현재 식품의약품안전청에서 고시하고 있는 한약재 중 잔류 농약 분석법에 따라 강활, 박하, 천궁 및 황기 시료 중 endosulfan과 그 분해산물인 endosulfan sulfate를 분석한 결과 많은 간섭물질의 등장과 낮은 회수율 등의 문제점을 확인하였다. 이에 고시된 시험법의 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE column을 적용하여 ${\alpha}$-endosulfan 80.3 ~ 93.5%, ${\beta}$-endosulfan 81.0 ~ 100.3%, endosulfan sulfate 80.6 ~ 95.6%의 회수율과 1.1 ~ 3.4%의 변이계수(CV)를 얻었으며 이러한 결과는 잔류농약 분석기준을 만족하였다. MDE column의 사용으로 액-액 분배 과정을 대신하면서 발암가능 물질인 dichloromethane 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성 향상, 노동력 및 전처리 시간의 절감, 발생되는 폐액 감소, 액-액 분배시 emulsion 현상의 해소, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 영 유아용 조제식의 안전성에 대한 소비자의 신뢰도를 회복하고 영 유아의 성장 및 발달에 도움이 되고자 우리나라, CODEX, EU, 호주 및 뉴질랜드의 영 유아용 조제식내 식품첨가물 및 오염물질 기준을 비교 분석하고 국내 영 유아용 조제식 기준의 문제점과 개선방안을 다음과 같이 제시하였다. 영 유아용 조제식내 식품첨가물 기준은 영양품질 개선을 목적으로 하는 영양 강화제와 식품에 첨가물 용도로 사용되는 식품첨가물로 분류하여 비교하였다. 영양 강화제의 경우 CODEX, EU, 호주 및 뉴질랜드에서는 영양소 유형에 따라 분류하여 제시한 반면, 우리나라에서는 영양 강화제의 명칭을 종합적으로 나열하여 제시하였다. 따라서 우리나라에서도 영양 강화제에 대하여 영양소별로 구분하여 제시할 필요성이 제기된다. 또한 첨가물 용도로 사용되는 식품첨가물의 경우 국내에서는 허용량이 규정되어 있지 않으므로 허용 식품첨가물의 명칭 및 최대 허용량을 제시하여 국제 기준과의 조화를 고려하도록 한다. 오염물질기준의 경우 국내에서는 일부 위해 미생물(E. sakazakii, B. cereus)과 방사선 조사처리 기준만 설정되어 있으나, CODEX 및 EU는 농약 기준을, 호주 및 뉴질랜드는 위해 미생물(Staphylococcus aureus, Salmonella sp.)과 중금속 중 납과 알루미늄의 최대 허용량에 대한 허용기준을 추가로 규정하고 있다. 따라서 우리나라 영 유아용 조제식의 안전성을 입증할 수 있는 과학적인 자료를 토대로 위해 미생물, 농약 및 기타 오염물질 기준을 정량적으로 추가 제시할 필요성이 제기된다.
본 연구는 케일 중 flubendiamide의 잔류 특성을 조사하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하고자 하였으며, 세척용매 및 세척방법에 따른 제거효율을 알아보기 위해 수행되었다. 포장 시험은 포장 1 (경기도 안성시)과 포장 2(경기도 이천시)의 시설재배 하우스 두 곳에서 실시하였다. 농약의 안전사용기준에 따라 10일간격 2회 살포하고 0 (2시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하였다. Flubendiamide의 생물학적 반감기는 액체 크로마토그래피와 탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 분석한 시료 중 농약의 소실곡선으로부터 산출되었다. 분석법상의 정량한계(MLOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며, 10 MLOQ 및 MRL (0.7 mg/kg) 두 수준에서 회수율 시험을 한 결과 각각 104.2±3.6, 101.9±10.2%의 회수율을 나타냈다. 케일 중 flubendiamide의 감소상수는 포장 1에서 0.2437, 포장 2에서 0.1981이었다. 감소상수를 사용하여 얻은 PHRL 계산식은 다음과 같이 추정되었다: 수확 10일전 잔류농도가 8.0 mg/kg 미만이라면 수확일의 잔류농도는 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다. 세척에 의한 flubendiamide의 평균 제거율은 식초(39.8%)로 세척하였을 때 가장 높았고, 베이킹소다(31.7%), 칼슘파우더(30.2%), 중성세제(27.2%), 수돗물(15.9%) 순이었다. 본 연구의 결과는 농민과 소비자 모두에게 안전한 농산물을 생산하거나 소비하는데 유용할 것 이다.
