후 컬럼 동위원소 희석법(PCID, post column isotope dilution)을 HPLC-ICP/MS (high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma/mass spectrometry)에 적용한 정량법에서 내부 표준물을 동시에 사용하여 정확도와 정밀도를 개선하였다. 전통적인 여러 정량법과 후 컬럼 동위원소 희석법을 비교하여 볼 때에 PCID의 경우에 컬럼내에서 발생하는 오차가 가장 큰 요인으로 작용하였음을 알 수 있었다. PCID에서 내부 표준물을 사용하여 컬럼내에서의 손실에 대한 오차를 효과적으로 보정하고 정확도와 정밀도를 개선할 수 있었다. 셀레늄 화학종인 SeMet을 시료로 사용하고 내부 표준물로 MeSecys 또는 $Se^{4+}$를 이용한 결과, 사용하지 않은 경우와 비교하면 상대오차는 각 각 31%와 13%에서 모두 1% 대로 낮아져 정확도가 크게 개선되었으며, 상대 표준편차는 5.1%와 6.9%에서 각각 1.5%와 0.2%로 정밀도 또한 크게 개선되었다. PCID에서 내부 표준물을 사용하였을 때의 정량분석법의 장점을 다른 분석법과 비교 토의하였다.
본 실험에서 얻어진 결론을 요약하면 아래와 같다. (1) 저진공도의 sputter coater를 이용하여 Au 내부 표준시편을 제작하는 최적 조건은 9mA의 전류로 100 초간 coating하는 것이다. (2) 고진공도의 evaporation coater를 이용하여 Al 내부 표준시편을 제작하는 최적 조건은 7kV의 전압으로 10분간 coating하는 것이다. (3) Au 내부 표준시편을 이용하여 측정한 홍주석 격자상수 값의 측정오차는 정밀도가 1.2% 이하이고, 정확도는 0.3% 이하이다. (4) Au 내부 표준시편을 이용하여 측정한 알바이트 장석 격자상수 값의 측정오차는 정밀도가 0.5% 이하이고, 정확도는 1.1% 이하이다. (5) 내부 표준시편을 사용하여 격자상수를 측정할 때 가장 심각한 오차는 전자회절도형의 거리 및 각도 측정시 발생한다. 체계적인 측정 방법과 정밀도 높은 측정 도구의 사용이 필요하다. (6) 시료나 TEM 조건 때문에 분말 XRD 방법이나 수렴성빔 전자회절법으로 격자상수를 구할 수 없는 경우에는 내부 표준시편을 이용한 TEM 격자상수 측정법이 좋은 대안이 된다.
TXRF는 시료전처리 없이 분말상 시료의 정량분석이 가능하여 토양시료를 효율적으로 분석할 수 있다. 기존의 내부표준법을 이용한 분석법은 매질 효과 및 형광신호의 겹침으로 인한 간섭 효과로 인해 정확도가 떨어진다. 이를 개선하기 위해 외부표준법을 적용하여 용액화한 토양시료와 분말상 토양시료를 분석하였다. 용액화한 토양시료의 경우 개별표준물질로 만든 표준용액으로 작성한 검량선으로 분석하였는데, 내부 및 외부표준법 간 유의미한 차이가 없었다. 반면 분말상 토양시료로 부유용액을 만들어 검량선을 작성한 후 이를 이용하여 분말상 토양시료를 분석한 결과, 전반적으로 외부표준법을 적용한 결과가 내부표준법의 그것에 비해 정확도가 높았다. 두 가지 표준토양시료로 교차검증한 결과, Al, Fe, K, Ca, Ti, Ba, Mn, Sr, Rb, Cu 등 10개의 원소들에 대해 ${\pm}20%$ 내외의 상대오차가 측정되었다.
소결광을 구성하는 광물상(hematite, magnetite, calcium ferrite, slag)들을 X선 내부표준법을 이용하여 정량분석을 하였다. 분석에는 표준물질로 NaF와 SiO$_2$를 선택하여 교정곡선을 작성하여 내부표준법에 적용하였다. 소결광내에 존재하는 calcium ferrite는 순수 CF(CaO.$Fe_2$$O_3$에 X선 회절피크는 나타나지 않았으며, 순수 $CF_2(CaO.$2Fe_2$$O_3$)에 근접하였으나 CF2에 소량의 $Al_2$$O_3$와 $SiO_2$가 고용된 4원계($Fe_2$$O_3$-CaO-$AI_2$$O_3$-$SiO_2$)에 보다 더 근접한 것으로 나타났다. 합성소결광의 정량분석은 두 표준물질 모두 상대오차가 $\pm$5 wt% 내에서 일치하였다. 실제 소결광의 정량분석결과 hematite는 27~40 wt%, magnetite는 20~30 wt%, calcium ferrite 22~33 wt%, slag 10~20 wt% 범위에서 분포하였다.
