• 한국가스학회지
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• 제22권2호
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• pp.46-51
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• 2018

산업이 급속하게 발전함에 따라 자연 대기에서 악취를 유발하는 매우 적은 양의 황화수소가 존재합니다. 매립 및 하폐수처리장에서 나오는 황화수소 성분은 대기에 존재하므로 많은 민원이 발생됩니다. 민원이 발생하는 악취가스를 측정하기 위해 $10{\mu}mol/mol$ 농도 수준의 황화수소 인증표준물질(Certified reference material)을 개발하고자 하였다. 질소 안에 $10{\mu}mol/mol$ 수준의 황화수소 가스 제조는 ISO 6142에 의한 중량법을 사용하였다. 4 개의 알루미늄 실린더에 가스 CRM을 제조하고 GC-AED로 그 농도를 확인했습니다. 제조의 불확도는 0.50 % 미만이었고, 제조일치성은 0.22 %이었다. 실린더의 내부 흡착은 1500 psi에서 0.10 %이었고 1 년 동안 장기간 안정한 것으로 평가되었다. 이 황화수소 CRM의 제조 일치성, 실린더의 흡착 및 장기 안정성에 대한 상대 확장불확도는 1.05 %(신뢰도 95 %, k = 2) 이내로 개발되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제43권1호
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• pp.6-11
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• 2011

PVC 및 PVDC 재질의 식품포장에 잔류할 수 있는 원료물질인 VC 및 VDC를 PLOT Q 컬럼이 장착된 headspace-GC/MS를 이용하여 분석하였다. VC 및 VDC 각각에 대하여 m/z=61, 62, 64 및 m/z=61, 96, 98 이온을 선택 이온으로 하여 분석하였으며, 내부표준 물질로는 1-CP를 사용하였다. 분석법 검증결과 본 연구에서 도입한 분석법은 유럽연합의 재질규격 시험에 적합하였으며, 국내유통 PVC 및 PVDC 재질의 식품 포장 103 품목에 대한 분석 결과, PVDC 식품포장 1건에서 재질 중 VDC가 검출되었으나, 이는 유럽연합에서 설정하고 있는 재질규격 이내에 드는 미미한 수준이었으며, 나머지 모든 시료에서는 VC 및 VDC가 검출되지 않았다.

• 한국식품과학회지
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• 제19권2호
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• pp.157-163
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• 1987

앵(櫻)새우와 이것을 이용(利用)한 새우젓갈에 대해 가열(加熱)에 의한 향기성분(香氣成分)의 변화(變化)를 GC와 GC-MS에 의해 분석(分析), 동정(同定)하였다. 연확증류추출법(連擴蒸溜抽出法)으로 얻은 향기농축물(香氣濃縮物)을 동정(同定)하고 내부표준물질(內部標準物質)을 넣어 정량(定量)을 행하였다. 그 결과(結果) 앵(櫻)새우와 이 젓갈에서 각각(各各) 47종류(種類)외 화합물(化合物)을 동정(同定)하였다. 앵(櫻)새우의 가열향기(加熱香氣) 화합물(化合物)로는 pyrazine류(類)와 thiolane, thialdine등의 함황화합물(含黃化合物)이 대부분을 차지하였다. 또 젓갈 숙성(熟成)에 따라 pyrazine류(類)는 현저하게 증가(增加)하고 발효취(醱酵臭)에 관여한다고 생각되는 alchol류(類)도 다소(多少) 증가(增加)하였다. 합양화합물(合黃化合物)에 있어서는 Sulfide류(類)는 열성(熱成)에 따라 증가(增加)하고 thialdine은 감소(感少)하였다. 또, 앵(櫻)새우의 독특한 가열향기(加熱香氣)에 기여하는 key compound를 찾기 위해 연속증류추출법(連續蒸溜抽出法)에 의해 가열향기농축물(加熱香氣濃縮物)을 얻어 냄새맡기로 개조(改造)된 GC를 이용(利用)하여 관능적(官能的)으로 검토(檢討) 한 결과(結果) 앵(櫻)새우의 가열향기성분(加熱香氣成分) 중(中) 새우냄새 또는 배소(焙燒)의 고소한 냄새를 띄는 것은 2.5-dimethyl pyrazine, 2.6-dimethyl pyrazine 과 2.3-dimethyl pyrazine의 3종류(種類)와 thiolane, thialdine 등의 함황함실(含黃含室) 소화합물(素化合物)이라는 것이 규명(糾明) 되었다.

