산업이 점차 발달함에 따라 발생하는 환경오염으로 인해 인간의 삶에 있어 불가분의 관계에 있는 물에 대한 관심이 지속적으로 높아지고 있는 추세이다. 각종 질병의 요인이 되는 박테리아는 주로 물을 운송 매개체로 하기 때문에 이로 인한 물의 오염으로 인도의 경우 모든 질병 발생의 80%를 차지하는 것으로 세계보건기구(WHO)에 의해 보고되었다. 현재까지물 또는 공기의 항균 및 살균 정화를 위해 화학적, 생물학적 방식 등 다양한 기술이 개발되었으나 박테리아와같은 세균제거에는 무리가 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 여러 물질 중에서도 특히 항균작용(Antibacterial activity)이 탁월한 은(Ag)을 나노입자화하여 in-situ 코팅을 통한 다공성 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재의 제조함으로써 생물학, 생체의용공학, 약학 등에 응용될 수 있는 새로운 형태의 항균재료제조방법을 제안하였다. 우선, 다공성 알루미늄 하이드록사이드기판은 알루미늄 기판에 알칼리 표면개질을 실시함으로서 표면에 마이크로포어가 형성된 알루미늄 하이드록사이드 기판을 제조하였다. 이렇게 제조된 다공성 기판에 Polyol 공정으로 은나노입자를 합성 및 분산시킴으로서 in-situ로 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판을 만들수 있었다. 본 연구를 통하여 제조된 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판은 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM)을 통하여 미세구조와 상분석을 실시하였으며 X선 광전자분석(XPS)를 이용하여 기판 표면의 화학적 상태를 분석하였다.
봉공처리법은 다공성 알루미나를 제조 후에 내마모성의 증가, 침지된 염료의 봉인 등을 필요로 하여 이용하는 후처리 공정 중 하나이다. 상업적으로는 물 봉공처리나 니켈-아세트산 용액을 이용한 봉공처리를 주로 이용하지만 고온을 필요로 하거나 인체에 유독한 용액을 사용, 혹은 추가적인 봉공처리를 해주어야 한다는 단점들을 가지고 있다. 이에 본 연구에서는 독성이 적고 상온에서도 다공성 알루미나와 쉽게 반응할 수 있는 알루미늄 음이온 용액을 봉공처리에 이용하였다. 알루미늄 음이온 용액을 이용한 봉공처리는 알루미늄의 양극 산화를 진행한 이후에 알루미늄 음이온을 포함한 봉공처리제를 제조 후, 침지 처리하는 방식으로 봉공처리하였다. 봉공처리제의 pH 변화, 온도 변화, 침지 시간 등의 변수 요소에 따라서 최적화를 진행하였으며, 이 용액으로 봉공처리가 가능한지 주사 전자 현미경 분석을 통해 평가하였다. 이후 최적화된 조건과 기존에 상업적으로 사용하던 봉공처리법을 거친 후에 경도, 부식전위 검사, 내화학성 검사를 통해 성능의 변화를 확인하였으며 광전자 분광기를 통해 성분과 메카니즘을 예측하였다.
산업 현장에서 자주 사용되는 알루미늄 합금은 순도가 높은 알루미늄에 비해 경제성, 기계적 성질이 우수한 장점이 있다. 하지만 이런 합금들은 물리적, 화학적 성질이 순수 알루미늄과 달라 양극산화와 같은 표면처리가 쉽지 않다. 양극산화는 표면처리 기술의 대표적인 방법 중 하나로 인위적으로 산화피막을 형성하는 기술이다. 순도가 높은 알루미늄은 산성 전해질에서의 양극산화를 통해 다공성 산화피막을 형성할 수 있으며 그 구조로 인해 내식성, 내마모성 등 기계적, 화학적인 다양한 장점이 있다. 하지만, Mg, Si, Cr과 같은 성분이 함유된 알루미늄의 경우 산성 전해질에서 산화물을 형성되지 않는다. 본 연구에서 기존의 산성 전해질에서의 양극산화 방법이 아닌$K_2HPO_4$를 함유하는 고온의 글리세롤 전해질을 사용하여 양극산화를 진행하였다. 사용한 알루미늄은 산업용으로 자주 사용되는 3000계열의 알루미늄을 사용하였으며 균일한 양극산화를 위해 샌드페이퍼를 통한 연마과정을 통해 표면을 평탄화 하였다. 이후 전기화학적 에칭 과정을 거쳐 표면에 있는 자연산화막을 제거하여 표면 분석을 용이하게 하였다. 양극산화는 10wt%의 $K_2HPO_4$/글리세롤 전해질에서 전해질의 온도와 인가 전압을 달리 하여 진행하였다. 결과 $150^{\circ}C$ 이상의 온도에서 알루미늄 합금의 양극산화를 확인할 수 있었고 $170^{\circ}C$의 온도에서 인가 전압을 20V로 하였을 때 가장 정렬된 다공성 구조를 얻을 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 산업용 알루미늄 합금의 양극산화를 통해 다공성 나노구조 산화물을 형성 시킬 수 있었다.