침투성 살충제 carbofuran의 작물체중 잔류성과 그 안전성을 평가하기 위하여 carbofuran을 살포했을 것으로 간주되는 감자와 땅콩 및 마늘 시료를 주산지 부근의 대규모 시장에서 수집한 후 carbofuran과 carbofuran의 식물체중의 주 대사산물로 보고된 3-hydroxycarbofuran의 잔류량을 조사하고 carbofuran의 각 작물체내 대사 양상을 구명하기 위하여 각 작물의 phesphate buffer 추출액중 carbofuran의 분해실험을 수행하였다. 여러 지역의 시장으로부터 수집한 총 20 점의 완숙마늘 시료중 2점 (M-12와 M-16)의 시료에서 0.13과 0.07mg/kg의 carbofuran이 검출되어 10%의 검출빈도를 보였으나, 그 잔류량은 잔류허용기준인 0.5 mg/kg 보다 훨씬 작았다. 3-Hydroxycarbofuran은 총 20점의 시료중 1점 (M-12)의 시료에서 0.13 mg/kg이 검출되어 5%의 검출빈도를 보였으며, 풋마늘과 감자 및 땅콩 시료중 carbofuran과 3-hyoxycarbofuran의 잔류량은 분석결과 모든 시료에서 검출한계 미만이었다. 완숙마늘의 1일 섭취량에 근거한 carbofuran의 최대 섭취추정량은 0.0013mg으로 1일 최대섭취허용량인 0.55 mg의 0.24%이었으며, 마늘과 감자 및 땅콩시료에서 carbofuran이 검출되지 않아 마늘과 감자 및 땅콩 경작시 carbofuran을 사용하여도 생산물은 안전한 것으로 평가되었다. Carbofuran은 각 작물의 phosphate buffer 추출액중에서 주로 가수분해에 의하여 주 대사산물인 carbofuran phenol (m/z 164)을 생성하였으며, 그 양은 배양기간에 비례하여 증가하였다.
본시험은 쿠퍼 77% 수화제 살포에 따른 산성비가 마늘에 미치는 영향을 조사하였다. 인공 산성비만을 마늘에 처리한 결과 경미한 백화 현상이 발생되었고, 잎이 구부러지고 표피세포가 손상을 받았으며 기공이 열려 있었다. 이러한 현상은 인공산성비를 처리한 후 쿠퍼 수화제를 처리할 경우 더욱 심했지만, 마늘수량 감소에 미치는 영향은 없었다. 마늘에 대한 구리 이온의 영향을 조사하기 위하여 황산구리 희석액을 살포한 결과 구리 이온으로 100 ppm 이상의 농도에서 백화증상이 발생되었다. 쿠퍼 수화제 희석액에 산을 첨가하여 pH를 낮추면 구리 이온의 용출량이 수용해도 이상으로 크게 증가됨을 확인할 수 있었다. 인공산성비가 처리된 후 쿠퍼 수화제를 살포한 마늘잎에서 인공산성비 무처리구에 비해 구리이온의 잔류량이 증가되었다. 인공산성비에 의해 피해를 입은 마늘에 동제를 안전하게 사용하기 위해 탄산칼슘을 쿠퍼 수화제와 혼용하여 살포하면 백화증상을 줄일 수 있었다.