• 분석과학
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• 제11권3호
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• pp.161-166
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• 1998

정신질환 치료에 가장 폭넓게 사용되는 haloperidol(HAL)의 혈중농도 분석법이 개발되었다. 이 연구를 위하여 gas chromatography/nitrogen-phosphorus detection(GC/NPD)을 이용하였으며, bromoperidol을 내부표준물질로 사용하였고, 시료전처리 방법으로써 diethylether를 추출용매로 사용하는 3단계 추출법을 사용하였다. 이 과정에 있어서 추출효율은 15 ng/mL에서 $67.5{\pm}1.9%$이었고, 1~40 ng/mL 범위에서 상관계수 $r^2=0.999$인 좋은 직선성을 얻었으며, 혈청을 2 mL 사용했을 때 검출한계는 0.5 ng/mL이었다. 정신분열증 환자의 혈청내 HAL을 분석하기 위하여 이 방법을 적용하였다. Haloperidol decanoate(HD)를 정신분열증 환자에 근육주사한 후, 2주와 4주째의 HAL level을 조사한 결과 4주째에 HAL의 농도가 2주째보다 29.6% 낮게 나타났다. 제시된 방법은 낮은 검출한계와 높은 선택성을 나타냈다. 그러므로 본 연구 방법은 혈청내 HAL의 미량분석과 모니터링에 이용될 수 있을 것이다.

• 한국식품과학회지
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• 제35권4호
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• pp.591-597
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• 2003

국내에서 시판되는 감자와 수입 감자스낵류로부터 상용 DNA 추출 kit 및 CTAB-phenol/chloroform 추출법등을 이용하여 시료특성에 따른 genomic DNA를 추출방법을 선정하고 PCR 정성검사를 실시하였다. 생감자의 경우 STE 용액으로 과량의 전분을 제거한 다음 DNA를 추출한 경우 순도 높은 DNA를 추출할 수 있었으며 상용 추출 kit를 이용한 경우 lysis buffer와 함께 ${\alpha}-/{\beta}$-amylase를 각각 또는 혼합으로 처리하거나 추출된 DNA 용액에 마지막 단계에서 효소를 처리한 시료군에서 고순도의 DNA를 추출할 수 있었으며, 효소 처리군에서는 ${\alpha}-/{\beta}$-amylase를 혼합으로 처리한 경우에 DNA 추출수율이 높았다. 냉동가공감자의 경우 silica-coated bead법을 이용하여 효소를 처리한 경우와 CTAB-페놀 클로로포름 처리군에서 DNA가 추출되었다. 또한, 각 방법으로 추출한 DNA에 대하여 감자의 내인성 유전자인 Pss 프라이머를 사용하여 PCR을 한 결과 모든 시료에서 추출된 DNA에 대하여 내부표준유전자 증폭산물이 검출되었다. 고도의 가공처리를 거친 수입 감자스낵(fabricated potato chips)과 냉동가공 감자(frozen fried potato) 등은 계면활성제인 CTAB(cetyl trimethyl ammonium bromide)과 페놀-클로로포름 혼합액을 이용하여 추출하고 이를 template로 하여 PCR 증폭을 실시하였다. 그 결과, Fig. 8에 제시한 바대로 감자의 내인성 유전자인 Pss 특이적 산물인 216bp의 산물이 냉동감자가공품과 감자칩에서 검출되었으며 재조합유전자인 New leaf plus 유래의 증폭산물(234bp)와 New lear Y유래의 증폭산물(225bp)는 검출되지 않았다. 본 실험의 결과 시료의 가공특성과 적용한 추출 kit 및 방법에 따라 genomic DNA 순도 및 추출수율이 크게 차이가 났으며 이것이 결국 PCR 결과에 의음성 혹은 의양성 등에 영향을 미치게 될 것으로 판단된다. 또한, 동일한 DNA추출방법에 의해서도 DNA가 추출되지 않은 경우가 있어서 동일한 시료에서 2회 반복 추출하는 것이 의음성결과를 피할 수 있는 방법으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제19권2호
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• pp.149-154
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• 2006

