• 제목/요약/키워드: 네오디뮴

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염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산네오디뮴 결정화 (Crystallization of Neodymium carbonate from Neodymium Chloride Solution)

  • 김철주;윤호성;김준수;이승원
    • 자원리싸이클링
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    • 제16권2호
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    • pp.23-31
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    • 2007
  • 본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산수소암모늄의 첨가에 의한 탄산네오디뮴 합성 시, 반응에 따라 형성되는 탄산네오디뮴 결정에 대하여 고찰하였다. 결정형의 탄산네오디뮴을 얻기 위해서는 염화네오디뮴 수용액에 투입되는 탄산수소암모늄 수용액의 농도와 반응온도가 중요한 역할을 한다. 무정형의 탄산네오디뮴은 핵생성을 통한 일차입자들의 응집에 의하여 형성되며, 반응물의 농도 및 반응온도 등을 증가시켜 반응속도를 빠르게 함으로서 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있었다. 또한 반응조건에 따라 lanthanite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]와 tengerite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 없었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 $420^{\circ}C$부근에서 $CO_2$가 분해되어 $Nd_2O_2CO_3$가 형성되며, $620^{\circ}C$에서 산화네오디뮴 결정화가 시작하여 $700^{\circ}C$ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다. 또한 소성된 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향 받고 있음을 알 수 있다.

NdFeB계 영구자서 산화배소 스크랩의 초산침출에 의한 네오디뮴 회수 (Recovery of Neodymium from NdFeB Oxidation-Roasted Scrap by Acetic Acid Leaching)

  • 윤호성;김철주;김준수
    • 자원리싸이클링
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    • 제13권6호
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    • pp.43-48
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    • 2004
  • 본 연구는 NdFeB 영구자석 폐 스크랩 분말을 600$^{\circ}C$에서 산화배소한 후, 초산을 사용한 약산침출을 수행하여 네오디뮴을 선택적으로 분리하고자 하였다. 산화배소된 스크랩 분말의 초산침출 결과, 네오디뮴의 침출율 90% 이상을 얻기 위한 조건은 반응온도 80$^{\circ}C$, 반응시간 3시간 그리고 광액농도 35%이었다. 초산 침출용액으로부터 분별결정화에 의한 네오디뮴아세테이트 회수 시, 증발후 여액의 네오디뮴 조성은 243 g/l 네오디뮴아세테이트의 초산에 대한 용해도(260 g/l)에 근접하는 것을 알 수 있으며, 침출용액으로부터 네오디뮴아세테이트 결정회수를 위한 최적 조건은 온도 100$^{\circ}C$ 이상에서 초기 침출용액 부피에 대하여 약 1/5 정도 농축하는 것이 적절하였다. 이 때 침출용액 대비 약 67.5%의 네오디뮴을 분리하였으며, 농축여액에 잔존하는 나머지 네오디뮴은 옥살산과 반응시켜 전량 회수할 수 있었다.

반응성 결정화에 의한 네오디뮴 옥살레이트 특성 고찰 (A Study on the Characterization of Neodymium Oxalate by Reaction Crystallization)

  • 윤호성;김철주;김준수
    • 자원리싸이클링
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    • 제13권5호
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    • pp.37-44
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    • 2004
  • 본 연구에서는 NdFeB 영구자적 스크랩을 산침출처리하여 제조한 염화네오디뮴 수용액에 옥살산 수용액을 투입하여 반응성 결정화에 의한 네오디뮴 옥살레이트를 합성 시, 반응조건이 네오디뮴 옥살레이트에 미치는 영향을 고찰하였다. 네오디뮴 옥살레이트는 핵 생성을 통하여 형성된 1차 입자들의 응집체 형태를 가지고 있으며, 응집된 평균입자 크기는 반응조건에 영향을 받았다. 일정한 용액 부피에서 반응물의 농도 증가는 핵생성을 통하여 형성되는 1차 입자의 크기는 감소시키나 입자들의 수를 증가시키며, 따라서 1차 입자들의 충돌에 의하여 형성되는 응집체의 크기를 증가시켰다. 일정한 반응물 농도에서 교반속도가 증가함에 따라 응집체 표면에 붙어있던 결정입자들이 떨어지기 때문에 최종 응집체의 크기는 감소하였다. 반응온도 증가에 따라 핵생성속도가 감소하고, 1차 입자 수의 감소는 입자들의 충돌 확률을 감소시키며 따라서 응집체의 평균 크기가 감소하였다. 네오디뮴 옥살레이트의 열분해 거동 고찰 결과, $400^{\circ}C$ 이사에서 옥살레이트의 분해가 일어나며 $620^{\circ}C$에서 네오디뮴 옥살레이트가 산화네오디뮴으로 결정화되었다.

