과 단면에 대한 구조적 형상은 SEM과 TEM을 통해 관찰하였다. 관찰 결과 증착된 분리막은 치밀하였고 부채꼴의 주상으로 결정이 성장함을 확인할 수 있었다.
바나듐 레독스 흐름 전지는 황산 바탕용액 내 바나듐 이온을 함유하는 전해질을 활용하여 충전과 방전을 번갈아 운전하는 에너지 저장 장치 중 하나이다. 양극액엔 $V^{5+}$와 $V^{4+}$가 음극액엔 $V^{2+}$와 $V^{3+}$가 충전 또는 방전 모드에 따라 주로 존재하게 된다. 두 종류의 바나듐 용액이 혼액되는 것을 방지하기 위해 주로 수소이온교환막을 활용하여 전체 셀을 완성하게 된다. $V^{5+}$의 높은 산화력으로 현재 듀퐁사의 Nafion 117이 유력하나 바나듐 이온의 높은 크로스오버라는 단점을 극복해야 한다. 본 연구에서는 상기 단점을 극복할 뿐만 아니라 고가의 Nafion계 막의 가격을 저감하고 화학적 안정성을 지속적으로 유지하기 위해 다공성 폴리에틸렌 필름에 나피온 고분자를 함침하여 바나듐 레독스 흐름 전지용 복합막을 제조하였으며, 상용막인 Nafion 117과 성능을 비교 분석하였다. 복합막의 두께가 두꺼워질수록 함수율과 이온전도도가 증가 하였으나 Nafion 117에 비해 다소 낮은 성능을 확인하였으며, 바나듐 이온의 투과성은 현저히 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 충 방전 실험 결과, $190{\mu}m$ 두께의 나피온 복합막이 가장 좋은 성능을 보였으며, Nafion 117과 비교하여 전압효율은 낮아졌지만, 충 방전 효율이 높아져 전체적인 에너지 효율은 비슷하게 측정되었다. 또한 6.4% 중량비에 해당하는 지지체만큼의 과불소화 술폰산 고분자의 중량이 감소함에 따라 비용을 절감할 수 있었으며, 성능면에서는 바나듐 이온의 투과도를 낮추어 자가 방전 속도를 저하시키면서 충 방전 용량의 감소가 느려지는 것을 알 수 있었다.
소수성 ZSM-5 분리막을 결정성장핵의 수열합성 2차 성장법으로 다공성 스테인레스 스틸 지지체의 안쪽에 합성하였으며, 이렇게 제조한 분리막을 이용하여 n-부탄올 수용액으로부터 n-부탄올을 선택적으로 분리하였다. 공급 수용액의 농도 변화 및 운전 온도의 변화에 따른 투과증발 특성을 관찰하였다. 공급 수용액 내의 n-부탄올 농도를 각각 0.001, 0.005, 0.01 그리고 0.015 몰분율로, 운전 온도는 25C, $35^{\circ}C$ 그리고 $45^{\circ}C$로 바꾸면서 실험하였다. 운전 온도가 $45^{\circ}C$인 실험조건에서 공급측 n-부탄올의 몰분율이 0.001에서 0.015로 증가함에 따라 n-부탄올의 플럭스는 약 $2g/m^2/hr$ 에서 $27g/m^2/hr$ 로 크게 증가하였다. 이 결과로 투과물 내의 n-부탄올의 농도가 0.0016 몰분율에서 0.052 몰분율로 상당히 증가함을 알 수 있었다. 공급 농도가 0.015인 상태에서 운전 온도가 $25^{\circ}C$에서 $45^{\circ}C$로 증가함에 따라 n-부탄올의 플럭스는 약 $13g/m^2/hr$ 에서 $27g/m^2/hr$ 로 크게 증가하였으며, 투과물 내의 n-부탄올 농도도 따라서 0.045에서 0.052로 증가함을 관찰할 수 있었다.
다공성 Poly(propylene) 분리막의 지지 하에 전해질 용액 (EC/DEC 1 : 1 혼합물 내의 $LiPF_6$ 1 M 용액) 내에서 DEGDMA [Di(ethylene glycol) dimethacrylate]의 $70^{\circ}C$ 열중합을 통하여 겔 고분자 전해질(GPE)막이 합성 되었다. 합성된 겔 고분자 전해질막의 이온전도도 및 전기화학적 안정성은 AC 임피던스법 및 CV (cyclic voltametry)법에 의하여 측정 평가하였다. 겔 고분자를 전해질로, 그리고 양극 및 음극으로는 각각 $LiMi_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 및 graphite로 이용하여 리튬이온전지(LIB)도 제작하였다. 열중합을 통하여 리튬 이온전지에 적합한 이온전도도($10^{-3}\;S/cm$ 이상) 및 전기화학적 안정성을 보이면서 자체적인 성상을 유지하는 겔 고분자 전해질막을 얻을 수 있었다. 단량체 함량 5%의 전구체로 제작한 겔 고분자 전지는 단량체 함량이 7.0% 및 10.0%인 경우에 비하여 우수한 고율 및 충-방전 효율을 보였다.