가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 타액과 뇨 시료 중 포름알데하이드의 분석법이 확립되었다. 타액 또는 뇨 시료 0.2 ml를 20 mL 유리시험관에 넣고 0.1 M HCl 1.8 ml와 내부표준물질인 20 mg/L acetone-$d_6$을 $20{\mu}l$ 그리고 2,000 mg/L 2,4-dinitrophenyl hydrazine을 0.1 mL첨가하여 진탕기로 실온에서 20분간 반응시켰다. 반응 후 toluene 4 mL를 넣어 추출하여 원심분리 후 toluene 층을 분리하고 완전 농축시킨 후 acetonitrile $100{\mu}l$로 재 용해시켜 가스크로마토그래프-질량분석기로 측정하였다. 이때 검출한계는 타액 중에서는 2.0 ng/mL 이었고 뇨 중에서는 0.5 ng/mL이었다. 검량선은 타액과 뇨 중에서 각각 0.997과 0.998로 좋은 직선성을 보였다. 이 방법은 포름알데하이드를 구강 노출시킨 쥐의 뇨 중에서 포름알데하이드를 검출하는데 사용하였으며 사람의 뇨나 타액에서 포름알데하이드를 검출하는 데에도 가치 있는 방법으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권1호
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• pp.25-33
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• 2013

동물용의약품은 2007년부터 급격한 잔류허용기준 신설에 따라 많은 수의 분석법도 함께 신설하였으며, 국제식품규격위원회(CODEX), EU 등에서 동물용의약품에 대한 기준이 국제적으로 엄격해지고 있어, 낮은 농도의 정량한계 및 재현성이 높은 분석법이 요구되어지고 있다. 하지만 국내 식품공전에서의 클렌부테롤 및 락토파민 분석법은 각각 개별 분석법으로 나뉘어져 있고, 시간적 및 경제적으로 손실이 있을 뿐 아니라 추출 효율 및 재현성이 낮아 분석에 어려움이 있다. 따라서 본 연구는 물리화학적 특성이 유사한 ${\beta}$-agonist계 동물용의약품인 클렌부테롤 및 락토파민의 기존 개별 분석법을 동시 분석법으로 개선하고 검사 효율성을 증대시키고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 소와 돼지의 근육을 이용하였다. 검체에 내부표준물질인 클렌부테롤-$d_9$과 락토파민-$d_3$을 각각 첨가하고 ${\beta}$-글루쿠로니다제/아릴설파타제 효소를 사용하여 가수분해한 후 에틸아세테이트로 추출하였다, 추출액을 농축한 후 헥산과 메탄올을 포화시킨 용매를 적용하여 지방 제거과정을 거친 뒤 MIP 카트리지로 정제한 후 액체크로마토그래피-질량분석기(LC-MS/MS)에 주입하였다. 기기분석은 ESI(Electro-Spray Ionization) 및 positive MRM(Multiple Reaction Monitoring) 모드로 하였고, 검증은 CODEX 가이드라인 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 클렌부테롤과 락토파민의 LOQ는 각각 0.2 및 0.5 ${\mu}g/kg$ 수준이었고, 평균회수율은 각각 104.2-113.5% 및 107.6-118.1%로 나타났다. 또한, 분석오차는 각각 2.8-10.5% 및 1.6-5.2%로 CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개선된 동시 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 분석과학
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• 제34권6호
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• pp.259-266
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• 2021

대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ⁹-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ⁹-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D₃ 및 THCCOOH-glucuronide-D₃를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

• 핵의학기술
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• 제21권1호
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• pp.60-64
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• 2017

