한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.151-152
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2011
본 연구에서는 황산니켈, 아세트산니켈, 썰파민산니켈 등 니켈 염 종류에 따른 무전해 니켈 도금피막의 기계적 특성을 평가하고자 하였다. 동일한 두께로 도금피막을 형성하여 내절성 시험결과 황산니켈을 사용한 무전해 니켈 도금피막의 경우 97회, 아세트산니켈을 사용한 경우 259회, 썰파민산 니켈을 사용한 경우 467회의 굴곡 시험 후 도금 피막이 파괴되어 썰파민산니켈이 니켈염으로 사용될 경우 가장 우수한 피막을 나타내었다. 도금피막의 연신울 측정결과 니켈염으로 황산니켈을 사용할 경우 0.28%의 연신율을 나타내었고 아세트산니켈을 사용할 경우 0.32%의 연신율을 나타내었고 썰파민산니켈을 니켈염으로 사용한 결과 0.69%의 높은 연신율을 나타내었으며 개발한 도금액을 PCB 도금을 위한 Cu Pattern에 도금한 경우 Cu line에 선택적으로 도금이 가능하였다.
무전해 니켈도금 층은 마모, 마찰, 스크래치, tribology 등에 대한 내구성뿐만 아니라 내식성도 우수하여 산업현장에서 널리 적용되고 있다. 일반적으로 무전해 니켈도금 층의 내구성은 경도 값과 직접적인 상관관계를 가지며, 그 값은 약 $400-500H_V$ 정도이다. 이러한 무전해 도금 층에 대하여 약 $400^{\circ}C$에서 1시간 정도 열처리를 실시하면 경도 값은 약 $800-1000H_V$ 정도로 현저히 증가되고 내구성 역시 크게 향상시킬 수 있다. 그러나 해양환경에서 발생되는 캐비테이션 침식 부식에 대한 무전해 니켈도금 층의 열처리에 관한 연구는 거의 전무한 상태이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션 침식 부식을 방지하기 위해 무전해 니켈도금 후 다양한 온도와 시간으로 열처리를 실시하여 도금 층의 캐비테이션 침식 부식 특성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 캐비테이션 실험은 ASTM G32 규정에 의거하여 천연해수 내 $30^{\circ}C$에서 $50{\mu}m$의 진폭으로 실시하였다. 그 결과 열처리 적용 시 EN 도금의 표면경도가 현저히 증가하여 캐비테이션 침식 부식 저항성이 상당히 개선되었다.
무전해 도금은 석출응력이 낮고 작업하기가 용이하기 때문에 산업분야에 있어서 중요한 역할을 한다. 무전해 도금 공정에 있어서, 니켈금속은 차아인산염, 아미노보레인 혹은 수소화붕소 화합물($HBF_4$)에 의한 니켈이온의 화학적 환원에 의해 도금된다. 환원반응이 진행함에 따라서 도금액 중에서 니켈과 차아인산염 이온은 감소한다. 이에 이러한 이온을 보충하기 위하여 도금액 중에 황산니켈과 차아인산나트륨이 일반적으로 첨가된다. 하지만 축적된 인산염, 황산염, 나트륨과 이외의 물질이 전착 박막의 품질을 떨어뜨리고 도금액은 폐기되기도 한다. 니켈회수 속도는 종래의 50% 이하였던 것이 90%이상으로 향상되었다. 이온교환법은 니켈도금 폐액으로부터 니켈회수에 필요한 친환경적이고 원가절감의 기술이라고 사료된다. 특히, 갈탄이 저렴하고 양이온 교환성능이 뛰어나다. 이유는 -COOH, -OH 등의 기능성 그룹을 갖기 때문이다. Fe-P 화합물은 식물에 유용하지 못하고 마그네슘과 칼슘 기반의 석출물은 저렴하고 취급이 용이하며 비료와 같이 재활용이 가능하기 때문에 일반적인 인의 제거 수단이 될 수 있다. 본고에서는 니켈도금 폐액으로부터 인을 제거하는 데 $Ca(OH)_2$, $CaCl_2$와 $CaCO_3$를 채택하여 인이 제거되는 정도를 비교하였고 니켈회수율을 높이기 위하여 갈탄을 사용하였다.