기업들은 새롭게 변화하는 법률 및 표준이 포함하고 있는 정보보호 요구사항들을 만족하기 위해 매번 상당한 시간과 비용을 투자하고 있다. 또한, 기업이 자체적으로 개발한 내부 컴플라이언스 정책 및 체계를 활용하고 있어 다양한 법, 표준의 변화가 있을 때 기업 내의 서로 다른 조직들과 협업하여 이를 준수하기란 어려운 상황이다. 이와 같이 관련 법, 표준의 내용들이 변경되는 한, 이에 대한 컴플라이언스를 위해 반복적으로 시간과 자원이 투입되기 때문에 막대한 비용이 소요될 수 밖에 없다. 따라서 본 논문에서는 금융기관들의 컴플라이언스 체계를 개선하며 이를 효율적으로 관리할 수 있는 금융 IT보안 컴플라이언스 프레임워크를 제안한다.
일부 야생 및 배양 버섯중의 sterol 및 vitamin $D_2함량을 측정하였다. 야생버섯의 부위별 이들 성분의 분포 또한 평가되었다. 또 야생버섯의 자실체의 vitamin $D_2함량의 변화도 연구되었다. vitamin $D_2는 비누화 및 반예비 순상 HPLC 정제를 포함하는 방법을 사용한 후 HPLC법을 사용하여 측정하였는데, 내부 표준품을 이용한 분석용 역상컬럼을 이용한 정량을 하였다. Sterol 함량은 GC로 분석되었으며, 내부표준품을 사용하였다. 비누화 후에 sterol을 trimethylsily1 ester로 유도체화하여 분석의 시료로 하였다. 질량분석이 sterol류의 동정을 확인하기 위하여 사용되었다. 배양 버섯에서는 vitamin $D_2는 거의 존재하지 않았으나, 일부 야생 버섯은 이들 vitamin을 다량(4.7- 194$\mug$/ 100g 건물중) 함유하고 있었다. Ergosterol은 버섯류 중에 가장 많이 존재하는 sterol이었으며, 야생버섯류(296-489 mg/ 100g 건물중)보다 배양버섯류(602.1-678.6 mg/ 100g 건물중)에서 높은 함량을 보였다. Vitamin D2와 ergosterol의 함량은 버섯류의 부위에 따라 아주 다양하거나 적당한 변화를 보였으며, 자루부위에서 가장 낮은 함량을 보였다. 더욱이 개체별 자실체간의 vitamin $D_2함량간에도 많은 차이를 보였다.
대상 전력기기와 위치가 정해지지 않은 상태에서 UHF 부분방전 센서의 성능 측정시, 유효높이는 유용한 파라메터이며 이를 용이하게 측정하기 위해서 표준전계 발생장치가 필요하다. 표준전계를 발생을 위해 평행판 전송선로 형태의 TEM Line을 설계 제작하였으며, 제작된 TEM Line의 특성을 살펴보았고, 표준프로브법을 이용하여 TEM Line의 내부 전계를 보정하기위한 실험을 실시하였다.
이 연구는, KDC 5판에서 문제점들이 다수 발견되어 시스템으로서의 문헌분류법에 부합하는 표준적인 조건을 제시한 다음, KDC 5판을 대상으로 각종 표준적인 조건에의 부합 여부를 자세하게 진단하여 발견된 구체적인 문제점들에 대한 합당한 처방을 마련 제시함으로써 향 후 KDC 발전에 일조하기 위한 것이다. 고찰대상으로는 기본적인 장치임에도 불구하고 제외된 것들(내부보조표, 우선순위표, 해설, 신 구대비표 등)을 비롯하여 본표, 조기표(공통보조표), 주기, 색인, 양자택일 등을 분석대상으로 삼았으며, 나아가 오류, 표기부적절, 누락, 표현일관성결여 및 삭제해야 할 부분 등도 바로 잡고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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