검사의 질 향상과 국제표준화의 상용화 정도관리물질을 이용한 Westgard multi-rules 적용의 유용성은 이미 알려져 있다. 그러나 핵의학 체외검사의 특성상 정도관리물질과 환자검체의 동시 계측으로 인한 측정횟수의 증가에 따라 Westgard multi-rules법을 적용함에 있어 어려움이 있다. 이에 본 연구는 핵의학 체외검사에서 상용화 정도관리물질을 이용한 Westgard multi-rules 적용의 유용성과 보완, 개선을 통해 내부정도관리의 효율성 향상을 조사하였다. 2013년 01월부터 2016년 06월까지 삼성서울병원 핵의학과 체외검사실 통합의료시스템에 기록된 총 282건의 적용된 계통오차 multi-rules (22s, 101s)과 117건의 조치사항 기록을 분석하였다. 조치사항은 multi-rules 중 계통오차의 규칙이 적용 되었을 때 기록하는 원인분석으로 정도관리물질 오류, 실험과정 오류, 검사키트 로트번호 관리 오류, 기타 등 총 4개의 대분류로 구성하였다. Westgard multi-rules 적용을 통해 조치사항을 분석한 결과 정도관리물질 오류가 62건, 실험과정 오류가 24건, 검사키트 로트번호 관리오류가 18건, 기타 13건으로 분류되었다. 정도관리물질 오류를 방지하고자 개선사항으로 기존에 각 검사자마다 사용하던 방식을 담당자 지정 방식으로 변경하여 모든 검사의 하루 소비량을 분주하여 공동사용을 하였고, 나머지 오류를 방지하고자 검사 전후 모든 과정을 표준화 하여 검사실내 어느 검사자가 시행 하더라도 일원화할 수 있게 하였다. 정도관리물질 오류를 개선한 결과 해동 후 2일 이내 신선한 물질을 사용 가능하였고 같은 물질을 사용하는 검사끼리 비교가 가능해져 물질에 의한 오류인지 명확해짐으로 계통오차 발생원인이 정도관리물질 오류로 기록하는 건수가 줄어들었다. 또한 정도관리물질의 로트번호 변경 시 교체시기가 같아 관리가 용이해졌고, 물질 사용량의 감소로 경제적 효과를 얻을 수 있었다. 그리고 검사표준화 적용 후, 계통오차의 규칙인 22s와 101s의 발생건수가 개선 전 보다 월 평균 2건 이상 줄어드는 결과를 보였다. Multi-rules의 적용을 통한 계통오차의 빠른 확인을 위해 정도관리물질의 체계적인 관리와 목표값과 표준편자의 설정 및 관리가 바탕이 되어야하며, 계통오차 발생 시 검사의 원인분석을 통한 조치사항을 기록하는 것이 중요함을 확인하였다. 본 실험의 결과로 Westgard multi-rules 적용 분석을 통해 발생 오류의 기재와 원인을 효율적으로 분석함으로써 핵의학 검사 내부정도관리의 질적 향상과 정확하고 신속한 결과보고에 기여할 것으로 사료된다.

• 대한핵의학회지
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• 제32권3호
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• pp.225-237
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• 1998

목적: $H_2^{15}O$ 양전자단층촬영으로 작업기억을 조사할 때 뇌기능을 국소화한 뇌기능지도를 만들기 위해 동원되는 통계적 가정과 추론의 여러 방법을 해석하고 뇌활성화와 관련된 뇌기능 국소화 방법에 영향을 미치는 요소를 조사하였다. 대상 및 방법: 정상인 6명에 대하여 각각 대조과제, 언어성 작업기억 활성화과제 2종류, 시각적 작업기억 활성화과제 1종류를 수행시키며 뇌혈류 $H_2^{15}O$ PET 촬영을 시행하였다. SPM96 소프트웨어를 이용하여 각 영상과 표준지도의 뇌피질 경계가 일치 되도록 부분 선형적으로 변형하였으며 선형화한 비선형적 변형 방법으로 사람에 따라 나타나는 뇌피질 및 내부 구조의 미세한 차이를 제거하였다. 공간정규회된 영상들을 16mm의 FWHM을 갖는 가우시안 커널로 중첩적분하여 편평화하였다. 각 화소의 방사능 계수는 뇌피질전체 뇌혈류, 활성화에 의한 특정 효과, 여러 교란변수의 영향과 오차의 선형 결합으로 이루어진다는 일반선형모델을 가정하고 공분산분석 방법으로 전체 뇌혈류 차이를 제거하였다. 각 화소의 방사능 계수가 자극과 뇌활성화 작업에 상관없을 경우 평탄한 무작위 가우스장의 행동을 따른다고 가정하고 특정화소의 계수차이가 이 무작위장의 정상적인 교란 이상인지 검정하였다. 화소별 t 값을 Z 값으로 바꾸어 표현하고 가설검정 결과에 따라 화소, 덩어리, 화소 또는 덩어리의 차이가 얼마나 유의한지 제시하였다. 결합분석을 하여 여러 과제를 수행할 때 동시에 화소의 계수가 증가하는 곳을 찾았다. 각 화소의 Z 값을 3차원으로 렌더링한 표준지도와 투명유리뇌에 투사하여 활성화된 부위를 알아볼 수 있게 하였다. 결과: 피검자 모두 성공적으로 검사를 마쳤으며 대조 과제와 기억 과제를 수행하는 동안 피험자는 평균 95%를 맞췄다. 활성화된 덩어리의 개수는 언어성 기억과제 I에서 4개, 언어성 기억과제 II에서 9개, 시각적 기억과제에서 9개, 결합분석에서 6개였다. 언어성 기억과제에서는 주로 왼쪽 뇌가, 시각적 기억과제에서는 오른쪽 뇌가 활성화되었다. 결론: $H_2^{15}O$ 양전자 단층촬영술과 통계적 파라메터 지도작성법이 언어성 및 시각적 작업기억과 관련되어 활성화된 지 영역을 찾는데 유용하였다.