무전해 니켈도금은 전기 공급 없이 환원재의 화학반응에 의해 도금이 진행되며, 복잡한 형상의 제품에도 균일한 도금 층을 형성시킬 수 있어 널리 적용되는 기술이다. 특히, 전기 니켈도금 층에 비해 무전해 니켈도금 층의 내식성과 내마모성이 우수하여 산업현장에서 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 해양환경에서 빠른 유속 변화에 의해 발생되는 캐비테이션-침식 방지를 위한 무전해 니켈도금의 적용은 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션-침식 방지를 위해 최적의 무전해 니켈도금 조건을 규명하고, 그 캐비테이션 저항성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 gray cast iron (FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 제작하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 grit #1200까지 연마하였으며, 시험편의 표면 거칠기(centre line average, Ra)는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 연마된 시험편은 증류수(distilled water) 세척 후 hot air로 건조하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 아세톤 용액(room temperature, RT)에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면활성화를 위한 산세척(acid pickling)은 5% sulfuric acid 용액에서 30초 동안 실시하였다. 무전해 Ni-P(electroless nickel, EN) 도금 전과 모든 과정마다 증류수로 시험편을 철저하게 세척하였다. EN 도금을 위한 도금욕(the bath)은 기존 문헌 연구를 통해 조성성분, 도금조건 및 변수들(the parameters)의 적절한 범위를 결정하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 EN deposition을 실시하였다. 캐비테이션 실험 결과 EN 도금의 표면경도가 증가함에 따라 캐비테이션 저항성도 현저하게 향상되었다.
무전해 니켈 도금은 산업기계 부품, 자동차 부품, 항공 및 전자 통신 부품 등에 이르기까지 산업 전반에서 폭넓게 사용되고 있다. 이는 무전해 니켈 도금 층이 우수한 균일성, 내마멸성, 내식성 등을 지녀 관련 연구가 지속적으로 활발하게 진행되어 왔기 때문이다. 특히, 최근에 이르기까지 도금 층이 얇고, 우수한 내마멸성 및 낮은 마찰계수를 활용한 무전해 니켈 도금은 산업현장에서 기계 부품들의 수명을 연장시키고, 그 성능을 개선시키는데 용이하게 적용되고 있다. 본 연구에서는 이와 같이 무전해 니켈 도금 층의 우수한 특성을 활용하여 해수 부식과 캐비테이션-침식 복합 환경 하에 놓여 있는 금속 재료의 손상을 방지하고자 하였다. 이는 선박의 경우 최근 고속화, 대형화 추세에 따라 부품의 내구성 향상과 연비 효율성이 더욱 강조되고 있으며, 그에 따라 해수 속에서 고속 회전으로 더욱 가혹해진 캐비테이션 침식-부식 환경하에 놓인 선박의 프로펠러, 펌프 임펠러 및 케이싱 등의 금속재료 자체를 보호할 수 있는 고성능 재료의 개발이 요구되고 있기 때문이다. 또한 해양환경 하에서 무전해 니켈 도금 층에 대한 캐비테이션 침식 손상에 대한 연구는 미비한 실정이다. 본 연구에서는 회주철 표면에 무전해 니켈 도금을 실시하여 캐비테이션 침식 손상을 방지하고자 하였다. 무전해 니켈 도금을 실시하기 전 도금 층을 균일하게 형성하기 위해 샌드 페이퍼 #1200까지 연마 후 알칼리 탈지 실시하고, 산세(10% HCl)와 수세를 순차적으로 실시하여 전처리하였다. 이후 무전해 니켈 도금은 황산니켈, 차아인산나트륨, 구연산, 아세트산나트륨 그리고 미량의 질산납으로 구성된 도금욕에서 pH 4-6, $80-90^{\circ}C$의 조건으로 실시하였으며, pH는 NaOH를 이용하여 조정하였다. 이렇게 제작된 무전해 니켈 도금 층에 대하여 천연 해수 속에서 ASTM-G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식실험을 통해 내구성을 평가하였다. 캐비테이션 실험 후에는 무게 감소량, 표면 손상깊이, 침식 손상 경향 등을 종합적으로 분석 비교하였다. 그 결과, 회주철에 대하여 무전해 니켈 도금을 실시할 경우 현저한 캐비테이션-침식 저항성 향상이 관찰되었다.