NdFeB계 영구자석 스크랩으로부터 네오디뮴의 분리회수 (Separation of Neodymium from NdEeB Permanent Magnetic Scrap)

  • 윤호성;김철주;이진영;김성돈;김준수;이재천
    • 자원리싸이클링
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    • 제12권6호
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    • pp.57-63
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    • 2003
  • 본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 네오디뮴을 분리하고자 하였다. 네오디뮴과 철 성분을 추출하기 위하여 스크랩을 산화배소 한 후 황산침출을 수행하였으며, 황산침출 용액으로부터 황산나트륨을 사용한 복염침전법에 의하여 네오디뮴과 철을 분리하였다. 산화배소 시 온도는 소결자석 스크랩은 $500^{\circ}C$, 본드자석 스크랩은 $700^{\circ}C$가 적절하였으며, 황산침출 시 황산농도 2.0 M, 침출온도 및 시간 $50^{\circ}C$, 2시간 그리고 광액농도 15%에서 네오디뮴 99.4%, 철 95.7%를 회수할 수 있었다. 네오디뮴과 철의 최적분리조건은 황산나트륨 첨가량 2.0당량, 반응온도 $50^{\circ}C$이었으며, 이 때 네오디뮴의 회수율은 99.9% 이상이었다.

상온제련을 위한 네오디뮴의 비수계 전해 기초연구 (A Basic Study on Non-aqueous Electrolysis of Neodymium for Room-temperature Metallurgy)

  • 박제식;이철경
    • 자원리싸이클링
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    • 제27권4호
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    • pp.29-35
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    • 2018
  • 본 연구에서는 네오디뮴의 상온제련의 가능성을 알아보기 위하여 비수계 전해액에서 네오디뮴의 전기화학적 레독스 거동을 조사하였다. 비수계 전해질로는 이온성액체인 $[C_4mim]PF_6$, $[C_4mim]Cl$, $[P_{66614}]PF_6$와 함께 네오디뮴 염에 대한 용해도가 높은 에탄올과 전기화학적 안정성이 높은 탄산염계 유기용액을 기반으로 한 혼합전해질을 대상으로 하였다. 다른 전해액에 비하여 ethylene carbonate(EC)/di-ethylene carbonate (DEC)의 경우가 네오디뮴의 전기화학적 레독스 특성이 우수한 것으로 판단되었으며, 물성향상을 위하여 에탄올을 첨가하는 실험을 수행하였다. 순수한 1 : 1 EC/DEC와 에탄올의 혼합 비율, 그리고 $NdCl_3$의 농도에 따른 이온전도도를 측정한 결과, 에탄올 함량 50 vol%, $NdCl_3$ 농도 0.5 M에서 전해질 특성이 가장 우수한 것으로 판단된다. 순환전위법과 선형전위법을 이용해 -3.8 V (vs. Pt-QRE)에서 네오디뮴의 환원반응으로 추정되는 전류피크가 관찰된다. 상온에서 -6 V (vs. Pt-QRE)에서 18시간 동안 정전압법으로 전해한 결과, 금속 네오디뮴이 전착되었음을 확인하였다.

네오디뮴이 첨가된 니켈 촉매의 티오펜 탈황 반응 (Hydrodesulfuriztion of Thiophene over Neodymium Added Nickel Catalysts)

  • 문영환;임선기
    • 공업화학
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    • 제7권5호
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    • pp.913-924
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    • 1996
  • 본 연구에서는 소량의 네오디뮴이 첨가된 니켈 촉매에 대하여 티오펜 탈황 반응을 조사하였으며, 촉매 제조 방법에 따라, 공침법으로 제조된 비담지 NdNi 촉매, 비담지 금속간 화합물 $NdNi_5$ 촉매, 활성탄에 담지된 NdNi 촉매 등이 연구되었다. 공침법으로 제조된 비담지 NdNi 촉매의 경우 소량의 네오디뮴이 첨가되면 티오펜 탈황 반응성이 급격히 증가하여 니켈 촉매에서 네오디뮴의 역할이 아주 큼을 알 수 있다. 비담지 금속간 화합물 $NdNi_5$ 촉매는 소성, 황화 처리의 과정을 거치면서 금속간 화합물이 파괴되고 산화물, 황화물로 각각 변하였다. 비담지 촉매의 경우 티오펜 탈황 반응성은 촉매의 표면적으로 설명이 가능하고 네오디뮴의 역할은 니켈 촉매의 표면적을 높게 유지시키는 구조 촉진제(structural promoter)로 작용한다. 니켈의 분산도가 다른, 금속간 화합물 $NdNi_5$ 촉매, 공침법으로 제조된 NdNi 촉매, 활성탄에 담지 된 NdNi 촉매 순으로 니켈을 기준으로 할 때 티오펜 탈황 반응활성이 각각 10배씩 증가하였다.