분자각인막(MIM)은 특정 분자의 결합자리를 갖고 있는 다공성 고분자 막이다. 비용매유도 상분리(NIPS)법을 사용하여 분자각인막의 지지체로 사용될 P(AN-co-MA) 비대칭막을 제조하고, 여기에 표면 각인법을 적용하여 광활성 이니퍼터 도입과 photo-grafting을 통해 라이소자임 분자각인막을 제조하였다. P(AN-co-MA) 비대칭막을 3-chloropropyltrimethoxysilane과 광활성 이니퍼터 dithiocarbamate로 개질하고, acrylamide 단량체, N,N'-methylenebisacrylamide 가교제, 라이소자임 주형분자 혼합액을 UV 조사 환경에서 혼성중합 시켜 MIM을 제조하였다. 제조된 MIM의 FT-IR과 FE-SEM 및 EDS 분석을 실시한 결과 P(AN-co-MA) 막은 비대칭 단면 구조이었고 표면에 이니퍼터 그룹이 잘 결합되어 있어 MIM이 성공적으로 제조되었다. 제조공정의 변수 조절을 통해 라이소자임의 흡착량이 비각인막(NIM)에 비해 13배 큰 값인 2.7 mg/g을 갖는 P(AN-co-MA) 기반 MIM이 제조되었으며, 막여과 실험을 통해 라이소자임에 대한 오발부민의 투과선택도를 측정한 결과 MIM은 라이소자임의 선택적 결합력이 우수하였다.
이온교환막은 고정 전하기를 가지고 있어 반대 극성의 이온만 선택적으로 수송할 수 있는 분리막이다. 최근 이온교환막을 핵심부품으로 사용하는 탈염 공정 및 에너지 변환 공정의 중요도가 증가함에 따라 이온교환막에 대한 관심도 점차 높아지고 있다. 이온교환막은 상기 공정의 효율을 결정하기 때문에 막의 분리 성능 및 내구성을 향상시켜야 하며 또한 이온교환막 공정의 확대 적용을 가로막는 걸림돌이 되고 있는 비싼 막 가격도 낮춰야 한다. 따라서 고성능 저가 이온교환막의 개발이 시급한 과제라고 할 수 있다. 이온교환막의 다양한 형태 중 다공성 고분자 기재에 이오노머(ionomer)를 충진 시켜 제조되는 세공충진막은 균질막과 불균질막의 중간적인 형태이다. 저렴한 지지체의 사용과 원료 사용량의 감소로 인해 불균질막처럼 제조 단가가 저렴하며 동시에 균질막에 가까운 우수한 전기화학적 특성을 나타낸다. 본 총설에서는 최근 고성능 저가 이온교환막 기술로 주목 받고 있는 세공충진 이온교환막의 주요 연구개발 동향을 응용 분야별로 구분하여 정리 보고하였다.
인위적인 온실 가스 배출로 인한 자연 재해가 증가하고 있으며 이로 인해 기체 분리막의 개발이 촉진되게 되었다. 이산화탄소($CO_2$)는 지구 온난화의 주요 원인이다. 고유의 유연성을 가지는 유기 고분자 막은 기체 분리막의 좋은 후보군 중 하나이며, 이 중 이산화탄소에 대한 높은 확산도를 가지고 있는 폴리디메틸실록산(PDMS)은 유망한 소재이다. 또한, 폴리비닐피롤리돈(PVP)은 이산화탄소에 대한 높은 용해도를 가지고 있는 고분자로 기체 분리막에 활용될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 용이한 조건에서 간단한 단일 반응 자유 라디칼 중합에 의하여 다양한 조성의 폴리디메틸실록산-폴리비닐피롤리돈(PDMS-PVP) 빗살 공중합체를 합성하였다. PDMS와 PVP로 합성된 공중합체는 FTIR을 통해 분석하였다. 고분자의 형태학 및 열적 특성은 TEM, TGA 및 DSC를 통하여 분석하였다. PDMS-PVP 빗살 공중합체를 다공성 폴리설폰 지지체 위에 코팅하여 복합막을 제조했으며, 제조한 복합막의 기체 투과 특성을 분석하였다. 그 결과 이산화탄소의 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도가 각각 140.6 GPU 및 12.0에 도달하였다.
고분자 전해질 막 연료전지(polymer electrolyte membrane fuel cell, PEMFC)의 핵심 구성요소 중 하나인 고분자 전해질 막(polymer electrolyte membrane, PEM)은 수소이온을 애노드(anode)에서 캐소드(cathode)로 이동시키는 전해질의 역할 및 연료의 투과를 막는 분리막으로서의 역할을 수행하며 PEMFC의 성능 및 효율을 결정짓는 핵심 소재이다. 현재 나피온 (Nafion®)으로 대표되는 과불소화계 전해질 막이 높은 수소이온 전도도 및 화학적 안정성으로 인해 상용화 되었지만, 높은 생산비용과 구동 시 환경오염 물질이 배출된다는 문제점을 갖고 있다. 이를 대체할 PEM 소재로써 고분자의 구조 조절 및 개질 과정이 용이한 다양한 종류의 탄화수소계 고분자가 제시되고 있지만, 실제 PEMFC에 적용되기 위해서는 성능 및 내구 특성을 개선해야 하는 과제가 남아있다. 이에 본 총설은 탄화수소계 PEM의 성능 및 내구 특성을 향상시키기 위해 1) 가교 구조를 도입한 가교 막 개발, 2) 무기 첨가제 도입을 통한 유⋅무기 복합 막 개발 및 3) 다공성 지지체를 활용한 강화 복합막을 개발하는 연구에 대해 살펴보고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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