무전해 니켈도금 용액의 성분은 Ni(II)염, 환원제, 적합한 금속 배위 리간드, 안정제 및 특정 특성 요구에 대한 첨가제를 포함한다. 일반적으로 도금 욕에는 미량의 안정제가 함유되어 있다. 만약 적절한 안정화 시스템이 없는 도금 욕에서 도금 공정 시 도금 시작 직후에 많은 양의 니켈 플레이크(Ni flake)가 생성되어 빠르게 도금 용액이 분해되어 더 이상 도금이 어렵게 된다. 그러나 무전해 도금 욕에서 안정제의 역할 및 도금 층에 미치는 영향에 대한 연구는 여전히 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 $Pb^{2+}$ 안정제 농도가 도금 층에 미치는 영향과 캐비테이션 침식 실험을 통해 그 내구성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 #1200까지 연마하여 시험편의 표면 거칠기는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 상온의 아세톤 용액에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면 활성화를 위한 산세척은 5% 황산용액에서 30초 동안 실시하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 니켈도금 층의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 전기화학적 분극 실험을 통한 타펠분석과 ASTM G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식 실험을 실시하였다. 그 결과 안정제 농도가 도금 속도와 도금 층의 성분 변화에 크게 영향을 미쳤으며, 그에 따라 도금 층의 내식성과 내구성이 크게 변화되었다.
본 연구에서는 탄소섬유 강화 에폭시 수지 복합재료의 충격 특성 향상을 위해 탄소섬유표면에 전해 및 무전해 니켈도금처리를 하였으며, 이때 각각의 니켈도금법에 따른 충격 특성을 비교 고찰하였다. 도금된 탄소섬유의 표면 특성은 XRD, SEM, 그리고 접촉각 측정을 통해 관찰하였고, 탄소섬유 강화 복합재료의 충격 특성은 Izod형의 충격시험기를 이용하여 분석하였다. 실험결과, 무전해 니켈도금층에는 전해도금층과는 달리 Ni-P 합금이 포함된 것이 XRD를 통하여 확인되었으며, 전해 니켈도금된 탄소섬유가 무전해 니켈도금된 것보다 표면자유에너지가 큰 것이 접촉각 측정을 통해 관찰되었다. 한편, 무전해 니켈도금된 탄소섬유 강화 에폭시 수지 복합재료는 충격강도가 크게 증가하였으나, 전해 니켈도금된 복합재료의 경우는 충격강도가 증가하지 않았다. 이러한 결과는 각각의 도금법에 따른 젖음성의 차이가 탄소섬유 강화 복합재료의 연성을 변화시켜 충격강도 증가에 주요하게 작용되었기 때문으로 사료된다.
전주기술은 전기도금을 이용하여 몰드 위에 도금한 후 도금층만을 분리하여 부품을 만들거나 정밀한 형상의 표면을 복제하려는 금속 성형공정의 하나이다. 최근 고분자소재용 미소금형 제조에 전주기실의 응용이 확대되면서 니켈뿐만 아니라 니켈합금전주에까지 관심이 고조되고 있으며 니켈합금전주는 합금피막의 요구조건에 따라 Co, Fe, Mn, W, P 등 다양한 원소를 합금원소로 선택가능하다는 장점이 있다. 그러나 국내 전주기술은 설파민산 니켈을 중심으로 활발히 진행되어 왔으나, 니켈합금 전주에 대한 연구는 미비한 상태다. 이는 전주 기술이 전류밀도, 도금액 조성, pH, 온도 교반조건 등과 관련된 복합기술로서 최적의 피막 제조를 위해서는 도금액 개발과 함께 적잘한 전주장비 개발이 병행되어야 하는 복잡한 작업이기 때문이다. 본 연구에서는 몰드금형 제작용 전주니켈도금액을 제작하기 위해 고경도, 저응력의 이원계 NiX 도금액을 제조에 대한 내용을 다루었다.
고효율 실리콘 태양전지 개발은 단파장의 광 응답 특성 개선을 위한 선택적 에미터 형성과 반사 손실 개선을 위한 미세 패턴 전극을 형성하는데 집중적인 연구가 진행되고 있다. 본 실험에서는 레이저 도핑된 선택적 에미터 위에 미세 패턴 Ni/Cu 도금 전극을 형성하였다. 니켈과 동 도금은 무전해 Light induced plating(LIP)으로 진행하였다. 니켈 도금 전극의 접착력 개선과 접촉저항 개선을 위해서 니켈 전극을 질소 분위기에서 열처리하여 니켈실리사이드(NiSi)를 형성하였다. 니켈 도금 두께와 니켈실리사이드 열처리 조건을 최적화하여 충실도 77.4%, 변환효율 18.5%를 달성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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