본 연구에서 다루는 복합재료는 알루미늄 폼으로써 다공성 구조체로 고체 알루미늄 금속에 비하여 비중이 1/10 정도로 작고, 충격에너지 흡수가 우수하다. 본 연구에서는 다공성 심재를 갖는 복합재료 알루미늄 폼 코어의 충격실험을 실시하여 기계적 특성을 파악하였다. 시험편은 알루미늄 폼 코어를 갖는 복합재료로써 시험편에 50J의 저 충격에너지를 가하도록 하였다. 그 결과, 모든 실험에서 스트라이커가 상부면재 통과 시 최대하중이 나타났고, 이때의 최대하중 값은 약 5.5 KN으로 나타났다. 또한 최대 하중 발생 시간은 50J일 때 약 4.2 ms가 나왔다. 최대 하중이 발생한 후, 즉 상부 면재 통과 후에 실험에서는 약 10 mm정도를 더 뚫으면서 심재에 까지 손상을 주었지만 하부 면재에는 손상을 주지 못하였다. 이로써 스트라이커가 알루미늄 폼 코어 샌드위치 복합재료를 통과 할 때 상부면재 통과 시 최대 하중이 발생하고 심재를 지나며 서서히 감소되는 것을 볼 수 있었다.
알루미늄은 취약한 내식성을 보완하기 위하여 나노다공성의 산화물 피막을 형성하는 양극산화 처리를 주로 활용한다. 이러한 나노다공성 산화물 피막에 소수성 처리와 불용성의 윤활유를 침지하면 표면에 접촉하는 물을 비롯한 다른 유체들의 젖음성을 크게 감소시킬 수 있으며, 이로 인하여 부식성 물질이 다공성 구조물로 침입하는 것을 억제할 수 있다. 따라서 양극산화 피막에 윤활유 침지를 이용하여 알루미늄의 부식에 대한 저항성을 크게 향상시킬 수 있으며, 추가적으로 외부의 물리적인 손상에 대한 치유 능력을 얻을 수 있다. 이러한 성능뿐만 아니라 침지된 윤활유의 내구성은 나노다공성 산화피막의 물리적 형상에 따라 차이가 날 수 있다. 본 연구에서는 나노다공성의 양극산화 피막의 기공 구조를 다양하게 변화시켜 그 형상에 따라서 윤활유를 침지 후 알루미늄 소재의 내식성 및 자기 치유 특성의 차이에 대하여 알아보았다. 기공의 형상은 한쪽 끝이 막혀있는 기둥형, 후처리를 통한 확장된 기둥형 및 침상형의 기공 구조를 제조하였고, 전압제어를 통한 병목 형상의 기공 구조를 구현하여 그 특성 차이를 비교하였다. 기공들이 서로 고립된 형태를 가질수록 윤활유가 안정적으로 산화물에 침지될 수 있으며, 기공의 공간이 클수록 더 많이 윤활유를 포함하여 우수한 자기 치유 특성을 보여주었다. 병목 형상의 가공 구조는 내부의 충분한 크기의 기공 공간과 표면에 작은 기공을 가지고 있기 때문에 우수한 내구성과 자기 치유 특성을 보여준다.