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RF 스퍼터링 및 급속열처리 공정으로 제작한 ZnS:Nd 박막의 구조 및 광학적 특성 (Structure and Optical Properties of ZnS:Nd Thin filmsss Produced by RF Sputtering and Rapid Thermal Annealing Process)

  • 김원배
    • 한국전자통신학회논문지
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    • 제16권2호
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    • pp.233-240
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    • 2021
  • 다양한 함량으로 네오디뮴이 도핑된 황화아연 박막제작은 RF 마그네트론 스퍼터링 장비를 이용하여 황화아연과 네오디뮴을 동시 증착하여 박막을 제작하였고, 후처리 공정으로 급속열처리를 400℃ 에서 30분간 실시하였다. 다양한 네오디뮴의 도핑 함량(0.35at.%, 1.31at.%, 1.82at.% 및 1.90at.%)을 갖는 ZnS 박막의 구조, 형태, 광학적 특성을 연구하였다. X-선 회절 패턴은 모든 박막에서 (111)방향의 큐빅 구조로 성장하였다. SEM 이미지와 AFM 이미지를 통해 네오디뮴 도핑 함량에 의한 박막의 표면 및 구조적 형태에 대하여 설명하였다. EDAX를 통해 다른 불순물이 포함되지 않은 Zn, S 및 Nd의 원소만을 확인하였다. UV-vis 스펙트럼을 이용하여 제작된 박막의 투과율과 밴드갭을 확인하였다.

폐네오디뮴 자석 침출용액으로부터 Slurry 환원법을 이용한 철 Nano 분말 제조 (Preparation of Iron Nano-particle by Slurry Reduction Method from Leaching Solution of Spent Nd magnet)

  • 안종관;강윤지;유혜빈;윤호성
    • 자원리싸이클링
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    • 제23권6호
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    • pp.22-29
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    • 2014
  • 네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.

폐 영구자석 스크랩 황산침출용액으로부터 황산나트륨에 의한 희토류 원소 복염침전 거동 고찰 (Double Salt Precipitation Behavior of Rare Earth by Sodium Sulfate in Sulfuric Liquor of Waste Permanent Magnet Scrap)

  • 윤호성;김철주;정경우;김지혜;이은지;유승준
    • 자원리싸이클링
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    • 제26권5호
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    • pp.39-47
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    • 2017
  • 본 연구에서는 희토류 황산수용액으로부터 희토류 원소를 철로부터 분리/회수하고자, 황산나트륨을 이용한 희토류 황산복염 침전반응에 관하여 고찰하였다. 네오디뮴(Nd)은 황산나트륨과 결합하여 복염으로 침전이 용이하게 일어나는 반면에 디스프로슘(Dy)은 황산복염으로 침전되기 위해서 과량의 황산나트륨이 필요하였다. 또한 황산수용액에서 네오디뮴의 존재는 디스프로슘 황산복염 침전을 촉진시켜서 디스프로슘 황산복염 침전률을 증가시켰다. 본 연구에서 사용된 네오디뮴 함량 23.39 mg/ml, 디스프로슘 함량 8.67 mg/ml인 황산수용액으로부터 반응온도 $60^{\circ}C$, 반응 3시간에서 황산나트륨을 7 당량 첨가하였을 때, 네오디뮴 복염 침전률은 99.7%, 디스프로슘 복염 침전률은 94.3%이었다. 또한 네오디뮴과 디스프로슘의 황산복염 침전특성을 이용한 두 원소의 분리 가능성을 고찰한 결과, 염화나트륨 첨가에 의한 염석효과가 디스프로슘 품위 증가에 중요한 역할을 하며 본 연구조건에서 최대 98.7% 품위의 디스프로슘을 얻을 수 있었다.