본 연구는 보강섬유의 종류(마섬유, 펄프섬유, PVA섬유, 나이론섬유) 및 혼입률(0.0%, 0.1%, 0.2%, 0.3%)이 다공성 식생콘크리트의 역학적 특성과 내약품성에 미치는 효과를 평가하였다. 시험은 섬유의 종류 및 혼입률의 변화에 따른 다공성 식생콘크리트의 압축강도, 공극률, pH, 휨강도 및 내약품성 특성을 분석하기 위하여 수행하였다. 섬유의 종류 및 혼입률은 다공성 식생콘크리트의 압축강도, 공극률 및 내약품성에 영향을 미쳤다. 섬유의 혼입률이 증가할수록 압축강도, 휨강도 및 공극률은 증가하였다. 그렇지만 다공성 식생콘크리트의 pH 값과 내약품성은 섬유의 종류 및 혼입률의 변화에 큰 영향이 없었다.
상온에서 작동하는 고감도 수소 가스센서를 제조하기 위하여 Pt 촉매가 증착된 다공성 탄소나노섬유를 제조하였다. 나노섬유는 polyacrylonitrile을 탄소전구체로 하여 전기방사법을 이용하여 제조되었고, 탄소나노섬유의 제조를 위하여 열처리 공정을 거쳤다. 다음으로, 탄소나노섬유에 화학적 활성화 공정을 통하여 가스 흡착을 위한 높은 비표면적과 기공구조를 부여하였다. Pt는 수소가스에 대한 촉매효과를 위하여 스퍼터링법을 통해 다공성 탄소나노섬유에 증착되었다. 탄소나노섬유는 화학적 활성화 공정을 통해 비표면적이 $2093m^2/g$으로 100배 이상 증가하였고, 약 60 vol%의 미세기공이 부여되었다. Pt는 다공성 탄소나노섬유의 형태를 그대로 유지하면서 얇고 고르게 증착되었다. 제조된 가스센서의 반응속도와 민감도는 비표면적, 미세기공율의 증가와 Pt 증착에 의하여 증가하였다. 결과적으로 수소가스에 대한 탄소나노섬유 상온에서 감응특성은 화학적 활성화와 Pt의 촉매효과에 의하여 향상됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 염화아연의 첨가에 따른 다공성 탄소나노섬유의 제조 시 기공발달에 미치는 영향을 알아보기 위해 10wt%로 제조된 폴리아크릴로나이트릴/디메틸포름아미드 용액을 전기방사 방법을 통해 나노섬유 부직포로 제조하였다. 염화아연에 의해 활성화된 다공성 탄소나노섬유의 표면구조는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용해 관찰하였으며, $N_2/77$ K 등온 흡착특성은 Brunauer-Emmett-Teller (BET)식과 Horvath-Kawazoe (H-K)식을 이용하여 기공특성 분석을 시도하였다. 실험결과 제조된 다공성 탄소나노섬유의 $N_2$ 등온흡착선들은 International Union of Pore and Applied Chemistry (IUPAC)의 분류에서 Type I으로서 주로 미세공들로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 염화아연에 의해 활성화된 다공성 탄소나노섬유의 비표면적은 600~980 $m^2/g$으로 분석되었으며, 세공용적은 0.24~0.40 $cm^3/g$로 각각 분석되었다. 또한 주사전자현미경의 분석 결과 활성화로 인하여 표면에 형성되어 있는 많은 세공과 균열이 관찰되었으며, 이러한 결과로부터 염화아연의 첨가가 다공성 탄소나노섬유의 비표면적 증가에 유효한 역할을 하는 것으로 확인되었다.
직접 메탄올 연료전지 (DMFCs)는 친환경적이고 낮은 작동 온도로 인한 빠른 구동, 높은 에너지 밀도 등 다양한 장점을 가지고 있어 차세대 에너지 변환소자로 많은 관심을 받고 있다. 직접 메탄올 연료전지는 메탄올을 연료로 사용하며, 메탄올이 보유하고 있는 화학적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치로써 음극에서는 백금 촉매로 인한 메탄올 산화반응, 양극에서는 환원 반응이 일어나며 전기화학적 구동을 하게 된다. 하지만 일산화탄소 피독으로 인한 촉매 활성 저하, 메탄올의 cross over, 백금 촉매 사용으로 인한 고비용 등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 많은 연구자들이 백금 사용량을 줄이고 백금 촉매를 고르게 분포하기 위해 값이 저렴하고 넓은 비표면적을 갖는 탄소계 (graphite, graphene, carbon nanotube, carbon nanofiber 등) 지지체 재료를 도입하고 있다. 이 중 탄소나노섬유 (carbon nanofibers, CNFs)는 우수한 전기전도도와 열적/화학적 안정성을 가지고 있으며, 특히 넓은 비표면적을 가지고 있어 백금 촉매의 지지체로서 많은 연구가 진행되고 있다[1]. 따라서 우리는 전기방사법을 활용하여 넓은 비표면적을 보유하는 다공성 탄소나노섬유를 성공적으로 합성하였다. 또한, 이를 백금 촉매의 지지체로 도입하여 직접 메탄올 연료전지를 위한 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매를 제조하였다. 제조한 다공성 탄소나노섬유의 형상 및 구조 분석은 주사전자 현미경 (field-emission scanning electron microscopy)와 투과전자 현미경 (transmission electron microscopy)를 이용하여 분석하였고, 결정구조와 화학적 결합상태는 X-선 회절분석 (X-ray diffraction) 및 X-선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 규명하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압 전류법 (cyclic voltammetry)를 이용하였다. 이러한 실험 결과들을 바탕으로 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매의 자세한 특성을 본 학회에서 다루도록 하겠다.
