• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.18 no.2
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• pp.79-83
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• 2008

We have investigated the effect of the formation of an initial oxide layer on the fabrication of the porous aluminium oxide. The porous aluminium oxide was fabricated by two-step anodization process with a electropolished aluminium foil. Before the first anodization step, the initial oxide layer with thickness of 10 nm was formed under the applied voltage of 1 V and later the anodization was continued under 40 V using oxalic acid solution. With the formation of the initial oxide layer, the anodization process was stable and the anodization current was constant throughout the process. In case of the absence of the initial oxide layer, the anodization was very unstable and the continuous increase in the anodization current was observed. This indicates the formation of the initial oxide layer on the aluminium surface prevents the burning of the surface due to the nonuniform distribution of the applied electric field, and allows the stable anodization process required for the porous aluminium oxide.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.17 no.2
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• pp.90-94
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• 2007

We have fabricated porous aluminum oxide using flexible and thin aluminum foils with thickness of 0.025 and 0.2 mm. These foils were anodized with 0.3 M oxalic acid solution after being electropolished with ethanol/perchloric acid. During the anodization, the temperature of the electrolyte was maintained at $9^{\circ}C$ and the anodization voltage was varied between 0.4 and 40 V The surface of the anodized aluminum oxide was studied with a scanning electron microscope. From the scanning electron micrograph, we observed that when the voltage applied was above 1 V for a long period of time, due to a strong electrolysis reaction in electrolyte, the surface of the anodized oxide was destroyed. However, when the anodization voltage was less than 1 V, the anodization process was very stable and lasted much longer. Our results show that for a thin aluminum foil, unlike a thick plate, one requires small anodization voltage less than 1 V to form a porous aluminum oxide for long anodization time.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.9 no.7
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• pp.1047-1052
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• 1998

The porous alumina membrane was prepared from aluminum metal(99.8%) by anodic oxidation using DC power supply of constant current mode in aqueous solution of sulfuric, oxalic, phosphoric and chromic acid. Pore size and distribution, membrane thickness, morphology and crystal structure were examined with several anodizing conditions : reaction temperature, electrolyte concentration, current density and electrolyte type. It was found that ultrafiltration membrane was fabricated in electrolyte of sulfuric, and oxalic acid. On the other hand, microfiltration membrane was fabricated in electrolyte of phosphoric, and chromic acid. Also, it was shown that crystal structure of porous alumina membrane prepared in sulfuric, oxalic, and phosphoric acid was amorphous, whereas porous alumina membrane prepared in chromic acid had ${\gamma}$ type of crystal structure.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.20 no.5
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• pp.191-195
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• 2010

We have investigated the effect of the removal of an initial oxide layer and the anodization time on the growth of the porous alumina layer. The porous alumina layer was fabricated by two-step anodization process with phosphoric acid. We have observed the changes in the uniformity of the pore structure by varying the removing time of the initial oxide layer after the first anodization with phosphoric acid and chromic acid, and noted that its uniformity improves with the removing time. We have also determined the thickness of the alumina layer after the final anodization process and found that the thickness increases linearly with the anodization time. Under 150 V of anodization voltage with phosphoric acid, the growth rate of the porous alumina layer is determined to be 22.5 nm/min.

• Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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• 1996.04a
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• pp.51-52
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• 1996

무기막을 기체 분리 및 분리막 반응기에 적용하려면 특정 기체에 대한 선택도 뿐만 아니라 절대 투과 속도 또한 높아야 한다. 박막 담지 무기막은 다공성 지지체를 사용하여 그위 또는 그 기공 내에 선택적 투과성을 지니는 막을 합성한 형태로서, 되도록 얇은 선택적 투과막을 지지체에 제조함으로써 투과도를 향상시킬 수 있다. 고온에서 수소에 투과성이 있는 실리카막의 경우 기공의 크기기 4nm 정도인 다공성 유리를 지지체로 하여 화학증착법으로 제조하는 연구가 많이 수행되어 왔으며 400$\circ$ 이상의 온도에서 막을 통한 수소의 투과도는 0.1 cm$^3$[STP]/min-atm-cm$^2$ 수준이었다. 본 연구에서는 실리카 담지 무기막의 수소 투과성 향상을 위하여 기공의 크기가 다공성 유리보다 큰 다공성 알루미나를 지지체로 사용하였으며, 이 지지체의 기공 내부에 솔-젤 및 화학증착법에 의하여 실리카 막을 합성하고 고온에서의 기체 투과 특성을 살펴보았다.

• Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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• 1995.10a
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• pp.47-48
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• 1995

알루미나 막이나 바이코 글라스(Vycor glass)같은 다공성 무기재료막은 화학적으로 안정하고 열에 잘 견디므로 고온에서 기체를 분리하는 데에 사용될 수 있다. 미세한 기공을 가지고 있는 알루미나막은 수소를 분리하는데 상대적으로 높은 투과도를 나타내고 고온에 잘 견딘다. 기공이 치밀한 알루미나막에 의하여 분리되는 메카니즘은 기체의 분자량에 의존하는 Knudsen확산이 지배적이 된다. 그러나, 분자량의 차이가 크지 않을때는 Knudsen확산에 의한 분리도는 크지않다. 그래서 분리도의 향상에 대해 많은 사람들이 연구하고 있다. 본연구에서는 Sol-Gel법으로 제조된 막을 개선하여, 높은 압력차에서 조업할 수 있도록 하고자, TEOS와 증류수를 막의 기공내에서 반응시켜 실리카를 기공내에 생성시키고자하는 실험을 수행하였다. 이 연구를 통해 약 25 psi 정도의 압력차하에서도 수소/질소의 분리도가 Knudsen확산의 수준을 보이는 실용적인 막을 생산할 수 있었다.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.23 no.4
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• pp.126-129
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• 2013

We have fabricated an ordered Ni nanodot structure using an alumina mask prepared via 2-step anodization technique under phosphoric acid. We have formed a porous structure with average pore size of 279 nm on $2{\mu}m$ thick alumina film and the thermal deposition of thin Ni film though the mask led to the formation of ordered Ni nanodot structure with an average dot size of 293 nm, following the pore structure on the mask. We further investigated the magnetic properties of the nanodot structure by measuring the hysteresis curve at room temperature. When compared to the magnetic properties of a continuous Ni film, we observed the decrease in the squareness and the increase in coercivity along the magnetization easy axis, due to the isolated nanodot structure. Our study suggests that the ordered nanodot structure can be easiy fabricated with thin film deposition technique using anodized alumina mask as a mask.

• Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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• 1997.04b
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• pp.27-28
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• 1997

최근 들어 분리공정의 발달과 산업의 고도화에 따라 기체 및 액체분리의 중요성이 강조되면서 열적, 화학적 그리고 기계적 안정성이 좋으며, 수명이 길고, 세척과 재생이 용이하며, 미생물에 의한 손상이 없는 무기막에 대한 연구가 진행중이다. 무기막은 기공의 크기에 따라 크게 다공성 막과 비다공성 막의 두 종류로 구분된다. 비다공성 금속막은 특정 기체에만 투과성을 가지며, 이때 기체는 용해-확산(solution-diffusion)기구에 의해 금속막을 투과하므로 특정기체에 대한 선택도는 매우 크나 투과도가 매우 작고 가격이 비싼 단점을 가지고 있다. 다공성 막은 기체 투과율이 큰 반면 기체 선택도가 작은 단점을 가지고 있다. 현재 기체분리에 사용되고 있는 무기막은 기공크기가 40${\AA}$ 이상으로 기체 분리가 Kundsen diffusion에 의해 이루어지므로, 기체 투과도는 큰 반면에 기체에 대한 선택도는 그리 크지 않다. 따라서 최근 들어서는 다공성 담체에 기공이 작은 ($d_{pore}<20{\AA}$)박막을 담지시켜 기체의 분리 선택도를 향상시키기 위한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 유기금속 화학증착법(metal-organic chemical vapor deposition:MOCVD)을 이용하여 수소 선택성을 가지는 $SiO_2/Al_2O_3$ 복합막을 비율별로 제조하여 증착속도를 알아보고, 열과 수분에 노출시켜 박막의 기체투과도 변화를 살펴보았다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.197-197
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• 2011

고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.9 no.4
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• pp.536-541
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• 1998

The porous size alumina membrane was prepared by anodic oxidation with current method in an aqueous solution of oxalic acid. The aluminum metal plate was pretreated with thermal oxidation, chemical polishing and electropolishing before anodic oxidation. Membrane thickness and pore size distribution were investigated with several anodizing conditions; reaction temperature, cumulative charge, electrolyte concentration and current density. The porous alumina membrane obtained was $55{\sim}75{\mu}m$ thick with straight micropore of 45~100nm. Also, the porous alumina membrane has an uniform pore diameter and pore distribution. It was inorganic ultrafiltration membrane as a kind of the ceramic membrane.