유연하고 얇은 0.025 mm와 0.2 mm의 두께를 지닌 알루미늄 포일을 사용하여 다공성 알루미나 막을 제작하였다. 알루미늄 포일들은 에탄올/과염소산 용액에서 전해연마하여 표면처리를 하였으며, 0.3 M의 옥살산 용액 안에서 양극산화 시켰다. 양극산학 시용액의 온도는 $9^{\circ}C$로 유지시켰으며, 전극에 가해주는 전압을 0.4와 40 V 사이에서 변화시킨 후, 형성된 알루미나 막의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 관찰 결과, 장시간의 양극 산화 시 사용되는 전압의 크기가 1 V 이상일 경우 강한 전기분해 반응으로 인해 생성된 산화막 표면이 파괴되어 있음을 확인할 수 있었다. 반면 1 V 이하로 처리할 경우, 장시간에 걸쳐 안정적으로 양극산화시킬 수 있음을 알 수 있었다. 이 실험을 통해 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄 판과 달리 장시간의 양극산화를 통해 다공성 알루미나 막을 형성하기 위해선 1 V 이하의 낮은 전압이 요구되는 것을 확인할 수 있었다.
최근 나노 구조 (nano structure)를 만들기 위한 시도 중 하나로서 스스로 조직화(self organization)하여 나노 구조를 형성하는 물질을 나노 소자 제작을 위한 형틀 (template)로 이용하려는 시도가 활발히 진행되고 있다. 이러한 물질로서 주목을 받고있는 것 중 하나가 전해질 용액에서 알루미늄을 양극산화(anodization) 시켰을 때 형성되는 다공성 알루미나 박막이다. 본 연구에서는 고 순도 알루미늄을 기계적으로 연마(mechanical polishing)하고 공기 분위기에서 어닐링 (annealing)하여 알루미늄을 재결정화(recrystallization) 시키고 인가 전압이 40 V인 정 전압하에서 0.3 M의 수산(oxalic acid)을 전해질로 사용하면서 양극산화를 수행하여 평균 직경이 65 nm인 고도로 배열된 육방밀집구조의 나노 다공성 박막을 제작하였다. 또한 같은 방향의 육방밀집 배열은 크기가 수 ${\mu}m$인 영역(grain)을 형성하고 있었으며, 평균적인 pore의 밀도는 $1.1{\times}10^{10}/cm^2$였다.
본 연구에서는 잉곳을 절삭하여 웨이퍼를 만들 때 발생하는 슬러리로부터 SiC를 분리하고, 이를 재생시켜 다공성 SiC 세라믹 히트싱크를 제작하였다. 또한 제작 된 다공성 SiC 세라믹 히트싱크의 열적물성치를 레이저 플래쉬 방법으로 측정하였고 알루미늄 히트싱크와의 비교실험을 통해 다공성 SiC 세라믹 히트싱크의 방열성능을 검증하였다.
양극산화를 통해 생기는 다공성 알루미나 산화막의 기공은 전해질과 적절한 온도 등 제작 조건에서 자기 조립하여 고도로 정렬된 (Highly ordered) 나노기공을 가지는 AAO (AnodicAluminum Oxide)를 제조하는데 주로 쓰이고 있다. 본 연구에서는 다단계 산화방법으로 빛의 파장에 무관하게 빛의 반사를 매우 효과적으로 줄이는 포물선 형태의 Moth-eye 구조를 가지는 템플릿을 제조하였다. SEM 측정을 통해 구조체 다공성 알루미늄 산화막의 표면적 변화를 알 수 있었고, 일정한 크기와 모양의 pore가 규칙적으로 형성된 것을 확인하였다. 그리고 제조된 템플릿 내부에 고분자를 채워 포물선 형태의 나노핀을 갖는 필름을 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 산업에서 많이 이용되는 알루미늄 3104H18 금속을 양극산화하여 다공성 나노구조 및 나노섬유 구조의 알루미늄 산화막을 형성하였다. 양극산화를 위한 전해질은 피로인산(H4P2O7)과 증류수를 혼합하여 사용하였다. 양극산화 진행 시 전해질의 농도, 온도, 인가전압과 같은 다양한 변수를 통해 다공성 알루미늄 산화막과 나노섬유 구조를 형성할 수 있었다. 나노섬유 구조를 형성하기 위해서는 피로인산 전해질 농도가 75 wt%, 인가전압이 30 V, 20℃의 양극산화 온도가 최적 조건임을 밝혀냈다. 인가전압이 40 V 이상이 되었을 때는 산화물의 용출속도의 증가 또는 높아진 전압으로 인한 채널벽의 두께증가로 인하여 다공성 나노구조의 형태가 나타난다는 것을 확인했다. 본 연구를 통하여 전해질의 농도, 인가전압 및 온도에 따른 산화물의 형성 및 용해반응이 평형을 이루었을 때 가장 나노섬유가 잘 형성된 알루미늄 산화막을 형성할 수 있음을 밝혔다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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