유기농업은 저농약, 무농약, 자연농법과 함께 환경 친화적 농업으로 인식되어 세계적으로 유기농산물 생산량 및 재배면적이 급격하게 증가하고 있다. 국내 역시 안전한 먹거리 생산과 재배환경에서의 유해물질 관리방안 구축 등이 필요한 상황이다. 자가생산 유기농자재, 가축분을 이용한 축분 퇴비와 액비, 그리고 유박 등이 유기농업에 활용되고 있으나 사용 유기농자재의 양분가용화와 양분이용효율에 따른 비점오염원 형태로 토양 및 수질에 미치는 환경영향 등의 관측과 분석이 필요한 실정이다. 따라서 본 연구의 목적은 밭 포장에서의 유기농업 적용에 따른 유기농과 관행농에서의 대표적 비점오염원인 영양물질(T-N 및 T-P)에 대한 원단위를 평가하는데 있다. 시험포장은 전북 순장군 순창읍에 위치하고 있으며, 유기질비료시비 및 관행작물(고구마)의 3반복 1처리구(경사도 $6.6^{\circ}$)와 관행농관리 및 관행작물(고구마)의 1반복 1대조구(경사도 $6.8^{\circ}$)로 구성하였다. 현장에서 강우량과 유량을 실측하였으며, 강우 이벤트 시 T-N 및 T-P의 수질항목을 샘플링 후 분석하였다. 2016년 현재까지 총 6회의 강우 이벤트가 발생하였으며, 그 중 4회의 수질 샘플링을 실시하였다. 유출률은 평균 유기농에서 32%와 관행농에서 57%로 나타났다. 이는 토지피복 및 선행강우 등의 영향으로 다양한 분포를 보여주었다. 유기농 처리구에서 수질 부하량이 전체적으로 높게 나타났으며, T-N의 경우 4.4배와 T-P의 경우 1.8배로 나타났다. 이러한 경향은 유출수의 농도 영향보다 유출량의 영향이 큰 것으로 보인다. 유기농 처리구의 경우 제초제 등의 농작업이 제대로 이루어지지 않아 조도계수가 높았으며, 유기농 처리구에서 유출량이 31% 수준으로 상대적으로 낮게 나타났다. 본 연구의 경우 관행적으로 이루어지는 제초관리 형태를 벗어난 경우로 일반적인 결론 도출에는 한계가 있으나 유기농업 경작지에서 일반적으로 식생분포가 활발한 특성을 보여주고 있다. 향후 추가적인 모니터링 연구가 지속적으로 필요하며, 본 연구를 바탕으로 유기농업 최적관리방안 제시에 필요한 기초자료로 활용되기를 기대된다.
본 연구에서는 고추, 오이 및 사과 포장에서 thiophanate-methyl 수화제 살포액 조제 시와 동력분무기를 통한 농약 살포 시 농작업자의 노출 및 위해 평가를 수행하였다. 패치, 장갑, 양말, 마스크를 통한 피부노출 측정법과 공기펌프와 고체흡착관을 이용한 호흡노출 측정법을 사용하였으며, 시험 전에 유효성을 모두 검증하였다. 살포액 조제 시, 피부 노출량은 $24.0{\pm}6.7mg$ (고추), $4.5{\pm}1.5mg$ (오이) 및 $18.5{\pm}0.6mg$ (사과)이었으며, 조제액 농약 유효함량 대비 평균 피부 노출수준은 0.007% (고추), 0.001% (오이) 및 0.005% (사과)수준이었다. 조제 시 주요 노출부위는 손으로 전체노출의 78-92%이었다. 농약살포 시, 작업자의 노출량은 $84.9{\pm}14.0mg$ (고추), $34.0{\pm}20.8mg$ (오이) 및 $30.7{\pm}9.1mg$ (사과)으로, 살포된 유효성분 함량 대비 평균 노출비율은 0.024% (고추), 0.016% (오이) 및 0.013% (사과)이었다. 사과포장에서 작업자의 주요 노출부위는 손이었지만 나머지 포장의 경우 주로 허벅지와 정강이에서 노출이 발생하였다. 호흡노출량은 살포액 조제 시 $1.5{\pm}2.2{\mu}g$ (고추), $52.7{\pm}48.9{\mu}g$ (오이) 및 $4.0{\pm}4.9{\mu}g$ (사과)이었던 반면, 농약살포 시 $0.2{\pm}0.1{\mu}g$ (고추), $23.2{\pm}12.4{\mu}g$ (오이) 및 $0.4{\pm}0.6{\mu}g$ (사과)이었다. 피부노출을 결정하는 주요 요인이 작물과의 접촉빈도, 잎 밀도, 살포 습관, 작업 형태, 작업 환경인 반면, 호흡노출의 경우 작업 환경, 특히 바람으로 판단되었다. 위해 평가 결과, 모든 경우에서 안전역이 1이상으로 위해 가능성은 낮았지만, 고추포장에서 농약을 살포할 경우 안전역이 1에 근접하였다.