Nano-MgO와 메조페이스 피치로부터 복합 탄소섬유를 만들고 MgO를 제거함으로써 직접 메탄올 연료전지용 촉매 담지체로서의 다공성 탄소섬유를 제조하였다. 이 다공성 탄소섬유의 비표면적은 $8{\sim}58m^2/g$ 이고, 표면기공구조는 마이크로기공이 거의 없이 MgO 입자크기 유래의 메조기공(10~15 nm)으로 구성된 것이 특징이며, MgO 혼입량(1~10 wt%)에 따라 조절할 수 있었다. 본 다공성 탄소섬유를 담지체로 이용하여 함침법으로 60 wt% Pt-Ru 촉매를 담지하였으며, 제조된 Pt-Ru 촉매의 메탄올 산화 특성 및 단위전지 성능 측정 결과 상용촉매에 비하여 5~10% 이상 향상된 값을 나타내었다
PLA(Poly-Lactic Acid)섬유는 친환경소재이며 자연분해가 되므로 건설재료에 사용할 경우 내부 공극연결구조를 가진 다공성 재료의 제조가 가능하다. 본 연구에서는 국내에서 생산된 PLA 섬유(직경 0.5mm, 1.0mm, 길이 10mm)를 대상으로 강알칼리와 고온에서의 용해실험을 수행하였으며, 이를 이용하여 FA기반 지오폴리머에 활용하였다. 고온양생과 강알칼리 용액을 통하여 강도는 확보하였으나, 완전한 PLA 섬유의 용해을 확보하지 못하였다. 기존의 연구인 0.003mm의 직경에서는 완전히 용해하였으나 0.5mm는 약 42.5%, 1.0mm는 약 33.3%의 용해율을 가지고 있는 것으로 평가되었다. 또한 섬유의 체적이 커짐에 따라 양생시 부유하는 섬유가 발생하여 작업성과 용해에 부정적인 영향을 나타내었다. PLA 특성은 생산하는 원재료와 생산조건에 따라 달라질 수 있으나, 다공성 건설 자재로서 사용하기 위해서는 0.1mm 내외의 PLA 섬유의 사용이 바람직하다고 판단된다.
최근 나노섬유기술의 중요성이 증가함에 따라 나노섬유를 제조할 수 있는 여러 방법들 중에 상용화의 가능성, 적용 고분자의 다양성, 제조 공정의 단순성, 다양한 제품기술 응용성을 고려할 때 전기방사는 가장 기대되는 방법으로 현재, 다양한 분야의 연구들이 활발히 진행되고 있다[1,3]. 본 연구는 전기 방사 방법을 이용하여 다공성의 Poly($\varepsilon$-caprolactone) 필라멘트를 제조하고, 제조한 필라멘트를 수직기를 이용하여 평직 직물을 제조하여 그 응용 가능성을 확인하는 것이다[2]. (중략)
다공성 탄소나노섬유의 아민 작용기에 따른 $CO_2$ 가스 감응특성을 고찰하고자, 아민작용기가 도입된 다공성 탄소나노섬유 기반 $CO_2$ 가스센서를 제조하였다. Polyacrylonitrile를 전구체로 하여 전기방사법을 통해 나노섬유를 제조하였으며, 열처리 및 화학적 활성화 공정, 그리고 Diethylenetriamine 액상처리법을 통하여 아민작용기가 도입된 다공성 탄소나노섬유를 제조하였다. BET 비표면적 분석결과, 화학적 활성화법에 의해 최대 $2000m^2/g$까지 탄소나노섬유의 비표면적이 향상됨을 확인하였으며, FT-IR 분광법을 통해 아민 작용기의 도입을 확인하였다. 아민 작용기가 도입된 가스센서의 $CO_2$ 가스 감응특성은 다공성 탄소섬유 기반 가스센서에 비해 약 4배 향상됨을 확인하였다. 결과적으로 화학적 활성화법에 의해 발달된 기공특성과 아민작용기 도입에 따른 화학흡착 유도에 의하여 감응특성이 향상되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 커피 폐기물 기반의 질소가 포함된 다공성 탄소 섬유 형태로 제조하여 고에너지 EDLC용 탄소 소재로 활용하고자 하였다. 커피 폐기물은 분쇄과정을 거쳐 폴리비닐피롤리돈과 용매인 다이메틸폼아마이드에 혼합한 후 전기방사를 통해 커피 폐기물 기반의 섬유 형태(Bare-CWNF)의 물질로 만들었으며, 질소 분위기의 900℃에서 탄화를 진행하여 커피 폐기물 기반의 질소가 포함된 다공성 섬유 형태(Carbonized-CWNF)의 물질을 제조하였다. Carbonized-CWNF는 Bare-CWNF와 같이 섬유 형태를 유지하였으며 질소 함량 역시 유지되는 것을 확인하였다. 커피 폐기물의 탄화 탄소(Carbonized-CW)및 폴리아크릴로나이트릴 기반의 탄소섬유(Carbonized-PNF)를 Carbonized-CWNF와 -1.0-0.0V의 전압 범위에서 전기화학적 성능을 비교한 결과, Carbonized-CWNF가 가장 높은 비정전용량(123.8F g-1 @ 1A g-1)을 확보할 수 있었다. 이를 통해 커피 폐기물 기반의 질소가 함유된 다공성 탄소 섬유가 고에너지 EDLC(Electric double layer capacitor)용 전극으로 우수한 성능을 나타내는 것을 확인하였다. 최종적으로, 환경 오염의 원인이 되는 식물성 바이오매스 중 커피 폐기물을 활용하여 친환경성을 확보하였고, 식물성 바이오매스와 같은 폐기물을 슈퍼커패시터와 같은 고성능 에너지 저장 매체로의 탈바꿈 할 수 있는 가능성을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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