본 연구는 소면적 재배작물인 산마늘을 대상으로 tebuconazole 및 fludioxonil의 잔류특성을 조사하여 잔류허용기준(MRL) 및 안전사용기준 설정을 위한 자료로 활용하고자 수행하였다. Tebuconazole 20% 액상수화제 및 fludioxonil 20% 액상수화제 농약을 기준량과 배량의 농도로 토양관주처리한 후, 15, 30, 45일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 dichloromethane을 이용하여 분배하였으며, SPE-Silica cartridge와 SPE-$NH_2$ cartridge를 사용하여 정제한 후, GC/NPD를 이용하여 분석하였다. Tebuconazole과 fludioxonil의 회수율은 각각 108.8~119.5%, 91.3~104.8%였으며, 이 때의 분석검출한계는 모두 $0.01mg\;kg^{-1}$이었다. 산마늘 중 tebuconazole의 잔류량은 <$0.01{\sim}0.12mg\;kg^{-1}$이었으며, fludioxonil의 경우 $0.01{\sim}0.09mg\;kg^{-1}$이었다. 두 약제의 잔류량으로부터 산출한 ADI 대비 식이섭취율(% ADI)은 각각 17.44%, 25.75%로 산마늘 중 tebuconazole 및 fludioxonil에 대한 ADI 대비 식이섭취율(% ADI)은 80%를 초과하지 않으며, 식이를 통한 두 약제의 노출 위험도는 안전한 수준인 것으로 판단된다. 이에 따라 tebuconazole 20% 액상수화제 및 fludioxonil 20% 액상수화제는 산마늘의 병해를 방제하는데 활용할 수 있으며, 잔류농약 문제를 효율적으로 관리할 수 있을 것이라 판단된다.
본 연구는 생산단계 참외에 대하여 buprofezin 및 penthiopyrad의 일자별 농약 잔류량 감소추이를 파악하여, 생산단계 농산물의 안전관리에 활용하고자 수행하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad 시험농약을 안전사용기준에 준하여 각각 2,000, 4,000배 희석한 후 시험포장 1, 2 지역으로 나누어 처리한 후, 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 채취한 시료는 두 시험약제 모두 dichloromethane 80, 70 mL로 2회 분배 하였으며, florisil SPE cartridge를 사용하여 정제하였고, GC/NPD를 이용하여 최종 분석하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad의 분석정량한계(Method limit of quantification, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었으며, buprofezin의 회수율은 91.1~98.6%이었고, penthiopyrad의 회수율은 90.0~104.6%이었다. 잔류량 감소추이를 통하여 산출한 buprofezin의 시험포장 1, 2에 대한 생물학적 반감기는 각각 3.9, 3.5일이었으며, penthiopyrad의 경우 3.0, 2.7일로 나타났다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정을 제안한 결과, 수확 10일 전 buprofezin은 $4.24mg\;kg^{-1}$, penthiopyrad는 $2.31mg\;kg^{-1}$으로 나타났다. 이는 수확 시 잔류량이 각각 4.24, $2.31mg\;kg^{-1}$ 이하로 잔류할 경우, 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 수준 이하로 잔류할 것으로 예측된다.
축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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